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- 2021-07-02 发布
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(二) 常见气体的实验室制法及其性质探究
[核心整合归纳]
1.气体制备及其性质探究的基本思路
2.常见气体的发生装置
反应装
置类型
反应装置图
适用
气体
操作注意事项
固、固
加热型
O2、
NH3等
①试管要干燥;
②试管口略低于试管底;
③加热时先均匀加热再固定加强热
固、液
加热型
或液、
液加热型
Cl2、
HCl等
①烧瓶加热时要隔石棉网;
②反应物均为液体时,烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)
固、液
不加热
型或液、
液不加
热型
H2、
CO2、
SO2、
NO、
NO2等
①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端插入液面以下;
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且气体不溶于水;
③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速
[补短板]
“固+液气”装置的改进
(1)控制温度(图1)
(2)平衡气压、便于液体滴下(图2)
图1 图2
3.常见气体的净化
(1)除杂试剂选择的依据:主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则:①不损失主体气体;②不引入新的杂质气体;③在密闭装置内进行;④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固态干燥剂
固体,加热
装置
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
常见
干燥剂
浓硫酸(酸性、强氧化性)
无水氯化
钙(中性)
碱石灰
(碱性)
除杂试剂Cu、CuO、Mg等
[补短板]
(1)需净化的气体中含有多种杂质时,除杂顺序:一般先除去酸性气体,如氯化氢气体、CO2、SO2等,水蒸气要在最后除去。
(2)选用除杂方法时要保证杂质完全除掉,如除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液。有时候为了保证气体除尽,还要验证一步,如验证混合气体中既有CO2,又有SO2,通常用品红溶液检验SO2,然后用溴水或酸性KMnO4溶液除去SO2,再用品红溶液检验是否除尽,最后用澄清石灰水检验CO2。
(3)酸性干燥(浓硫酸、P2O5):不能干燥NH3等碱性气体;碱性干燥剂(碱石灰、NaOH、CaO):不能干燥SO2、Cl2等酸性干燥剂;中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3。
4.常见气体的收集方法
(1)排水法:收集难溶于水的气体,如O2、H2、N2、NO、CO、C2H4等。
(2)排液法:收集难溶于所选溶液的气体,如Cl2用排饱和食盐水法收集。
(3)向上排空气法:收集气体密度比空气的大且相差较大的气体,如Cl2、CO2、NO2等。
(4)向下排空气法:收集气体密度比空气的小的气体,如CH4、H2、NH3等。
[补短板]
(1)“万能收集瓶”的使用
(2)排液集气收集装置的创新
5.尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因:有些气体有毒或有可燃性,任其逸散到空气中,会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法:一般根据气体的相关性质,使其转化为非气态物质或无毒物质,如酸性有毒气体用碱溶液吸收,可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时,尾气处理可采用ac装置。
③制取H2时,尾气处理可采用ac装置。
注意:尾气吸收时要注意防倒吸,如NH3、HCl的吸收。
[试题分类探究]
以气体性质验证和物质制备为目的的综合实验探究
[典例导航]
(2019·保定模拟)某化学兴趣小组测定硫铁矿(主要成分为FeS2)矿样中硫元素的质量分数,进行如下实验:将m1 g样品放入如图所示装置C中,打开K1关闭K2,从a处不断通入空气,高温灼烧石英管中的样品。
请回答下列问题:
(1)装置B的名称为________;a处不断通入空气的目的是_________________________________________________________________。
(2)装置A的作用是_____________________________________________。
(3)反应结束后,关闭K1打开K2,向烧瓶中加入液体,点燃G处酒精灯,使烧瓶中反应发生,操作流程如图。
①操作Ⅰ所得溶液中所含的溶质有________________________________。
②操作Ⅱ是洗涤、烘干、称重,检验固体是否洗净的方法是___________
__________________________________________________________________。
③该硫铁矿中硫元素的质量分数为________(用含m1、m2的代数式表示)。
