广西专用2020版高考化学二轮复习专题3第1讲化学实验基础知识与基本技能课件 63页

第 1 讲　化学实验基础知识与基本技能 - 2 - 专题知识脉络 能力目标解读 热点考题诠释 - 3 - 专题知识脉络 能力目标解读 热点考题诠释 - 4 - 专题知识脉络 能力目标解读 热点考题诠释 1 .(2018 全国 Ⅰ ) 在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中 , 下列操作未涉及的是 ( 　　 ) 解题要领 制备乙酸乙酯所用原料为乙醇和冰醋酸 , 使用浓硫酸作催化剂和吸水剂 , 在加热条件下发生反应 ,A 项正确 ; 为防止倒吸 , 导管末端应位于饱和碳酸钠溶液的液面上方 ,B 项正确 ; 所得的乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液 , 而挥发出的乙醇和乙酸可被饱和碳酸钠溶液吸收 , 可用分液法将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离 ,C 项正确 ; 整个过程不需要蒸发 ,D 项错误。 D - 5 - 专题知识脉络 能力目标解读 热点考题诠释 2 .(2018 全国 Ⅲ 改编 ) 下列实验操作不当的是 ( 　　 ) A. 用稀硫酸和锌粒制取 H 2 时 , 加几滴 CuSO 4 溶液以加大反应速率 B. 用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO 3 溶液来测定其浓度 , 选择酚酞为指示剂 C. 用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧 , 火焰呈黄色 , 证明其中含有 Na + D. 常压蒸馏时 , 加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 B 解题要领 用盐酸滴定 NaHCO 3 溶液 , 滴定终点时 , 溶液呈酸性 , 应选用甲基橙作指示剂 ,B 项错误。 - 6 - 专题知识脉络 能力目标解读 热点考题诠释 3 .(2017 全国 Ⅰ ) 《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述 :“ 取砒之法 , 将生砒就置火上 , 以器覆之 , 令砒烟上飞着覆器 , 遂凝结累然下垂如乳 , 尖长者为胜 , 平短者次之。 ” 文中涉及的操作方法是 ( 　　 ) A. 蒸馏 B . 升华 C. 干馏 D. 萃取 B 解题要领 A 项 , 蒸馏用于分离相互溶解且沸点差别较大 (>30 ℃ ) 的液体混合物 ;C 项 , 干馏是将固体物质隔绝空气加强热使之分解的过程 ;D 项 , 萃取是利用一种溶质在互不相溶的两种溶剂中溶解度的不同将溶质从一种溶剂中提取到另一种溶剂中的方法 ;B 项 , 升华是固体受热之后不经过液态而直接变为气态的过程 , 由题中 “ 置火上 ” “ 砒烟上飞着覆器 ”“ 遂凝结 ” 可知涉及的操作是升华。 - 7 - 专题知识脉络 能力目标解读 热点考题诠释 4 .(2016 全国 Ⅲ ) 下列有关实验的操作正确的是 ( 　　 ) D 解题要领 配制稀硫酸时应将密度大的浓硫酸沿容器内壁慢慢加到密度小的水中 , 并不断搅拌 ,A 项错误 ; 若先熄灭酒精灯 , 后移出导管会导致倒吸 ,B 项错误 ; 洗气时必须先通过饱和食盐水除 HCl, 再通过浓硫酸进行干燥 , 顺序颠倒会造成干燥后的气体中又会混入水蒸气 ,C 项错误 ;CCl 4 的密度比水大 , 在下层 , 从下口放出 , 水层从分液漏斗上口倒出 ,D 项正确。 - 8 - 专题知识脉络 能力目标解读 热点考题诠释 5 .(2019 全国 Ⅲ ) 乙酰水杨酸 ( 阿司匹林 ) 是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下 : - 9 - 专题知识脉络 能力目标解读 热点考题诠释 实验过程 : 在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g 及醋酸酐 10 mL, 充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热 , 维持瓶内温度在 70 ℃ 左右 , 充分反应。稍冷后进行如下操作。 ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100 mL 冷水中 , 析出固体 , 过滤。 ② 所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液 , 溶解、过滤。 ③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g 。 - 10 - 专题知识脉络 能力目标解读 热点考题诠释 回答下列问题 : (1) 该合成反应中应采用 　　　 加热。 ( 填标号 )   A. 热水浴 　 B. 酒精灯 C. 煤气灯 D. 电炉 (2) 下列玻璃仪器中 , ① 中需使用的有 　 　　 ( 填标号 ), 不需使用的有 　　　　　　　　　　　　 ( 填名称 ) 。   - 11 - 专题知识脉络 能力目标解读 热点考题诠释 (3) ① 中需使用冷水 , 目的是 　　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) ② 中饱和碳酸氢钠的作用是 　　　　　 　　　　　　　　 , 以便过滤除去难溶杂质。   (5) ④ 采用的纯化方法为 　　　　　 。   (6) 本实验的产率是 　　　　　 % 。   答案 (1)A (2)BD 　分液漏斗、容量瓶 (3) 充分析出乙酰水杨酸固体 ( 结晶 ) (4) 生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5) 重结晶 (6)60 - 12 - 专题知识脉络 能力目标解读 热点考题诠释 解题要领 本题为实验综合题 , 考查了考生基础实验能力 , 如实验仪器的选择、结晶提纯的方法、产率计算等 , 难度较小。 ( 1) 由于反应温度需维持在 70 ℃ 左右 , 所以应采用热水浴加热法。 (2) 根据步骤 ① 的实验描述可知 , 其中涉及了溶液 ( 催化剂浓硫酸 ) 稀释、冷却结晶 ( 倒入冷水中乙酰水杨酸结晶析出 ) 、过滤等操作 , 所以用到备选仪器中的漏斗、烧杯 , 不需使用的是分液漏斗、容量瓶。 (3) 由于乙酰水杨酸的熔点为 135~138 ℃ , 故将反应后的混合液倒入冷水中 , 便于乙酰水杨酸的结晶析出。 (4) 步骤 ② 中饱和碳酸氢钠溶液可与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠溶液 , 以方便除去不溶性杂质。 (5) 提纯乙酰水杨酸的实验方法为重结晶。 - 13 - 专题知识脉络 能力目标解读 热点考题诠释 - 14 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 化学实验仪器的使用 有关化学仪器使用的思维路径 - 15 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 问题探究 使用化学仪器时有哪些注意事项 ? (1) 应注意仪器的精确度 , 如滴定管的精确度为 0.01 mL, 量筒的精确度为 0.1 mL, 托盘天平的精确度为 0.1 g 。 (2) 应注意仪器的容积 , 如蒸馏烧瓶、分液漏斗、蒸发皿中所盛放液体不能超过其容积的 , 加热时 , 试管中所盛放液体不能超过其容积的 ; 使用仪器时 , 不能 “ 大材小用 ”, 更不能 “ 小材大用 ” 。 (3) 使用前需要检漏的仪器 : 分液漏斗、滴定管、容量瓶。 (4) 注意仪器的特定用途 , 如滴定管、量筒可以用来量取液体 , 绝对不能用于溶解、配制溶液或作反应容器。 (5) 注意仪器的多种用途 , 如在用量筒量取一定体积的液体和配制一定物质的量浓度的溶液时均用到了胶头滴管 ; 过滤、蒸发、配制一定浓度的溶液时均用到了玻璃棒。 - 16 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 (6) 应变换思维角度 , 注意常用仪器的非常规使用及 “ 一材多用 ” 。例如 : 干燥管除用于干燥气体外 , 还可以用于组装防倒吸装置 ( 如图 ① ) 、组装类似启普发生器装置 ( 如图 ② ); 集气瓶除用于收集气体外 , 还可用于贮存气体 ( 如图 ③ ) 、测量气体体积 ( 如图 ④ ) 、作洗气瓶 ( 如图 ⑤ ) 等用途 , 图 ⑥ 既可以收集密度比空气大的气体 (“ 长进短出 ”), 也可以收集密度比空气小的气体 (“ 短进长出 ”), 还可以作为安全瓶 (“ 短进长出 ”) 等。 - 17 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 例 1 某化学小组的同学到实验室学习。