2020-2021年新高三化学一轮复习讲解《物质的制备》 24页

2020-2021 年新高三化学一轮复习讲解《物质的制备》 【知识梳理】 一、典型无机物的制备 1．Fe(OH)3 胶体的制备 实验步骤 在洁净的小烧杯里加入约 25mL 蒸馏水，加热至沸腾，然后向沸水中逐 滴加入 1~2mL FeCl3 饱和溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热 实验现象及结论 所制胶体呈红褐色透明状 化学方程式 FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl 2．从海水中提取镁 冶炼原理 MgCl2(熔融) Mg+Cl2↑ 工艺流程分析 蒸发浓缩：海水中含有 MgCl2，但丰度(浓度)太低，所以要富集 分离 、 提 纯 ： 海水中除含有 MgCl2 外，还含有 Na+、K+、Ca2+。、S042-、 Cl－、Br－、I－等其他可溶性离子，所以还要还要分离 、提 纯 。可以用价格 最便宜的碱 Ca(OH)2 使 Mg2+生成 Mg(OH) 2 沉淀，而分离出来 制得无水 MgCl2 ：若在空气中加热 MgCl2·6H2O，MgCl2 会水解生成 Mg(OH)C1 或 Mg0，所以为了抑制了 MgCl2 的水解并带走了 MgCl2·6H20 受热产生的水蒸气，在干燥的 HCl 气流中加热 MgCl2·6H2O 得到无水 MgCl 3．从海水中提取溴 用蒸馏法将海水浓缩，用硫酸将浓缩的海水酸化 向酸化的海水中通入适量的氯气，使溴离子转化为溴单质 向含溴单质的水溶液中通入空气和水蒸汽，将溴单质吹入盛有二氧化硫溶液 工艺流程分析 的吸收塔内以达到富集的目的 向吸收塔内的溶液中通入适量的氯气再次使溴离子转化为溴单质 用四氯化碳或苯萃取吸收塔内的溶液中的溴单质 化学方程式 2NaBr+C12＝Br2+2NaCl Br2+S02+2H20＝2HBr+H2S04 2HBr+C12＝2HCl+Br2 4．氨碱法制纯碱 制备原理 向浓氨水中加足量食盐晶体制成饱和氨盐水，然后向饱和氨盐水中通入足量的 CO2 气体生成 NaHCO3，因为 NaHCO3 在该状态下溶解度小先结晶析出。再加热 分解 NaHCO3 得到纯碱、水和二氧化碳 化学方程式 NaCl+NH3+H2O+CO2= NaHCO3↓+NH4Cl 2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑ 例题 1、氯化铁是常见的水处理剂，无水 FeCl3 的熔点为 555 K、沸点为 588 K。工业上制备无水 FeCl3 的一 种工艺如下： （1）取 0.5 mL 三氯化铁溶液滴入 50 mL 沸水中，再煮沸片刻得红褐色透明液体，该过程可用离子方程式 表示为________________________________。 （2）已知六水合氯化铁在水中的溶解度如下： 温度/℃ 0 10 20 30 50 80 100 溶解度 (g/100 g H2O) 74.4 81.9 91.8 106.8 315.1 525.8 535.7 从 FeCl3 溶液中获得 FeCl3·6H2O 的方法是__________________________。 （3）室温时在 FeCl3 溶液中滴加 NaOH 溶液，当溶液 pH 为 2.7 时，Fe3+ 开始沉淀；当溶液 pH 为 4 时，c(Fe3+) ＝__________mol·L－1 ( 已知：Ksp[Fe(OH)3]＝1.1×10－36 ) 。 （4）吸收剂 X 是__________________；吸收塔中吸收剂 X 的作用是_________。 （5）FeCl3 的质量分数通常可用碘量法测定：称取 m g 无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，再转移到 100 mL 容 量瓶中，用蒸馏水定容； 取出 10.00 mL，加入稍过量的 KI 溶液，充分反应后，用淀粉作指示剂并用 c mol·L －1 Na2S2O3 溶液滴定(I2＋2S2O32-＝2I－＋S4O62-)，共用去 V mL。则样品中氯化铁的质量分数为____。 二、有机物制备 近几年“有机”实验题在全国卷中频频出现，试题以有机化合物的制备为载体考查常见化学实验仪器的使 用方法，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制等，重点考察物质分离中的 蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。解答此类实验题，首先明确有机化合物间的转化 反应、反应的条件、可能发生的副反应、以及反应物和产物的性质，然后结合化学实验中基本操作(如分液、 蒸馏、分离提纯、仪器的使用等)及注意事项正确解答。 1.制备原则 原则 要点 制备原料的选择 应根据目标产品寻找原料，原料的来源要广泛，价格要低廉，能变废为宝就更好。 若选择的原料中有其他杂质，应将原料进行处理 反应原理的确定 根据原料确定反应原理，依据环保、节约等原则，找出最佳制备途径。制备途径 一般包括原料→中间产物的制取→目标产品的制取→目标产品的精制 反应装置的设计 根据反应物及生成物的特点、反应条件等因素确定反应装置。制备气体的实验装 置应包括发生装置→净化与干燥装置→收集装置→尾气处理装置。在有机化学反 应中，由于某些原料的沸点较低，副反应比较多，常使用温度计和水浴加热，在 反应装置中有冷凝回流装置 产品的分离提纯 要根据产品的性质选择合适的分离提纯方案 2.操作要点 操作 要点 加热 酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在 400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可 用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验有：“乙酸乙酯的制取实验”、“石油的 蒸馏实验”和“石蜡的催化裂化实验” 酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多，所以需要较高温 度的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是“煤的干馏实 验” 水浴加热。