(4)取煅烧后的熔渣(含有Fe2O3、FeO),欲验证其中存在FeO,应选用的试剂是_______________________________________________________________。
[思路点拨] (1)明确原理:FeS2SO2Na2SO3溶液Na2SO4溶液BaSO4(m2 g)
(2)明确装置的作用:A:控制气流平稳通入
B:干燥
C:FeS2灼烧反应生成SO2
D:吸收SO2
E、F:净化Cl2
G:生成Cl2。
[解析] (1)由装置图可知装置B为球形干燥管;a处不断通入空气的目的是提供硫铁矿反应所需的氧气,同时使反应生成的二氧化硫全部转移到装置D中被完全吸收。(2)可以根据装置A中产生气泡的多少来控制气流的速率。(3)①D中含有过量的NaOH溶液,通入SO2发生反应:2NaOH+SO2===Na2SO3+H2O,再通入过量的氯气,发生反应:Na2SO3+Cl2+H2O===Na2SO4+2HCl,HCl+NaOH===NaCl+H2O,2NaOH+Cl2===NaCl+H2O+NaClO,故操作Ⅰ所得溶液中所含的溶质有Na2SO4、NaCl、NaClO。②可通过检验最后一次洗涤液中是否含有Cl-来检验固体是否洗净,方法是:取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加硝酸银溶液和稀硝酸,有白色沉淀生成则没有洗净,否则洗净。③根据硫原子守恒可知,该硫铁矿中硫元素的质量为×32 g= g,该硫铁矿中硫元素的质量分数为 g÷m1 g×100%=×100%。(4)验证煅烧后的熔渣中存在FeO,即需要验证Fe2+,可以先加入盐酸(或稀硫酸),再加入铁氰化钾溶液,也可以先加入稀硫酸,再加入高锰酸钾溶液。
[答案]
(1)干燥管(或球形干燥管) 提供氧气(使硫铁矿充分燃烧),同时使煅烧生成的SO2气体完全被D中NaOH溶液吸收
(2)控制通入的空气气流,使之平稳
(3)①Na2SO4、NaCl、NaClO ②取最后一次洗涤液少许于试管中,滴入少量硝酸酸化的AgNO3溶液,若无白色沉淀生成,则已经洗净 ③×100%
(4)稀硫酸、KMnO4溶液(或稀盐酸、铁氰化钾溶液或稀硫酸、铁氰化钾溶液)
(1)装置B、F的作用分别是____________、____________。
(2)通入过量Cl2,装置D中反应的离子方程式有_____________
____________________________________________________。
(3)装置D中导管的作用是_____________________________。
(4)装置C中反应的化学方程式为_______________________。
[答案] (1)干燥SO2 吸收Cl2中的HCl
(2)SO+Cl2+H2O===SO+2Cl-+2H+、
Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O、
H++OH-===H2O
(3)导出气体,平衡装置内气压
(4)4FeS2+11O22Fe2O3+8SO2
有气体参与实验的注意事项
(1)爆炸:可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。
(2)炸裂:玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。
(3)倒吸:气体在用液体吸收或与液态试剂反应时,由于极易溶解或反应导致。
(4)堵塞:生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。
(5)空气污染:生成的气体有毒、缺少尾气处理措施或措施不当导致。
(6)若制备物质易水解,要注意防止外界空气进入。
(7)实验开始时先检查装置气密性,再加药品,后点燃酒精灯。
[对点训练]
1.已知MgCl2·6H2O在空气中加热时,释出部分结晶水,同时生成Mg(OH)Cl或MgO。实验室以MgCl2·6H2O制取无水MgCl2
的部分装置(铁架台、酒精灯已略)如图:
下列有关说法错误的是( )
A.循环物质甲为盐酸
B.装置b填充的可能是P2O5或CaCl2
C.装置a的分液漏斗中装有的试剂为浓硫酸,其作用为催化剂
D.d中与c直接相连的装置为干燥装置
C [MgCl2易发生水解,因此由MgCl2·6H2O制取无水MgCl2需要在HCl氛围中加热,因此循环物质甲为HCl,A项正确;装置a为加热浓盐酸获得HCl的装置,装置b为干燥HCl的装置,填充的干燥剂可以为P2O5或CaCl2,B项正确;装置a的分液漏斗中装有的试剂为浓盐酸,C项错误;从装置c出来的气体为HCl和水蒸气,d中与c直接相连的装置为干燥装置,以吸收水蒸气,D项正确。]
2.(2019·合肥模拟)亚硝酸钠曾用作食品防腐剂。现用如图所示仪器(夹持装置已省略)及药品,探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。
已知:NO2和NO的沸点分别是21 ℃和-152 ℃。
回答下列问题:
(1)组装好仪器后,接下来进行的操作是___________________________;
装置C的作用是________________________________________________。