在实验桌上摆有下列仪器 : - 18 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 (1) 进行下面的实验 , 必须用到上述何种仪器 , 请用该仪器的名称填空 : ① 欲配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液 , 需使用仪器 　　　　　　　　　 ;   ② 欲分离四氯化碳和水 , 需使用仪器 　 ;   ③ 欲在实验室制取蒸馏水 , 需使用仪器 　 ;   ④ 欲提纯含有泥沙的粗盐 , 需使用仪器 　 ;   ⑤ 欲用胆矾 (CuSO 4 ·5H 2 O) 制无水 CuSO 4 , 需使用仪器 　　　　　 。 (2) 关于 G 的用途 , 甲同学说 : 可组成防倒吸装置。你还能说出其他两种用途吗 ? ① 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ;   ② 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 19 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 分析推理 (1) 配制一定物质的量浓度的溶液 , 必须使用容量瓶 , 同时还要用胶头滴管定容。 (2) 液体混合物的分离需要何种仪器一般分两种情况 : 分离互不相溶的两种液体 , 一般使用分液漏斗分液 ; 如果分离互溶的液体或者是除去液体混合物中易挥发、难挥发或不挥发的杂质 , 一般依据沸点的不同 , 进行蒸馏 , 需要温度计、蒸馏烧瓶、石棉网、酒精灯、冷凝管、锥形瓶等装置。 常见冷凝管有三类 : 直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管 , 常见的作用为分馏、冷凝回流。分馏时一般使用直形冷凝管 , 不能使用球形冷凝管 , 因为球形冷凝管中冷凝的液体会有部分在冷凝管中 , 不能全部流进锥形瓶中 ; 冷凝回流时三种冷凝管均可使用。 - 20 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 (3) 选择何种仪器给物质加热 ? 蒸发时一定选择蒸发皿 ; 灼烧固体物质时 , 选择坩埚 ; 给固体加热制取气体时 , 一般选择大试管。 (4) 粗盐提纯需要哪些过程 ? - 21 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 答案 (1) ① 容量瓶、胶头滴管　 ② 分液漏斗　 ③ 蒸馏烧瓶、酒精灯、直形冷凝管　 ④ 漏斗、蒸发皿、酒精灯　 ⑤ 坩埚、酒精灯 (2) ① 往细口容器中加液体　 ② 组成过滤装置 ( 只要答对两个即可 , 其他合理答案也可 ) - 22 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 对点训练 1 茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成 , 各步骤中选用的实验用品不能都用到的是 ( 　 ) A. 将茶叶灼烧灰化 , 选用 ① 、 ② 和 ⑨ B. 用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释 , 选用 ④ 、 ⑥ 和 ⑦ C. 过滤得到滤液 , 选用 ④ 、 ⑤ 和 ⑦ D. 检验滤液中的 Fe 3+ , 选用 ③ 、 ⑧ 和 ⑩ 答案 解析 解析 关闭 容量瓶用于准确配制一定体积一定物质的量浓度的溶液 , 不能用来溶解固体 , 也不能用来稀释浓溶液 , 故选 B 。 答案 解析 关闭 B - 23 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 化学实验的基本操作 有关化学实验基本操作的思维路径 - 24 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 问题探究 1 . 如何用试纸检测溶液或气体 , 有哪些注意事项 ? (1) 检验液体 : 取一小块试纸放在洁净的表面皿或玻璃片上 , 用干燥的玻璃棒蘸取 ( 或胶头滴管吸取 ) 待测液 , 点在试纸的中部 , 观察试纸的颜色变化。用 pH 试纸测溶液 pH 时 , 要与标准比色卡对比读数。 (2) 检验气体 : 取一小块试纸润湿 , 粘在玻璃棒的一端 , 并使其接近气体 , 观察试纸的颜色变化。 (3) 注意事项 : 试纸不可伸入溶液中 , 也不能与管口接触 ; 检验气体时 , 试纸一定要润湿 , 测溶液 pH 时 ,pH 试纸不能润湿。 - 25 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 2 . 实验基本操作与实验安全中有哪些注意点 ? (1) 酸式滴定管不能装碱性溶液 , 碱式滴定管不能装酸性和氧化性溶液。 (2) 容量瓶不能长期存放溶液 , 更不能作为反应容器 , 也不可加热或烘干 , 瓶塞不可互用。 (3) 烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)pH 试纸不能直接蘸取待测液。 (5) 药品不能入口 , 也不能直接用手接触 , 实验剩余药品不能放回原瓶 (K 、 Na 等除外 ), 不能随意丢弃 , 要放入指定容器中。 (6) 中和滴定实验中锥形瓶不能用待装液润洗。 (7) 温度计不能代替玻璃棒用于搅拌 , 测液体温度时不能与容器内壁接触。 - 26 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 (8) 用天平称量药品时 , 药品不能直接放在托盘上。 (9) 量筒不能用来配制溶液或进行化学反应 , 更不能用来加热或量取热的溶液。 (10) 试纸不能直接用手拿 , 要用镊子夹取。 (11) 配制一定物质的量浓度的溶液时 , 定容摇匀后液面低于刻度线时不能再补加蒸馏水。 - 27 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 3 . 如何检测装置的气密性 ? - 28 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 例 2 下列实验操作或装置 ( 略去部分夹持仪器 ) 正确的是 ( 　 ) - 29 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 分析推理 (1) 往容量瓶中加入液体时需要注意哪些事项 ? ① 转移液体时 , 要注意用玻璃棒引流且玻璃棒下端低于容量瓶刻度线 ; ② 定容时 , 溶液加水至离刻度线 1~2 cm 处时 , 应改用胶头滴管定容 , 且视线要与液体凹液面最低处相切。 (2) 滴定操作时 , 酸、碱滴定管的选择应该注意哪些事项 ? 显碱性的液体装在碱式滴定管中 , 如 NaOH 、 Na 2 CO 3 溶液等 , 其他非碱性液体均装在酸式滴定管中 , 如酸性高锰酸钾溶液、 NaCl 溶液、乙醇等。本题 B 选项 , 锥形瓶中盛放 NaOH 溶液 , 所以应该用酸式滴定管滴加酸性溶液。 (3) 制备乙酸乙酯时应注意哪些事项 ? 注意要防止倒吸 , 导气管不能插入液面以下。 - 30 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 (4) 排空气法收集气体时应注意哪些事项 ? 不论向上排空气法还是向下排空气法收集气体 , 导气管口均应插入集气瓶或试管底部 ,D 选项错误 ; 如图所示装置左端进气属于向上排空气法集气、右端进气属于向下排空气法集气。 答案 C - 31 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 对点训练 2 下列有关实验装置图及描述均正确的是 　　　　 。   答案 解析 解析 关闭 B 选项试管口应略低于试管底 ;C 选项 I 2 微溶于水 , 应该用萃取方法分离 ;D 选项 , 容量瓶不能用来稀释浓硫酸 ;E 选项水与导气管中的气体直接接触 , 不能防止倒吸 ;F 选项分液漏斗的尖端没有紧靠烧杯内壁 ;G 选项 ,a 端进气属于向下排空气法 , 可收集 H 2 ,b 端进气属于向上排空气法 , 可收集 CO 2 、 Cl 2 ;J 选项 ,Fe(OH) 2 易被 O 2 氧化 , 制备时 , 应将胶头滴管伸入到液面以下。 答案 解析 关闭 AGHI - 32 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 化学药品的存放及化学实验安全 有关化学药品存放的思维路径 - 33 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 问题探究 1 . 药品存放时如何选择试剂瓶和存放方法 ? (1) 试剂瓶的选择 : - 34 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 (2) 试剂的保存方法 : 对于易潮解、水解、挥发、氧化、分解以及剧毒的物质还应根据性质采取特殊的保存方法 : 密封 ( 如浓硫酸、浓盐酸 ) 、水封 ( 如白磷、液溴 ) 、油封 ( 如 Na 、 K 等活泼金属 ) 、棕色瓶并置于阴暗处 ( 如浓硝酸 ) 、防水解和氧化 ( 如 FeSO 4 溶液中加入少量硫酸及铁粉 ) 。 - 35 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 2 . 