水浴加热的温度不超过 100 ℃ 若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管 口附近 冷却 需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验：“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验” 用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验：“乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化 裂化实验” 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏 分，冷凝管的进出水方向是下进上出 防暴沸 加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加 分离提纯 分液用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体 蒸馏用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同 洗气用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去 萃取分液，如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取然后分液 干燥，常加入无机盐形成结晶水合物除去有机物中的水分 3. 重要有机实验的操作要点 操作 有机实验 催化剂 温度 冷凝回流 其他 制 Br Fe 常温 √ 接收 HBr 装置注意防止倒吸 制 NO2 浓 H2SO4 60℃水浴 √ 注意液体加入顺序，使用温度计 制 CH3COOC2H5 浓 H2SO4 加热 冷凝不回流 加入液体顺序要注意；用饱和 Na2CO3 溶液接收产物 淀粉水解 稀 H2SO4 水浴加热 × 水解产物用银氨溶液及新制 Cu（OH）2 检验，需先用碱中和酸 实验室制甲烷 不需要 加热 × 用无水 CH3COONa,NaOH 用碱石灰代 替） 实验室制乙烯 浓 H2SO4 170℃ × 使用温度计，浓 H2SO4 与乙醇体积比为 3∶1，注意加碎瓷片 4. 有机物制取中的典型装置 反应装置 蒸馏装置 例题 2、实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下： 反应中存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm－3 溶解性 苯 5.5 80 0.88 微溶于水 硝基苯 5.7 210.9 1.205 难溶于水 间二硝基苯 89 301 1.57 微溶于水 浓硝酸 83 1.4 易溶于水 浓硫酸 338 1.84 易溶于水 实验步骤如下：①取 100 mL 烧杯，用 20 mL 浓硫酸与 18 mL 浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入 B 中；②把 18 mL(15.84 g)苯加入 A 中；③向室温下的苯中逐滴加入混合酸，边滴边搅拌，混和均匀。在 50～ 60 ℃下发生反应，直至反应结束；④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH 溶液、水洗涤并分液；⑤分出的产物加入无水 CaCl2 颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去 CaCl2，进 行蒸馏纯化，收集 205～210 ℃馏分，得到纯硝基苯 18 g。回答下列问题： (1)图中装置 C 的作用是 。 (2)配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由： 。 (3)为了使反应在 50～60 ℃下进行，常用的方法是 。反应结束并冷却至室 温后 A 中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是 。 (4)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是 。 (5)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于 140 ℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因 是 。 (6)本实验所得到的硝基苯产率是 。 三、物质制备与化学工艺流程 物质制备是中学化学试验的重要组成部分，化学工艺流程题以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面 广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力。要解决 化学工艺流程题中物质的制备、合成等实际的化学问题，往往需要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角 度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等思考，所以解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头 进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应，弄清有关反应 原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工 整书写。 1．原料的预处理 预处理 目的 溶解 对金属及其氧化物通常采用酸溶，如用硫酸、盐酸、硝酸等，有时也常用碱溶 （如铝及氧化铝等物质） 研磨 增大反应物接触面积，以加快反应速率或使反应更充分 灼烧 原料的预处理，不易转化的物质转化为容易提取的物质： 如海带中提取碘 煅烧 使物质高温下分解，或改变结构、使杂质高温氧化、分解等。如煅烧石灰石、 高岭土 2．