(2)滴入硫酸前需要通入N2,其目的是______________________________
______________________________________________________________;
实验结束后还需要继续通入N2的目的是____________________________
______________________________________________________________。
(3)关闭弹簧夹K1,打开分液漏斗活塞,滴入70%硫酸后,A中产生红棕色气体。确认A中还含有NO的依据是_______________;
A中发生反应的化学方程式为_____________________________________
______________________________________________________________。
(4)若向D中通入过量的O2,则装置E中发生反应的离子方程式为______________________________________________________________;
若没有装置B,则对实验结论造成的影响是__________________________
__________________________________________________________________。
[解析] (1)该实验目的为探究生成气体的成分,因此组装好仪器后,接下来进行的操作是检查装置的气密性。根据提供信息知,NO2的沸点高于NO的沸点,装置C中冰盐水的作用是冷凝,使NO2完全液化。(2)根据提供信息知,反应后生成的气体可能有NO、NO2,滴入硫酸前通入N2,目的是赶走装置中的氧气,防止对一氧化氮的检验造成干扰。实验结束后还需要继续通入N2,目的是把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收。(3)根据NO与O2反应生成红棕色的NO2,可知确认A中还含有NO的依据是:打开K2,向D中通氧气后,出现红棕色气体。根据反应生成的气体中含有NO、NO2,配平化学方程式为2NaNO2+H2SO4===Na2SO4+NO↑+NO2↑+H2O。(4)若向D中通入过量的O2,则装置E中NO2、O2和氢氧化钠反应生成硝酸钠和水,其反应的离子方程式为4NO2+O2+4OH-===4NO+2H2O。若没有装置B,则生成的NO2和水反应生成NO,对后面NO的检验造成干扰。
[答案] (1)检查装置的气密性 冷凝,使NO2完全液化
(2)赶走装置中的氧气,防止对一氧化氮的检验造成干扰 把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收
(3)打开K2,向D中通氧气后,出现红棕色气体 2NaNO2+H2SO4===Na2SO4+NO↑+NO2↑+H2O
(4)4NO2+O2+4OH-===4NO+2H2O 水会与NO2反应生成NO,影响后面NO的检验
仪器连接的气体制备与性质的实验探究
[典例导航]
(2018·专家原创)某化学小组在实验室制备CO,用制备的CO还原氧化铜,并检验反应产物。可能用到的装置如图所示。
查阅资料:
实验室制备CO的原理:HCOOHCO↑+H2O,反应过程可能有SO2、CO2生成。
请回答下列问题:
(1)为了达到实验目的,装置接口的连接顺序是______;E装置内加入的试剂为________。
(2)甲同学提出从环保角度考虑,装置不完善,改进措施为________________________________________________________________;
乙同学认为A装置可能发生副反应生成CO2、SO2等酸性气体,理由可能是__________________________________________________________________
________________________________________________(用化学方程式表示)。
[思路点拨] ①各仪器的作用:A生成CO,B验证CO的还原性,C检验CO的氧化产物CO2,D安全瓶,E吸收杂质气体(如SO2、CO2、H2O)。
②制取CO时可能生成杂质气体SO2、CO2、H2O。
③验证CO还原CuO应用干燥纯净的CO,在进入B装置前应除去SO2、CO2、H2O(g)等。
④吸收SO2、CO2、H2O(g)可以用碱石灰固体干燥剂。
[解析] (1)用甲酸与浓硫酸共热制取CO,制取的CO中可能含有挥发出来的HCOOH与水蒸气,需要除去杂质后才能用于还原氧化铜,可用碱石灰除去杂质气体,则E装置应连接在A、B装置之间,C装置可用于检验氧化产物CO2,D装置为安全瓶,则接口连接顺序为a→h→i→b→c(或c→b)→f→g(或g→f)→d→
e,E装置中加入的试剂为碱石灰(或生石灰、烧碱)。(2)尾气中含有有毒的CO,排放到空气中会污染环境,题图中缺少一个尾气处理装置,可用燃烧法或用气球收集等方法处理尾气;甲酸与浓硫酸在加热条件下可能生成CO2、SO2和H2O。
[答案] (1)a→h→i→b→c→f→g→d→e(b与c、f与g可互换) 碱石灰(或生石灰、烧碱) (2)在最后导管口处放置一个点燃的酒精灯(或用气球收集尾气,其他合理方案均可) HCOOH+H2SO4(浓)CO2↑+SO2↑+2H2O
(1)制CO反应过程中有SO2生成,体现浓硫酸的______性。