化学实验中要注意防止哪些意外事故的发生 ? 实验安全、环保是高考的热点 , 在做有关实验的题目时 , 一定要有安全意识和环保意识 , 要从 “ 五防 ” 的角度设计、分析实验。 (1) 防爆炸 : 不仅点燃可燃性气体 ( 如 H 2 、 CO 、 CH 4 、 C 2 H 2 、 C 2 H 4 ) 前要验纯 , 只要给含有可燃性气体的仪器 ( 如用 H 2 、 CO 还原 CuO 、 Fe 2 O 3 ) 加热之前 , 也一定要验纯。 (2) 防暴沸 : 配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时 , 要将密度大的浓硫酸缓缓倒入水或酒精中并用玻璃棒不断搅拌 ; 加热液体时要提前加沸石 ( 或碎瓷片 ) 。 (3) 防失火 : 实验室中的可燃物一定要远离火源。 (4) 防污染、中毒 : 制取有毒气体 ( 如 CO 、 SO 2 、 Cl 2 、 NO 等 ) 时 , 应注意尾气处理。 - 36 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 (5) 防倒吸 : 加热法制取气体并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时 , 要注意断开装置或加装安全瓶。部分安全瓶如下图所示 : - 37 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 例 3 下列实验操作与安全事故处理均正确的是 　　　　　　 。   ① 钠着火应用沙土盖灭、苯着火应迅速用湿布或沙土盖灭 ② 用氢气还原氧化铜 , 先通一会儿氢气 , 验纯后再点燃酒精灯给盛有氧化铜的试管加热 ③ 稀释浓硫酸时 , 把浓硫酸沿烧杯壁慢慢注入水里 , 并不断搅拌 ④ 氯水存放在带橡胶塞的棕色细口瓶中 ⑤ 浓烧碱溶液沾到皮肤上 , 先用大量水冲洗 , 然后涂上稀硫酸 ⑥ 用试管夹从试管底由下往上夹住距试管口约 处 , 手持试管夹长柄末端 , 进行加热 ⑦ 把玻璃管插入橡胶塞孔时 , 用厚布护手 , 紧握用水湿润的玻璃管插入端 , 缓慢旋进塞孔中 - 38 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 ⑧ 铜与浓硫酸反应时 , 可用蘸有浓溴水的棉花放在导管口吸收逸出的气体 ⑨ 少量的钠通常保存在煤油中 , 少量白磷通常保存在水中 分析推理 (1) 浓硫酸稀释或与其他液体混合应注意哪些事项 ? 浓硫酸与其他液体混合一般是密度大的液体向密度小的中注入 , 如浓硫酸注入水中或浓硫酸注入乙醇中等。 (2) 如果酸、碱沾到皮肤上 , 怎么处理 ? 酸、碱沾到皮肤上 , 均先用大量清水冲洗 , 再对应涂上稀的碳酸氢钠溶液或稀的硼酸溶液。 答案 ①②③⑥⑦⑨ - 39 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 对点训练 3 下列实验操作能达到相应实验目的的是 ( 　　 ) 解析 SO 2 与水反应生成亚硫酸 , 石蕊溶液遇酸变红 , 不褪色 , 体现了二氧化硫酸性氧化物的性质 , 不是漂白性 ,B 错误 ; 氯水具有漂白性 , 不能用 pH 试纸测定氯水的 pH,C 错误 ; 烧碱固体溶于水放出大量的热 , 应该在烧杯中溶解 , 冷却到室温 , 再转移到容量瓶内 , 加水至刻度 ,D 错误。 A - 40 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 物质的分离、提纯和检验 有关物质分离、提纯和检验方法的思维路径 1 . 混合物的性质和状态 分离 提纯的方法 固 — 固混合分离型 -- 灼烧、热分解、升华、结晶 ( 或重结晶 ) 固 — 液混合分离型 -- 过滤、蒸发 液 — 液混合分离型 -- 萃取、分液、蒸馏 气 — 气混合分离型 -- 洗气 - 41 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 2 . 物质检验的一般 程序 - 42 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 问题探究 1 . 解答物质鉴别题时 , 要注意什么 ? (1) 不许原瓶操作 : 鉴别的目的是为了以后的使用 , 若原瓶操作 , 试剂被污染。要有 “ 各取少许 ” 字样。 (2) 不许 “ 指名道姓 ”: 结论的得出来自实验现象 , 在加入试剂之前 , 该物质是未知的 , 叙述时不可出现 “ 取某某试剂加入某某物质 ……” 的字样。