控制反应条件的方法 反应条件 目的 pH 的控制 调节溶液的酸碱性使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀，利于过滤 分离 控制温度 根据需要升温或降温，改变反应速率或使平衡向需要的方向移动 控制压强 改变反应速率，影响平衡移动 使用合适的催化剂 加快反应速率，缩短达到平衡需要的时间 趁热过滤 防止某物质降温时会析出减少结晶损失，提高纯度 冰水洗涤 洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗 有机溶剂洗涤 洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度，使晶体快速干燥 3．避免工艺流程中产生杂质的方法 (1)如果在制备过程中出现一些受热易分解的物质或产物，则要注意对温度的控制。如侯氏制碱法中的 NaHCO3。 (2)如果产物是一种易水解的盐，且水解产物中有挥发性的酸产生时，则要加相对应的酸来防止水解。 (3)如果产物是一种强氧化剂(或强还原剂)，则要防止它们与还原性(或氧化性)强的物质接触。 (4)如果产物是一种易吸收空气中的 CO2 或水而变质的物质，则要注意在制备过程中除去 CO2 或水，也要防 止空气中的 CO2 或水进入装置中。 例题 3、硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。以下是某工厂用含铁废铜为原料生产胆矾（CuSO4·5H2O） 的生产流程示意图： 胆矾和石膏在不同温度下的溶解度（g/100g 水）见下表 温度（℃） 20 40 60 80 100 石膏 0.32 0.26 0.15 0.11 0.07 胆矾 32 44.6 61.8 83.8 114 请回答下列问题： （1）红棕色滤渣的主要成分是 ； （2）写出浸出过程中生成硫酸铜的化学方程式 ； （3）操作 I 的操作温度应该控制在 ℃左右； （4）从溶液中分离出硫酸铜晶体的操作 II 应为 、 、洗涤、干燥； （5）反应产物中的 NO 可以循环使用，试仅用一个化学方程式表示 NO 转化为 HNO3 。 【课时练习】 1．表中 a、b、c 表示相应仪器中加入的试剂，可用如图所示装置制取、净化、收集的气体是( ) 选项 气体 a b c A NH3 浓氨水 生石灰 碱石灰 B SO2 70%的浓 H2SO4 Na2SO3 固体 98%的浓 H2SO4 C NO 稀 HNO3 铜屑 H2O D NO2 浓 HNO3 铜屑 NaOH 溶液 2．下列图示实验正确的是（ ） A．制取蒸馏水 B．制取收集氨气 C．乙酸乙酯的制备 D．碳酸氢钠受热分解 3．乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业， 某学习小组设计甲、乙两套装置用乙醇、乙酸和浓硫酸分 别制备乙酸乙酯。下列说法不正确的是 A．浓硫酸能加快酯化反应速率 B．装置乙中的球形干燥管能防止倒吸 C．振荡 a、b 两试管发现油状液体层变薄 ，主要是乙酸乙酯溶于 Na2CO3 溶液所致 D．可用分液的方法分离出乙酸乙酯 4．实验室可以用如图所示装置制备、干燥、收集气体的是( ) A．以 MnO2、浓盐酸为原料，制备 Cl2 B．以 Na2SO3 固体、质量分数为 70％的浓硫酸为原料，制备 SO2 C．以浓氨水、生石灰为原料，制备 NH3 D．以 Cu、稀硝酸为原料，制备 NO 5．某研究小组将 NaBO2､SiO2 和 Na 的固体混合物与 H2 在 500℃条件下制备 NaBH4，实验装置如图所示｡已 知 NaBH4 中 B 为+3 价，下列说法错误的是 A．装置甲还可以用于制取 CO2､H2S B．装置乙､丙中分别装有 NaOH 溶液和浓硫酸 C．管式炉加热之前应收集装置尾部气体并验纯 D．可将反应后混合物加水溶解后用重结晶法提纯 6．实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是 A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开 K B．实验中装置 b 中的液体逐渐变为浅红色 C．装置 c 中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 7．实验室制备硝基苯的实验装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法不正确的是 A．水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度 B．仪器 a 的作用是冷凝回流，提高原料的利用率 C．浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硫酸中缓缓加入浓硝酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入 D．反应完全后，可用蒸馏的方法分离苯和硝基苯 8．酚醛树脂是 1907 年世界上第一个合成的高分子材料。它是用酚类（如苯酚）与醛类（如甲醛）在酸或 碱的催化下相互缩合而成的。如图是实验室制取酚醛树脂的装置图（该实验所用催化剂为浓盐酸）。下列说 法错误的是 A．装置中玻璃导管的作用是冷凝回流 B．试管中发生的反应是： C．待制备实验结束后，取出试管，冷却至室温，加入适温乙醇，并加热，沉淀溶解，说明酸性条件下制得 的酚醛树脂为网状结构 D．实验完毕后，若试管用水不易洗涤，可以加入少量乙醇浸泡几分钟，然后洗净 9．工业上可用软锰矿(主要成分是 MnO2)和黄铁矿(主要成分是 FeS2)为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰 (MnCO3)。其工艺流程如下： 已知：净化工序的目的是除去溶液中的 Ca2+、Cu2+等杂质（CaF2 难溶）。 下列说法不正确的是 A．研磨矿石、适当升高温度均可提高溶浸工序中原料的浸出率 B．除铁工序中，在加入石灰调节溶液的 pH 前，加入适量的软锰矿，发生的反应为 MnO2＋2Fe2＋＋4H＋==2Fe3 ＋＋Mn2＋＋2H2O C．副产品 A 的化学式(NH4)2S D．从沉锰工序中得到纯净 MnCO3 的操作方法是过滤、洗涤、干燥 10．2019 年诺贝尔化学奖授予英国科学家古德纳夫及另外两位科学家，以表彰他们在锂离子电池研究中的 杰出贡献。 LiFePO4 是用于制备大功率锂离子电池的正极材料 ，且一种制备流程如下： 下列有关说法不正确的是 A．LiFePO4 中 Fe 的化合价为+2 B．“沉铁”过程中双氧水作氧化剂 C．料液可循环利用 D．“煅烧”中有大量的 CO2 、CO 生成 11．