(2)D装置的作用是______________。
(3)该实验证明CO还原性的现象是_____________________。
[答案] (1)强氧化 (2)安全瓶,防倒吸 (3)B中黑色物质变红,C中澄清石灰水变浑浊
仪器连接的一般顺序及说明
―→―→―→―→
说明:(1)注意两处的防倒吸问题,一是气体的生成和气体的除杂之间,二是气体收集或性质验证与尾气处理之间,为了防倒吸,常加一安全瓶。
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
[对点训练]
3.氢化钙是重要的生氢剂,遇水或酸能够引起燃烧。利用下列装置制备CaH2固体(提供的实验仪器不得重复使用),下列说法正确的是( )
① ② ③ ④
A.装置①在加入试剂前无需检查气密性
B.各个装置仪器接口的连接顺序为a→c→b→f→g→d→e
C.加热装置④之前必须检查气体的纯度
D.装置③的主要作用是防止空气中的CO2、H2O(g)进入装置④中
C [装置①为启普发生器,加入试剂之前必须检查装置的气密性,A错误;装置①中产生的氢气会混有HCl、H2O(g),通过装置③可以除去这两种杂质,所以仪器接口的连接顺序为a→d→e→f→g(或g→f)→b→c,B错误;在加热前需通入氢气排尽装置④硬质玻璃管中的空气,通过检查氢气的纯度确定是否将空气排尽,C正确;装置③的作用是除去氢气中混有的HCl、H2O(g),D错误。]
4.利用如图装置,进行NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、H2O,通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。
(1)仪器a的名称为________,仪器b中装入的试剂可以是________。
(2)按气流方向正确的装置连接顺序为________(填字母,装置可重复使用)。
[解析] (1)仪器a的名称为分液漏斗,仪器b中装入的试剂可以是NaOH固体或生石灰或碱石灰。
(2)该实验在B处产生氨,通过D干燥氨,在A处NH3与MxOy反应,生成的水在D处被吸收,残留氨被C吸收,所以按气流方向正确的装置连接顺序为BDADC。
[答案] (1)分液漏斗 NaOH固体(或生石灰或碱石灰) (2)BDADC
5.小组乙用下列装置组装制备无水FeCl3的装置:
(1)A中发生反应的离子方程式为___________________________________
__________________________________________________________________。
(2)装置接口的连接顺序为________________________________________
(用a、b、c……i表示);实验时应先点燃________(填“A”或“C”)处酒精灯。
(3)装置B的作用是________________________________________________
__________________________________________________________________。
(4)如果拆去E和F装置,可能的后果是_______________________________
_________________________________________________________________。
(5)证明产品中没有FeCl2的操作是__________________________________
_________________________________________________________________。
[解析] (1)A中MnO2与浓盐酸在加热条件下反应生成MnCl2、Cl2和H2O,反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。(2)根据实验目的与原理可知,装置接口的连接顺序为a→h→i→f→g→d→e→b→c。装置中有空气,加热条件下氧气能与Fe反应,应先用氯气排尽装置中的空气,故实验时应先点燃A处酒精灯。(3)装置B中碱石灰的作用:一方面,可吸收没有反应完的氯气,以防污染空气;另一方面,可防止空气中的水蒸气进入装置
D使生成的FeCl3潮解。(4)如果拆去E和F装置,可能会发生反应Fe
+2HCl===FeCl2+H2↑,在C中加热氢气与氯气的混合气体,易发生爆炸。(5)取少量样品于表面皿中,用磁铁把未反应的铁吸出,取剩余的固体于试管中,加蒸馏水溶解,向其中滴入K3[Fe(CN)6]溶液,若无明显现象,说明产品中没有FeCl2。
[答案] (1)MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O (2)a→h→i→f→g→d→e→b→c(c可不写) A
(3)防止反应结束后空气中的水蒸气进入装置D中使无水FeCl3潮解;吸收尾气,防止氯气污染空气
(4)发生反应Fe+2HCl===FeCl2+H2↑,在C中加热氢气与氯气的混合气体,易发生爆炸
(5)取少量样品于表面皿中,用磁铁把铁吸出,取剩余的固体于试管中,加蒸馏水溶解,向其中滴入K3[Fe(CN)6]溶液,溶液中无明显现象,说明产品中没有FeCl2(答案合理即可)
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