气体试剂要用 “ 通入 ”, 切不可把液体或固体试剂 “ 通入 ×× 中 ” 。 - 43 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 2 . 物质分离与提纯有什么区别 ? 有哪些注意事项 ? (1) 分离与提纯的区别 : 物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过程 , 分开后各物质要恢复到原来的状态 ; 物质的提纯是把混合物中的杂质除去 , 得到纯净物质的过程 , 杂质若发生变化 , 不必恢复。如 : ① 除去 MgO 中的 Al 2 O 3 杂质 , 加入过量 NaOH 溶液充分反应后过滤、洗涤、干燥即可 ; ② 如果分离 MgO 、 Al 2 O 3 的混合物 , 则在 ① 的基础上还得把滤液 ( 含 NaAlO 2 ) 转化成 Al 2 O 3 。 (2) 注意事项 : 除杂试剂必须过量 ; 过量试剂必须除尽 ; 去除多种杂质时还要考虑加入试剂的顺序 ; 除杂途径必须最佳 , 且除杂不得引入新杂质。 - 44 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 例 4 苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下 : - 45 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 苯甲酸在水中的溶解度如下表 : 某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸 , 并测定所得样品的纯度 , 步骤如下 : - 46 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 一、制备苯甲酸 在三颈瓶中加入 2.7 mL 甲苯、 100 mL 水和 2~3 片碎瓷片 , 开动电动搅拌器 ,a 中通入流动冷水 , 在石棉网上加热至沸腾 , 然后分批加入 8.5 g 高锰酸钾 , 继续搅拌约 4~5 h, 直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠 , 停止加热和搅拌 , 静置。 二、分离提纯 在反应混合物中加入一定量草酸 (H 2 C 2 O 4 ) 充分反应 , 过滤、洗涤 , 将滤液放在冰水浴中冷却 , 然后用浓盐酸酸化 , 苯甲酸全部析出后减压过滤 , 将沉淀物用少量冷水洗涤 , 挤压去水分后放在沸水浴上干燥 , 得到粗产品。 三、测定纯度 称取 m g 产品 , 配成 100 mL 乙醇溶液 , 移取 25.00 mL 溶液于锥形瓶 , 滴加 2~3 滴酚酞 , 然后用标准浓度 KOH 溶液滴定。 - 47 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 请回答下列问题 : (1) 装置 a 的名称是 　　　　　　 , 其作用为 　　　　　　　　　 。 (3) 分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸 , 反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用是 　　 　　　　　　　 , 请用离子方程式表示反应原理 　 。   (4) 产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是   　 。   - 48 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 (5) 选用下列 　　　 ( 选填字母 ) 操作 , 可以将粗产品进一步提纯。   A. 溶于水后过滤 B . 溶于乙醇后蒸馏 C. 用甲苯萃取后分液 D. 升华 (6) 测定纯度步骤中 , 滴定终点溶液的颜色变化是 　　　　　　　 。若 m =1.200 g, 滴定时用去 0.120 0 mol·L -1 标准 KOH 溶液 20.00 mL, 则所得产品中苯甲酸的质量分数为 　　　 。   - 49 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 分析推理 (1) 怎样评价仪器的作用 ? 仪器除了具有本身的固有作用外 , 在一些实验中还可能有其他作用 , 要根据具体问题具体分析 , 如竖直的冷凝管或竖直的长玻璃导管也能起到冷凝回流、导气或保持内外压平衡的作用。 (2) 怎样分析加入试剂的作用 ? 