工业上用软锰矿(主要成分是 MnO2，含有 Al2O3、SiO2 等杂质)，制备 KMnO4 的流程图如下： 已知：K2MnO4 固体和溶液均为墨绿色，溶液呈碱性，能发生可逆的歧化反应。 下列说法正确的是 A．向“浸取”后的溶液中通入 CO2，调节其 pH，经“过滤”得滤渣 I，滤渣 I 的成分为 Al(OH)3 B．“歧化”时，加入冰醋酸是为了调节溶液 pH，使 3MnO 2- 4 +2H2O 2MnO - 4 +MnO2+4OH-正向移动，促进 KMnO4 的生成，提高 KMnO4 的产率 C．“歧化”步骤中调节溶液 pH 时，可以用浓盐酸来代替冰醋酸 D．“操作 II”时，当有大量晶体析出时，利用余热蒸干，即得紫黑色 KMnO4 晶体 12．某课外小组在实验室模拟工业上从浓缩海水中提取溴的工艺流程，设计以下装置进行实验（所有橡胶 制品均已被保护，夹持装置已略去）。下列说法错误的是 A．A 装置中通入的 a 气体是 Cl2 B．实验时应在 A 装置中通入 a 气体一段时间后，停止通入，改通入热空气 C．B 装置中通入 b 气体后发生的反应为 SO2+Br2+2H2O=H2SO4+2HBr D．C 装置的作用只是吸收多余的 SO2 气体 13．新冠疫情期间使用大量的消毒剂，其中二氧化氯(ClO2)与亚氯酸钠(NaClO2)都具有强氧化性。两者作漂 白剂时，不伤害织物；作饮用水消毒剂时，不残留异味。某研究性学习小组利用如下装置由二氧化氯制备 NaClO2·3H2O，并探究其性质。 查阅资料： ①ClO2 易与碱反应生成亚氯酸盐和氯酸盐。 ②NaClO2 饱和溶液在温度低于 38℃时析出的晶体是 NaClO2·3H2O，高于 38℃时析出的晶体是 NaClO2，高 于 60℃时 NaClO2 分解成 NaClO3 和 NaCl。 回答下列问题： (1)仪器 a 的名称_________。 (2)装置 A 中发生反应的化学方程式：________。 (3)如果撤去 C 装置中的冷水浴，导致产品中可能混有的杂质是_______。 (4)若要从装置 C 反应后的溶液获得无水 NaClO2 晶体的操作步骤如下，请完成下列操作步骤③的内容。 ①减压，55℃蒸发结晶； ②趁热过滤；③_________； ④低于 60℃干燥，得到成品。 (5)写出装置 C 反应的离子方程式________。 (6)实验结束后，继续通入一段时间 N2 的目的是________。 (7)利用题中原理制备出 NaClO2·3H2O 晶体的试样，可以用“间接碘量法”测定试样(杂质与 I-不发生反应)的纯 度，过程如下：(已知：I2＋2 2- 26SO ＝ ＋2I-)取样品 0.6000 g 配制成 250 mL 溶液，从中取出 25.0 mL 加 入足量 KI 固体和适量稀硫酸，再滴加几滴淀粉溶液，然后用 0.0600 mol/L Na2S2O3 标准溶液滴定，当出现 ________(填实验现象)，达到滴定终点，共消耗该标准溶液 25.00 mL，经计算该试样中 NaClO2·3H2O 的百 分含量为______(结果保留 3 位有效数字)。 14．某校化学兴趣小组实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图： 实验步骤如下： (1)制备 NH4SCN 溶液：CS2+2NH3 催化剂 水浴加热 NH4SCN+H2S。该反应比较缓慢。 ①实验前，应进行的操作是_____。三颈烧瓶内盛放有 CS2、水和催化剂， 三颈烧瓶的下层 CS2 液体必须 浸没导气管口，目的是______。 ②实验开始时打开 K1，加热装置 A、D，缓缓地向装置 D 中充入气体。装置 A 的试管中发生的化学反应 方程式为____，装置 C 的作用可能是_____。 (2)制备 KSCN 溶液：移去 A 处的酒精灯，关闭 K1，打开 K2，利用耐碱分液漏斗边加液边加热，则此时 装置 D 中发生反应的化学方程式是_____。 (3)制备 KSCN 晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，________， 过滤，洗涤，干燥， 得到硫氰化钾晶体。 (4)测定 KSCN 的含量称取 10.0g 样品配成 1000mL 溶液量取 20.00mL 于锥形瓶中，并加入几滴 Fe(NO3)3 溶液，用 0.1000mol/LAgNO3 标准溶液滴定，达到滴定终点时消 AgNO3 标准溶液 20.00mL。 ①滴定时发生的离子反应为 SCN-+Ag+= AgSCN↓，则刚好沉淀完时的锥形瓶中颜色变化是_______。 ②KSCN 的质量分数为___________。 15．正丁醚常用作有机合成反应的溶剂。某实验小组利用如下装置（夹持和加热装置均省略）合成正丁醚， 其反应原理如下： 3 2 2 23 2 2 2 2 2 2 3 22CH CH CH CH OHCH CH CH CH OCH CH CH CH H O浓硫酸 反应物和产物的相关数据如下表： 化合物名称 密度 1g mL 熔点 ℃ 沸点 水中溶解性 正丁醇 0.810 8 9 . 8 118.0 微溶 正丁醚 0.769 9 5 . 3 142.0 不溶于水 备注：正丁醚微溶于饱和氯化钙溶液 实验步骤： ①将 1 4 . 8 0 g 正丁醇、 2 . 5 m L 浓硫酸加入两口烧瓶中，再加入几粒碎瓷片，摇匀； ②装好分水器和温度计； ③控制反应温度在 134~136℃之间，回流 1 . 5 h ； ④将分水器中的下层水层从下口放出，上层液体倒回两口烧瓶中； ⑤将反应液冷却到室温后倒入盛有 25mL水的分液漏斗中，经过分离、洗涤后再分离提纯，收集称重得正 丁醚 7 . 1 5 g 。 回答下列问题： （1）实验中冷凝管的进水口为_____（填“a”或“b”）。 （2）在该实验中，两口烧瓶的容积最适合的是___（填标号）。 A 2 0 0 m L B 150mL C 1 0 0m L D 50mL （3）实验中，温度过高则发生分子内脱水生成烃类化合物，写出生成烃类化合物反应的化学方程式：______。 （4）反应液冷却到室温后倒入盛有 水的分液漏斗中，振荡、静置，得到有机层的操作方法是__。 （5）有机层粗产物需依次用水洗、氢氧化钠溶液洗涤、水洗和饱和氯化钙溶液洗涤。用氢氧化钠溶液洗涤 的目的是_____。 （6）洗涤完成后，通过以下操作分离提纯产物，正确的操作顺序是____（填标号）。 A 蒸馏 B 加入无水 2C a C l C 过滤 （7）本实验所得正丁醚的产率为_______。 16．氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主 要成分为 MgCO3，含少量 FeCO3)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下： (1)MgCO3 与稀硫酸反应的离子方程式为__________________________。 (2)加入 H2O2 氧化时,发生反应的离子方程式为__________________________。 (3)滤渣 2 的成分是____________(填化学式),过滤分离需要的玻璃仪器有 __________。 (4)煅烧过程存在以下反应： 2MgSO4+C＝2MgO+2SO2↑+CO2↑ MgSO4+C＝MgO+SO2↑+CO↑ MgSO4+3C＝MgO+S↑+3CO↑ 利用图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。 D 中通过排水法收集的气体可以是___________(填化学式)。C 中溶液用于吸收 CO2，B 中盛放的溶液可以是 ___________(填字母)。 a．NaOH 溶液 b．Na2CO3 溶液 c．稀硝酸 d．KMnO4 溶液 (5)A 中得到的淡黄色固体与热的 NaOH 溶液反应，产物中元素最高价态为+4，写出该反应的离子方程式： ____。 参考答案 例题 1、(1) Fe3+＋3H2O Fe(OH)3 (胶体)＋3H＋(2) 加入少量盐酸，加热浓缩，再冷却结晶 (3) 1.1×10－6(4) FeCl2 溶液，吸收反应炉中过量的氯气和少量氯化铁烟气(5) 【解析】(1)用液体溶质配制一定体积一定物质的量浓度的溶液所需的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶 头滴管、100mL 容量瓶。(2)AlCl3 是强酸弱碱盐，在溶液中 Al3+容易发生水解反应，在步骤 III 调节 pH 至 4.0~4.5，其目的是控制 AlCl3 的水解程度。为使得到的 PAC 晶体较纯净，所用的 X 物质应该是既消耗溶液 中的 H+，调节溶液的酸碱性，还不引入新的杂质离子，可以是铝、氢氧化铝，故选项是 b、c。(3)步骤 IV 需要保持温度在 85℃，为了便于控制温度，可采用的加热方法是水浴加热。(4)测定 PAC 样品中 n 的值的方 法是①称取一定质量样品，充分研碎后在坩埚中加热、灼烧 Al(OH)3 受热分解产生 Al2O3 和 H2O，至质量 不再变化，得到 1.020g 固体是 Al2O3。n(Al)= (1.020g÷102g/mol)×2=0.02mol，②另称取相同质量的样品，用 硝酸溶解后，加入足量 AgNO3 溶液，得到 3.157 g 白色沉淀则 n(Cl-)=3.157g÷143.5g/mol=0.022mol。 n(Al3+):n(Cl-)=2：(6－n)= 0.02mol：0.022mol，解得 n=3.8。(5)也可用烧碱溶解铝灰，再用稀盐酸调节 pH 至 4.0~4.5，该法称为“碱溶法”。与“酸溶法”相比，“碱溶法”的缺点是产品中含有杂质 NaCl，纯度低。 例题 2、(1)冷凝回流 (2)不能 易暴沸飞溅(合理答案均可)(3)水浴加热 溶有浓硝酸分解产生的 NO2(或硝 酸)等杂质(合理答案均可)(4)洗去残留的 NaOH 及生成的钠盐(合理答案均可)(5)硝基苯沸点高，用空气冷凝 与水冷凝相比效果几乎无差异(从简约装置、节约开支回答或水冷却温度大可能造成冷凝管炸裂等合理答案 均可) (6)72.06%(72%至 72.1%及之间的任何值均可) 解析：(1)由仪器的结构特征分析，装置 C 为冷凝管，其作用为冷凝回流。(2)浓硝酸与浓硫酸混合会放出大 量的热，若将浓硝酸加入到浓硫酸中，硝酸的密度小于浓硫酸，可以会导致液体迸溅。(3)因为反应在 50～ 60 ℃下进行，低于水的沸点，可以利用水浴加热。反应后硝基苯中溶有浓硝酸分解产生的 NO2(或硝酸)等 杂质，使硝基苯显示黄色。(4)先用水洗除去浓硫酸和硝酸，再用氢氧化钠除去溶解的少量的酸，最后水洗 除去未反应的氢氧化钠以及生成的盐。(5)硝基苯沸点高，用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异，且冷 凝管通水冷却时导致温度差过大可能发生炸裂，所以选用空气冷凝。(6)苯完全反应生成硝基苯的理论产量 为 15.84×123/78，所以硝基苯的产率为 18÷(15.84×123/78)＝72.06%。 例题 3、（ 1）Fe(OH)3（2）3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO↑+4H2O（3）100℃（4）冷却结晶、过滤（5） 4NO+3O2+H2O=4HNO3 【解析】对比原料与产品可知，该生产的主要工序：一是除去原料中的杂质铁，二是利用溶解度数据分离 石膏和胆矾。再进一步分析，由于目的是制胆矾，则投入的硝酸应反应完；杂质铁应除去，除铁一般方法 是将之氧化成 Fe3+然后调节溶液 pH 使之水解完全形成 Fe(OH)3 沉淀。该题经这样分析，题设的所有问题自 然迎刃而解。 课时练习 1．B【解析】A. 因 NH3 的密度比空气的小，不能用图示装置收集，收集方法不合理，故 A 错误； B. Na2SO3 与 70%的浓硫酸反应生成 SO2，SO2 中混有的 H2O 用 98%的浓 H2SO4 除去，收集装置合理，故 B 正确； C. NO 与空气中的氧气反应，则不能用图示装置收集 NO，应利用排水法收集，故 C 错误； D. NO2 被 NaOH 溶液吸收，收集不到 NO2，故 D 错误； 故选 B。 2．C【解析】A.温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位，故 A 项错误； B.氨气的密度比空气小，应用向下排空气法，导管应伸入试管底部，故 B 项错误； C.该装置可以制备乙酸乙酯，C 项正确； D.加热固体试管口应朝下，故 D 项错误； 故答案为 C。 3．C【解析】A．浓硫酸是酯化反应的催化剂，浓硫酸能加快酯化反应速率，故 A 正确； B．球形干燥管容积较大，装置乙中的球形干燥管能防止倒吸，故 B 正确； C．振荡 a、b 两试管，油状液体层变薄，主要是乙酸乙酯中的乙酸、乙醇溶于 Na2CO3 溶液所致，故 C 错 误； D．乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液，可用分液的方法分离出乙酸乙酯，故 D 正确； 选 C。 4．B【解析】A、MnO2 和浓盐酸反应，需要加热，此装置图中缺少加热装置，故 A 错误；B、Na2SO3 与 70% 的浓硫酸反应产生 SO2，通过浓硫酸进行干燥，因为 SO2 的密度大于空气，因此向上排空气法收集，SO2 有 毒，必须尾气处理，故 B 正确；C、NH3 能与浓硫酸反应，不能用浓硫酸进行干燥，因为 NH3 的密度小于 空气，因此用向下排空气法收集，故 C 错误；D、NO 能与空气中氧气反应，因此用排水法收集，故 D 错误。 5．D【解析】盐酸与锌反应生成氢气，由于盐酸具有挥发性，制取的氢气中含有氯化氢和水蒸气，故通过 装置乙中的氢氧化钠溶液除去氯化氢杂质，在通过装置丙中的浓硫酸干燥除去水蒸气，干燥的氢气通入管 式炉中一段时间后，对管式炉尾部流出的气体先验纯，再对管式炉进行加热，让氢气与 NaBO2､SiO2 和 Na 固体混合物在 500℃条件下反应制备 NaBH4，反应方程式为：NaBO2+2SiO2+4Na+2H2 高 温 NaBH4+2Na2SiO3， 据此分析解答。 A．装置甲为块状固体与液体不加热反应制气体的装置，可以看做启普发生器的简易装置，实验室用大理石 或石灰石与稀盐酸反应制取二氧化碳，用硫化亚铁固体与稀盐酸或稀硫酸反应制取硫化氢，都属于块状固 体与液体不加热反应制气体，装置甲可以用于制取 CO2､H2S，故 A 正确； B．根据分析装置乙､丙分别用于除去氢气中混有的氯化氢和水蒸气，NaOH 溶液可与氯化氢反应，浓硫酸 具有吸水性，故 B 正确； C．氢气通入管式炉中与 NaBO2､SiO2 和 Na 固体混合物在 500℃条件下反应制备 NaBH4，高温下，管式炉中 若含有空气，氢气与氧气反应会引发爆炸，则管式炉加热之前应收集装置尾部气体并验纯，故 C 正确； D．根据分析，管式炉中发生的反应化学方程式为：NaBO2+2SiO2+4Na+2H2 高 温 NaBH4+2Na2SiO3，NaBH4 中 B为+3价，则H为-1价，将反应后混合物加水溶解后，NaBH4可与水发生反应：NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑， 无法做到 NaBH4 提纯，故 D 错误； 答案选 D。 6．D【解析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置 b 中四氯化碳的作 用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置 c 中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的 作用是防止倒吸。 A 项、若关闭 K 时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开 K， 可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故 A 正确； B 项、装置 b 中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故 B 正确； C 项、装置 c 中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故 C 正确； D 项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后 分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯 溴苯，故 D 错误。 故选 D。 7．C【解析】A．水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度，故 A 正确； B．冷凝管可冷凝回流反应物，则仪器 a 的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，故 B 正确； C．混合时先加浓硝酸，后加浓硫酸，最后加苯，则混合时，应向浓硝酸中加入浓硫酸，待冷却至室温后， 再将所得混合物加入苯中，故 C 错误； D．苯和硝基苯相互混溶，可根据沸点差异利用蒸馏的方法分离苯和硝基苯，故 D 正确； 故选 C。 8．C【解析】A．反应有大量热放出，苯酚、甲醛溶液易挥发，反应装置中的长玻璃管除导气外，还对对挥 发的反应物起冷凝回流作用，A 正确； B．苯酚羟基邻位上的两个氢原子比较活泼，与甲醛醛基上的氧原子结合为水分子，其余部分连接起来成为 高分子化合物--酚醛树脂。反应的方程式可以表示为： ，B 正确； C．苯酚与甲醛反应生成酚醛树脂在酸催化下是线型结构，在碱催化下是网状结构，C 错误； D．实验中所用苯酚过量，并用酸作催化剂，产物是线性高分子树脂，需用酒精浸泡一些时间后，才易用水 洗净，D 正确； 答案选 C。 9．C【解析】由流程可知软锰矿(主要成分 MnO2)和黄铁矿加入硫酸酸浸过滤得到浸出液调节溶液 pH，FeS2 和稀硫酸反应生成 Fe2+，然后过滤得到滤渣是 MnO2，向滤液中加入软锰矿发生的离子反应方程式为： 2Fe2++15MnO2+28H+=2Fe3++14H2O+15Mn2++4SO42，过滤，滤液中主要含有 Cu2+、Ca2+等杂质，加入硫化铵 和氟化铵，生成 CuS、CaF 沉淀除去，在滤液中加入碳酸氢铵和氨水沉锰，生成 MnCO3 沉淀，过滤得到的 滤渣中主要含有 MnCO3，通过洗涤、烘干得到 MnCO3 晶体。 A. 提高浸取率的措施可以是搅拌、适当升高温度、研磨矿石、适当增大酸的浓度等，故 A 正确； B. 主要成分是 FeS2 的黄铁矿在酸浸过程中产生亚铁离子，因此流程第二步除铁环节的铁应该转化铁离子才 能更好除去，所以需要加入氧化剂软锰矿使残余的 Fe2+转化为 Fe3+，离子方程式为 MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3++Mn2++2H2O，再加入石灰调节 pH 值使 Fe3+完全沉淀，故 B 正确； C.得到的滤液中还有大量的铵根离子和硫酸根离子没有反应，因此可以制的副产品为：(NH4)2SO4，故 C 错 误； D. 从沉锰工序中得到纯净 MnCO3，只需将沉淀析出的 MnCO3 过滤、洗涤、干燥即可，故 D 正确； 故选 C。 10．