要根据题目所给信息和物质本身的性质进行分析 , 如本题所给 KMnO 4 经分析是过量的 , 不容易直接分离出来 , 所以加入草酸将 KMnO 4 转化为 MnO 2 , 以便过滤除去。 (3) 冰水洗涤和热水洗涤有什么不同 ? 当沉淀物的溶解度随温度升高而显著增大时 , 用冰水洗涤 ; 当沉淀物的溶解度受温度影响不大时 , 为了洗涤更彻底 , 可用热水洗涤 ; 当被洗涤的物质与水结合力强 , 不易干燥时 , 可用酒精洗涤。 - 50 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 (4) 怎样选择分离混合物的方法 ? 要依据过滤、分液、分馏、蒸发、重结晶、升华等分离方法的原理 , 结合题中所给信息进行选择 , 如本题苯甲酸 100 ℃ 左右升华 , 低于其熔点 , 故选择升华方式分离。 答案 (1) 球形冷凝管　冷凝回流 , 防止甲苯的挥发而降低产品产率 (2)1 　 2 　 1 　 2 　 1 　 1 　 KOH (3) 将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰 , 以便过滤除去 (4) 苯甲酸在冷水中的溶解度较小 , 用冷水洗涤可以减少产品的损失 (5)D (6) 溶液由无色变浅红色 , 且半分钟不褪色　 97.6% - 51 - 命题热点一 命题热点二 命题热点三 命题热点四 对点训练 4 海洋动物海鞘中含有种类丰富、结构新颖的次生代谢产物 , 是海洋抗肿瘤活性物质的重要来源之一。一种从海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物的流程如下 : 若在实验室模拟该流程 , 下列关于该流程中各步骤的说法 , 错误的是 ( 　　 ) 答案 解析 解析 关闭 C 项蒸发应在蒸发皿中进行 , 错误。 答案 解析 关闭 C - 52 - 1 . 下列分离或提纯有机物的方法正确的是 ( 　　 ) B 解析 酸性 KMnO 4 溶液能氧化乙烯 , 但同时生成二氧化碳杂质气体 ,A 项不能达到除杂的目的 ;B 项 ,MgO 促进 FeCl 3 的水解 , 最终生成 Fe(OH) 3 和 MgCl 2 , 过滤可达到除杂目的 ;C 项 ,HCl 气体极易溶于水 , 饱和食盐水不但没把杂质 Cl 2 除去 , 反而把 HCl 气体除去 ;D 项 , 加生石灰正确 , 但操作方法应为蒸馏。 - 53 - 2 . 某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质 , 现设计一实验方案 , 既除去杂质 , 又配成硝酸钠溶液。实验方案 : 先将固体溶于蒸馏水配成溶液 , 选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。 下列试剂或操作不合理的是 ( 　　 ) A. 试剂 ① 为 Ba(OH) 2 溶液 B . 操作 ② 为结晶 C. 操作 ③ 为 过滤 D . 试剂 ④ 为稀硝酸 B - 54 - 3 . 碳酸镧咀嚼片可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗 , 不含钙和铝。碳酸镧可由 LaCl 3 为原料来制备 , 整个反应在较低的 pH 条件下进行 , 避免生成碱式碳酸镧 [La(OH)CO 3 ] 。 (1) 化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。 ① 仪器 X 的名称为 　　　 ; 检验装置甲气密性的方法是 　    　　　 。 ② 实验中 K 1 、 K 2 打开的先后顺序为 　　　　　　　　　　　　 ; 为保证碳酸镧的纯度 , 实验过程中需要注意的问题有 　　　　　　　 。 - 55 - (2) 碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。 ① 为了高磷血症患者的安全 , 通常选用碳酸氢钠溶液 , 过程中会发生两个平行反应 , 其离子方程式为 　　　　　 和 　　　　　　 。   ② 选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是 　　　　　　　　 ( 任写一条 ) 。   (3) 碳酸镧 ( 摩尔质量为 458 g·mol -1 ) 质量分数的测定 : 准确称取 15.0 g 产品试样 , 溶于 10.0 mL 稀盐酸中 , 加入 10 mL NH 3 -NH 4 Cl 缓冲溶液 , 加入 0.2 g 紫脲酸铵混合指示剂 , 用 0.5 mol·L -1 EDTA(Na 2 H 2 Y) 标准溶液滴定至呈蓝紫色 (La 3+ +H 2 Y 2- LaY - +2H + ), 消耗 EDTA 溶液 60.00 mL 。则产品中碳酸镧的质量分数 w = 　　　　 。   - 56 - 答案 (1) ① 干燥管　关闭活塞 K 1 , 向漏斗中加水至漏斗内外形成液面差 , 一段时间后 , 液面差保持不变 , 说明气密性良好　 ② 先打开 K 2 , 再打开 K 1 　控制氨气 ( 或 CO 2 ) 通入量 ② 碳酸氢钠碱性相对较弱 , 可防止生成碱式碳酸镧 (3)45.8% - 57 - 解析 (1) ① 仪器 X 的名称为干燥管 ; 检验装置甲气密性良好的方法是关闭活塞 K 1 , 向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差 , 一段时间后 , 液面差保持不变 , 说明气密性良好。 ② 氨气是极易溶于水的气体 , 先通氨气 , 在碱性条件下再通入二氧化碳 , 溶解的量较大 , 故实验中先打开 K 2 再打开 K 1 ; 为保证碳酸镧的纯度 , 实验过程中需要控制氨气 ( 或 CO 2 ) 通入量。 - 58 - 4 . 水杨酸甲酯又叫冬青油 , 是一种重要的有机合成原料。某化学 小 组 用水杨酸 ( ) 和甲醇在酸性催化剂催化下合成 水杨 酸 甲酯并计算其产率。 实验步骤 : - 59 - Ⅰ . 如图 , 在三颈烧瓶中加入 6.9 g(0.05 mol) 水杨酸和 24 g(30 mL , 0.75 mol) 甲醇 , 向混合物中加入约 10 mL 甲苯 ( 甲苯与水形成的共沸物 , 沸点为 85 ℃ , 该实验中加入甲苯 , 易将水蒸出 ), 再小心地加入 5 mL 浓硫酸 , 摇动混匀 , 加入 1~2 粒沸石 , 组装好实验装置 , 在 85~95 ℃ 下恒温加热反应 1.5 小时 ; - 60 - Ⅱ . 待装置冷却后 , 分离出甲醇 , 然后转移至分液漏斗 , 依次用少量水、 5% NaHCO 3 溶液和水洗涤 ; 分出的产物加入少量无水 MgSO 4 固体 , 过滤得到粗酯 ; Ⅲ . 将粗酯进行蒸馏 , 收集 221~224 ℃ 的馏分 , 得水杨酸甲酯 4.5 g 。 常用物理常数 : - 61 - 请根据以上信息回答下列问题 : (1) 仪器 A 的名称是 　　　　　　　　 , 制备水杨酸甲酯时 , 最合适的加热方法是 　　　　　　　 。   (2) 实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是     　 。   (3) 反应结束后 , 分离甲醇的操作是 　 。   (4) 洗涤操作中 , 第一次水洗的主要目的是 　　　　　　　　　　　 , 第二次水洗的主要目的是 　　　　　　　　　　　　　　　 。   (5) 检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是 　　　　　　　　　 。 (6) 本实验中水杨酸甲酯的产率为 　　 　 ( 保留两位有效数字 ) 。   - 62 - 答案 (1) 球形冷凝管 ( 冷凝管、冷凝器 ) 　水浴加热 (2) 反应产生的水从反应体系中分离开来 , 使得平衡向正反应方向移动 , 同时可以减少甲醇的用量 , 从而提高反应的产率 (3) 蒸馏 ( 或水洗分液 ) (4) 洗掉大部分的硫酸　洗掉碳酸氢钠 (5) 向产品中滴加少量的紫色石蕊溶液 , 观察是否变红 ( 其他检验 —COOH 的合理答案也可 ) (6)59% - 63 - 解析 (1) 看构造知 A 为球形冷凝管 , 该反应条件为 85~95 ℃ 下恒温加热 , 恒温且不超过 100 ℃ , 采用水浴加热最合适。 (2) 酯化反应可逆 , 加入甲苯可与反应产生的水形成共沸物 , 在 85 ℃ 时与甲苯一起蒸出 , 从而使水从反应体系中分离出来 , 使平衡向正反应方向移动 , 减少了甲醇的用量 , 提高了产品的产率。 (3) 利用沸点的差异较大 , 可用蒸馏的方式分离出甲醇 ; 也可利用甲醇与水互溶的性质 , 水洗再分液分离出甲醇。 (4) 反应中加入了浓硫酸 , 第一次水洗是为了洗掉大部分的硫酸 , 第二次水洗则是为了洗掉上一步操作中残留的少量碳酸氢钠。 (5) 利用水杨酸的酸性 , 加入少量紫色石蕊溶液 , 观察是否变红 , 其他检验 —COOH 的答案 , 只要合理均可。 (6) 产率 =( 实际产量 ÷ 理论产量 )×100%, 根据题意 , 甲醇过量 , 理论上 0.05 mol 水杨酸 , 可制得 0.05 mol 水杨酸甲酯 , 即水杨酸甲酯的理论产量为 0.05 mol × 152 g · mol -1 =7.6 g, 所以水杨酸甲酯的产率为 4.5 g ÷ 7.6 g×100 % ≈ 59% 。