D【解析】铁屑中加入稀硫酸进行酸溶，形成 FeSO4 溶液，向酸浸液中加入双氧水将 Fe2+氧化为 Fe3+， 再加入磷酸将 Fe3+转化为 FePO4 沉淀，过滤后得到料液主要含有硫酸，向 FePO4 沉淀中加入 Li2CO3 和适量 H2C2O4 在高温下煅烧得到 LiFePO4，据此分析解答。 A．LiFePO4 中 Li 元素为+1 价，磷酸根离子为-3 价，化合物中正负化合价之和为 0，则 Fe 的化合价为+2， 故 A 正确； B．根据分析，“沉铁”过程中加入双氧水将 Fe2+氧化为 Fe3+，则双氧水作氧化剂，故 B 正确； C．根据分析，料液中的主要成分为硫酸，则料液可在酸溶步骤中循环利用，故 C 正确； D．CO 具有较强还原性，高温下可将 LiFePO4 中的铁元素还原为铁单质，则“煅烧”中有大量的 CO2，但不 能有 CO 生成，故 D 错误； 答案选 D。 11．B【解析】软锰矿(主要成分是 MnO2，含有 Al2O3、SiO2 等杂质)加入 KOH 与空气，形成 K2MnO4 固体、 硅酸钠和偏铝酸钾，冷却后调节 pH 值使无关元素沉淀，加入冰醋酸后锰酸钾发生可逆歧化反应。操作Ⅰ为 过滤，滤渣Ⅱ能回归熔融第一步，说明滤渣Ⅱ为二氧化锰，紫色溶液经过蒸发浓缩结晶形成高锰酸钾晶体。 A. 向“浸取”后的溶液中通入 CO2，调节其 pH，经 “过滤”得滤渣 I，滤渣 I 的成分为 Al(OH)3 和硅酸，A 错误； B. “歧化”时，加入冰醋酸是为了调节溶液 pH，使 3MnO 2- 4 +2H2O 2MnO - 4 +MnO2+4OH-正向移动，促进 KMnO4 的生成，提高 KMnO4 的产率，B 正确； C. “歧化”步骤中若用浓盐酸调节溶液 pH 时，浓盐酸会与二氧化锰反应，生成有毒氯气，且使溶液中离子不 仅有高锰酸根还有锰离子，C 错误； D.高锰酸钾受热易分解，不能用蒸发结晶的方式提纯，“操作 II”应为蒸发浓缩冷却结晶，D 错误。 答案为 B。 12．D【解析】A．A 装置中通入的 a 气体是 Cl2，将溴离子氧化为溴单质，然后利用热空气将其吹出，选项 A 正确； B．实验时应在 A 装置中通入 a 气体一段时间后，将溴离子氧化为溴单质后，停止通入,改通入热空气将溴 吹出，选项 B 正确； C．B 装置中通入 b 气体二氧化硫将溴单质吸收，发生的反应为 SO2+Br2+2H2O=H2SO4+2HBr，选项 C 正确； D．C 装置的作用是吸收多余的 SO2、氯气等，选项 D 错误； 答案选 D。 13．（ 1）分液漏斗（2）2NaClO3 + H2SO4 + Na2SO3=== 2Na2SO4 + 2ClO2 ↑ + H2O（3）NaClO3 、 NaCl（4） 用 38℃～60℃热水洗涤（5）2ClO2+H2O2+2OH-===2 - 2C l O +2H2O+O2（6）将装置内残留的 ClO2 全部排出， 提高产率（7）溶液由蓝色褪为无色，且 30 秒内不复原；90.3% 【解析】由题中信息可知，A 装置中制备二氧化氯气体，该气体经安全瓶 B 进入 C 装置，在碱性条件下二 氧化氯被双氧水还原为亚氯酸钠，D 装置为尾气处理装置。有关纯度的计算可以根据反应的关系式进行。 (1)由仪器 a 的构造可知其为分液漏斗。 (2)装置 A 中 NaClO3、H2SO4、Na2SO3 发生反应生成 ClO2，该反应的化学方程式为 2NaClO3+ H2SO4+ Na2SO3=== 2Na2SO4 + 2ClO2↑ + H2O。 (3)由题中信息可知，高于 60℃时 NaClO2 分解成 NaClO3 和 NaCl，所以如果撤去 C 装置中的冷水浴，导致 产品中可能混有的杂质是 NaClO3 、 NaCl。 (4) 由题中信息可知，NaClO2 饱和溶液在温度低于 38℃时析出的晶体是 NaClO2·3H2O，高于 38℃时析出的 晶体是 NaClO2，高于 60℃时 NaClO2 分解成 NaClO3 和 NaCl，因此，若要从装置 C 反应后的溶液获得无水 NaClO2 晶体的操作步骤如下：①减压，55℃蒸发结晶； ②趁热过滤；③用 38℃～60℃热水洗涤（除去其 中的可溶性杂质）； ④低于 60℃干燥，得到成品。 (5)装置 C 中，在碱性条件下二氧化氯被双氧水还原为亚氯酸钠，该反应的离子方程式为 2ClO2+H2O2+2OH-===2 - 2C l O +2H2O+O2。 (6)实验结束后，装置内还有残留的 ClO2，若不排出，则产品的产率会降低，因此继续通入一段时间 N2 的目 的是：将装置内残留的 ClO2 全部排出，提高产率。 (7)取样品 0.6000 g 配制成 250 mL 溶液，从中取出 25.0 mL 加入足量 KI 固体和适量稀硫酸，碘离子被亚氯 酸钠氧化为碘，再滴加几滴淀粉溶液作指示剂，溶液变蓝，然后用 0.0600 mol/L Na2S2O3 标准溶液滴定，反 应完成后溶液的蓝色褪去，因此，当出现溶液由蓝色褪为无色，且 30 秒内不复原，达到滴定终点。若共消 耗该标准溶液 25.00 mL，由 ClO2-+4I-+4H+=Cl-+2I2+2H2O、I2＋2 2- 26SO ＝ ＋2I-，可以得到关系式 NaClO2·3H2O~2I2~4 ，则 25.0 mL 样品溶液中，n(NaClO2·3H2O)= 1 4 n(Na2S2O3)= 1 4 25.0010-3L0.0600 mol/L= 25 4  0.0000600mol，该试样中 NaClO2·3H2O 的百分含量为 252500.0000600144.5 /425.0 100%0.6000 mLmolg mol mL g  90.3%。 14．(1)①检查装置的气密性；防止氨气溶于水发生倒吸②Ca(OH)2+2NH4Cl CaCl2+2H2O+2NH3↑；通过 观察气泡的快慢来调节氨气的流速（2）KOH+NH4SCN KSCN+H2O+NH3↑（3）冷却结晶(4) ①红色褪为 无色（或“浅黄色”、“黄色”） ②97% 【解析】 (1)①实验前，应进行的操作是检查装置的气密性。因为氨气极易溶于水，所以通氨气的导管口不 能插入水层，从而得出三颈烧瓶的下层 CS2 液体必须浸没导气管口的原因是防止氨气溶于水发生倒吸，答 案为：检查装置的气密性；防止氨气溶于水发生倒吸； ②装置 A 是制取氨气的装置，药品为 NH4Cl 与 Ca(OH)2，发生反应的化学方程式是 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O，因为氨气不溶于 CS2，所以与 CS2 反应缓慢，应缓慢通气，从而得出装置 C 的作用可 能是通过观察气泡的快慢来调节氨气的流速，答案为：2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O；通过观察 气泡的快慢来调节氨气的流速； (2)制备 KSCN 溶液：装置 D 中，NH4SCN 与 KOH 反应，生成 KSCN、氨气和水，发生反应的方程为 NH4SCN+KOH KSCN+NH3↑+H2O，答案为：NH4SCN+KOH KSCN+NH3↑+H2O； (3)制备 KSCN 晶体：减压蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，以获得硫氰化钾晶体。答案为：冷却 结晶； (4) ①滴定时发生的离子反应为 SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，则刚好沉淀完时的锥形瓶中颜色变化是：红色褪 为无色（或“浅黄色”、“黄色”），答案为：红色褪为无色（或“浅黄色”、“黄色”）； ② 由反应 SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，可得出 n(KSCN)=n(AgNO3)=0.1000mol/L×0.02L =0.002mol，KSCN 的质量分数为： 1000mL0.002mol97g/mol20mL 100%10.00g   =97％，答案为：97％。 15．（ 1）b （2）D（3） 32223222 ΔCH CH CH CH OHCH CH CHCHH O 浓硫酸 （4）将分液漏斗上 端的玻璃塞打开，再将分液漏斗下端的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯内壁流下，完成后，关闭分液漏 斗的活塞，将上层液体从上口倒出（5）除去硫酸（6）BCA（7）55% 【解析】 (1)根据冷凝管的使用方法可知逆流时冷凝效果好，所以进水口为 b，故答案：b； (2)两口烧瓶的中所加入 14.8g 正丁醇的体积 V= 14 .8 g 0. 81 0g / m L =18.3mL、2.5mL 浓硫酸，共约为 20.8mL 左右， 两口烧瓶中液体加热时一般液体体积不超过三分之二，选择烧瓶的规格为 50m L ，所以 D 选项正确，故答 案：D。 (3)正丁醇在浓硫酸加热的条件下容易脱水生成 1-丁烯，其反应方程式为： ，故答案： ； (4)反应液冷却到室温后倒入盛有 25mL 水的分液漏斗中，振荡静置，因为正丁醚的密度小于水，所以得到 有机层在上层，要先将水层从分液漏斗下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作为将分液漏斗颈上的玻 璃塞打开，再将分液漏斗下面活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁留下，关闭分液漏斗，将上层有机物从 分液漏斗上口倒出，故答案是：将分液漏斗上端的玻璃塞打开，再将分液漏斗下端的活塞拧开，使下层液 体慢慢沿烧杯内壁流下，完成后，关闭分液漏斗的活塞，将上层液体从上口倒出； (5)有机层粗产物中有少量的硫酸，可以用氢氧化钠除去产品中的硫酸，正丁醚微溶于饱和氯化钙溶液，所 以可以用饱和氯化钙溶液洗涤除去有机物中少量的氢氧化钠，且能减少产物的损失，故答案：除去硫酸； (6)正丁醚微溶于饱和氯化钙溶液，所以可以用无水和氯化钙溶液洗涤除去有机物中少量的氢氧化钠洗涤完 成后，过滤除去无水氯化钙，再通过蒸馏可得丁醚，所以操作顺序是 BCA，故答案：BCA； (7)14.8g 正丁醇的物质的量为 n= 14.8g 74g / mol =0.2mol，根据反应 3 2 2 2 3 2 2 2 2 2 2 3 22CH CH CH CH OH CH CH CH CH OCH CH CH CH H O 浓硫酸 ，生成的丁醚的物质的量 为 0.1mol，丁醚的理论产量 m=130 0 . 1m o l =13.0g，正丁醚实际产量 7 . 1 5 g ，所以正丁醚产率= 实际产量 理论产量 100%= 7.15 13.0g g  100%=55.0%，故答案为：55.0%。 16．（ 1）MgCO3+2H+=Mg2++H2O+CO2↑（2）H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O（3）Fe(OH)3；烧杯，漏斗，玻 璃棒（4）CO；c d（5）3S+6OH-=2S2-+SO32-+3H2O 【解析】菱锰矿中加入稀硫酸，发生的反应为 MgCO3+H2SO4=MgSO4+CO2↑+H2O、 FeCO3+H2SO4=FeSO4+H2O+CO2↑，然后过滤得到滤渣 1 和溶液，向溶液中加入双氧水，亚铁离子被氧化生 成铁离子，离子反应方程式为 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，向溶液中加入氨水，并调节溶液的 pH 为 4 左 右，发生的离子反应为 Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+，铁离子转化为沉淀，然后过滤得到滤渣 2为 Fe(OH)3， 经过一系列操作最后和木炭煅烧得到 MgO 和气体，根据此分析解答。 (1)MgCO3 与稀硫酸反应生成硫酸镁和二氧化碳、水，离子方程式为 MgCO3+2H+＝Mg2++CO2↑+H2O； (2)双氧水具有氧化性,亚铁离子具有还原性，所以双氧水能氧化亚铁离子生成铁离子，离子方程式为 2Fe2++H2O2+2H+＝2Fe3++2H2O； (3)通过以上分析知，滤渣 2 的成分是 Fe(OH)3；过滤时用到的玻璃仪器为烧杯，漏斗，玻璃棒。 (4)煅烧得到的气体主要有 SO2、CO2、CO、S，产生的气体进行分步吸收或收集，所以通过 A 使硫蒸气冷凝 下来，再通过 B 装置高锰酸钾溶液(或硝酸)吸收二氧化硫和硫蒸气，通过 C 中的氢氧化钠溶液吸收二氧化碳， 最后剩余一氧化碳气体在 D 中收集；则 D 中收集的气体可以是 CO；B 中盛放的溶液用于吸收二氧化硫和硫 蒸气转化为非气态物质，可用强氧化性的溶液吸收，故答案选 cd； (5)A 中得到的淡黄色固体与热的 NaOH 溶液反应，依据氧化还原反应原理，产物中元素最高价态为+4，最 低价为-2 价，反应的离子方程式为 3S+6OH-＝2S2-+SO32-+3H2O。