山东专用2020届高考化学二轮复习专题十二化学实验基础课件 126页

专题十二 化学实验基础 考点一　化学实验基础知识——突破实验选择题 1.(2019课标Ⅱ,10,6分)下列实验现象与实验操作不相匹配的是   ( A ) 实验操作 实验现象 A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置 溶液的紫色逐渐褪去,静置后溶液分层 B 将镁条点燃后迅速伸入集满CO 2 的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生 C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 有刺激性气味气体产生,溶液变浑浊 D 向盛有FeCl 3 溶液的试管中加过量铁粉,充分振荡后加1滴KSCN溶液 黄色逐渐消失,加KSCN后溶液颜色不变 答案     A　A项,乙烯可被酸性KMnO 4 溶液氧化,生成CO 2 和水,所以实验现象 为溶液紫色逐渐褪去,静置后溶液不分层,故错误;B项,发生反应的化学方程 式为2Mg+CO 2   C+2MgO,集气瓶中产生浓烟(MgO)并有黑色颗粒(C)产生, 故正确;C项,发生反应的离子方程式为S 2   +2H +   S↓+SO 2 ↑+H 2 O,有刺激 性气味气体(SO 2 )产生,溶液变浑浊(生成S),故正确;D项,发生反应的离子方程 式为2Fe 3+ +Fe   3Fe 2+ ,加入过量铁粉,Fe 3+ 完全反应,黄色逐渐消失,滴加 KSCN溶液不变色,故正确。 2.(2019课标Ⅲ,12,6分)下列实验不能达到目的的是( A ) 选项 目的 实验 A 制取较高浓度的次氯酸溶液 将Cl 2 通入碳酸钠溶液中 B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量MnO 2 C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 答案     A　A项,Cl 2 +2Na 2 CO 3 +H 2 O   2NaHCO 3 +NaCl+NaClO,故将Cl 2 通入 Na 2 CO 3 溶液中不能制备较高浓度的HClO溶液,错误;B项,MnO 2 作催化剂可以 加快H 2 O 2 的分解速率,正确;C项,乙酸和Na 2 CO 3 溶液可以反应,乙酸乙酯在饱 和Na 2 CO 3 溶液中的溶解度较小,溶液分层,正确;D项,根据强酸制弱酸原理可 知正确。 3. (201 5 山东理综, 7 , 5 分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是   ( D ) A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片 答案     D　金属钠燃烧生成Na 2 O 2 ,Na与水反应生成可燃性气体H 2 ,Na 2 O 2 与 水、CO 2 反应生成O 2 ,故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥 的沙土扑灭,A错误;加热碳酸氢钠固体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢 氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹布擦拭,再用大量水冲 洗,最后涂上3%~5%的NaHCO 3 溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可加入 碎瓷片或沸石,D正确。 4. (201 5 山东理综, 11 , 5 分)下列由实验现象得出的结论正确的是    ( C ) 操作及现象 结论 A 向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀 K sp (AgCl)< K sp (AgI) B 向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液,溶液呈红色 溶液中一定含有Fe 2+ C 向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,振荡、静置,溶液上层呈橙红色 Br - 还原性强于Cl - D 加热盛有NH 4 Cl固体的试管,试管底部固体消失,试管口有晶体凝结 NH 4 Cl固体可以升华 答案     C    向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀,说明在相同条件下 AgI比AgCl更难溶,则 K sp (AgCl)> K sp (AgI),A错误。B中由实验现象不能确定溶 液中是否含有Fe 2+ ,若先加入KSCN溶液无现象,再滴入氯水后溶液呈红色,才 能说明原溶液中一定含有Fe 2+ 。C中实验现象说明有Br 2 生成,溶液中发生了 反应:2Br - +Cl 2   Br 2 +2Cl - ,从而说明了Br - 的还原性强于Cl - ,C正确。加热NH 4 Cl 固体时,NH 4 Cl固体发生分解反应:NH 4 Cl   NH 3 ↑+HCl↑,试管底部固体 消失;试管口温度较低,NH 3 和HCl发生化合反应:NH 3 +HCl   NH 4 Cl,故试管 口有晶体凝结,D错误。 5. (201 3 山东理综, 11 , 4 分)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是   ( D ) 选项 实验器材(省略夹持装置) 相应实验 A 烧杯、玻璃棒、蒸发皿 CuSO 4 溶液的浓缩结晶 B 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸 用盐酸除去BaSO 4 中少量BaCO 3 C 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶 用固体NaCl配制0.5 mol·L -1 的溶液 D 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗 用溴水和CCl 4 除去NaBr溶液中少量NaI 答案     D　CuSO 4 溶液的浓缩结晶需加热,题中所列实验器材缺少酒精灯,A 项错误;盐酸与BaCO 3 反应后需进行过滤,所列实验器材缺少漏斗,B项错误;固 体NaCl需要称量,缺少天平,C项错误;Br 2 +2NaI   2NaBr+I 2 ,要用CCl 4 萃取后 分液除去I 2 ,所列实验器材齐全,D项正确。 一、基本仪器与基本操作 1.识别四类仪器 (1)用作容器或反应器的仪器 (2)用于提纯、分离和干燥的仪器 (3)常用计量仪器 (4)其他仪器 2.熟记一些基本操作 (1)测定溶液pH的操作 将一小片pH试纸放在干燥洁净的表面皿(或玻璃片、白瓷板)上,用清洁干燥 的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对 照,读出对应的pH。 (2)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,使蒸馏水滤出,重复2~3 次即可。 (3)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液,滴加 …… (试剂),若没有 …… 现象,证明沉淀已经洗净。 (4)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底, 把容量瓶倒立过来,观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水,将容量瓶正立并 将瓶塞旋转180 ° 后塞紧,把容量瓶倒立过来,再检查是否漏水。如果仍不漏 水,即可使用。 (5)检查滴定管是否漏水操作 ①酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定 在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,将活塞旋转180 ° ,重复上述操 作,如果仍不漏水,即可使用。 ②碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台 上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,轻轻挤压玻璃珠,放出少量水,再次观察 滴定管是否漏水,如果仍不漏水,即可使用。 (6)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30 ° 左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从 而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压 玻璃珠,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (7)装置气密性检查 ①简易装置(如图1):将导气管一端放入水中(液封气体),用手捂热试管,观察 现象;若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管口有一段水柱,说明装置气密 性良好。 ②有长颈漏斗的装置(如图2):用止水夹夹住橡胶管,向长颈漏斗中加入适量 水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的液柱不 变化,则装置气密性良好。 答题模板     形成密闭体系   操作   描述现象   得出结论。 (8)气体验满和验纯操作 ①氧气验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则说明氧气已收 集满。 ②二氧化碳验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则说明二氧化 碳已收集满。 ③氨气验满:将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明氨气 已收集满。 ④氯气验满:将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明氯 气已收集满。 ⑤可燃性气体(如氢气)的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,用拇指摁 住管口移近火焰,松开拇指,若听到尖锐的爆鸣声,则说明气体不纯;若听到轻 微的“噗”的一声,则说明气体纯净。 (9)焰色反应的操作 先将铂丝用盐酸清洗,再放到酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与原来的火 焰颜色相同为止。然后用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察 火焰颜色,若为黄色,则说明溶液中含Na + ;若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫 色,则说明溶液中含K + 。 (10)萃取、分液操作 关闭分液漏斗活塞,将混合液和萃取剂先后倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右 手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡,静置、分层,在 漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子,再打开分液漏斗活塞,使下层液体 从下口沿烧杯壁流出,上层液体从上口倒出。 (11)浓H 2 SO 4 稀释操作 将浓H 2 SO 4 沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。 (12)粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、过滤、沉淀、过滤、蒸 发、结晶。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过 滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (13)氢氧化铁胶体的制备 往煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl 3 溶液,继续煮沸至液体呈红褐色时, 停止加热。 (14)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ①溶解度受温度影响较小的物质:蒸发→结晶。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的物质:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 二、常见离子的检验和物质鉴别 1.常见阴离子的检验 (1)利用酸碱指示剂检验   (2)利用盐酸和其他试剂检验 C   :加入BaCl 2 或CaCl 2 溶液后生成白色沉淀,再加稀盐酸,沉淀溶解,并产生无 色无味的气体。 S   :先加入足量稀盐酸,无沉淀生成,再加入BaCl 2 溶液,产生白色沉淀。 S   :加入BaCl 2 溶液,产生白色沉淀,再加稀盐酸,沉淀溶解,放出无色、有刺 激性气味且能使品红溶液褪色的气体。 (3)利用AgNO 3 (硝酸酸化)溶液检验 (4)利用某些特征反应检验 I - :滴入淀粉溶液和氯水,溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳,四氯化碳层显 紫红色)。 2.常见阳离子的检验 H + :滴入紫色石蕊溶液,溶液变红色。 3.离子检验实验操作的答题模板 例如:检验某溶液中含有Fe 2+ 而不含Fe 3+ 的方法是取适量溶液于一支洁净的试 管中,滴加几滴KSCN溶液,无明显现象,再向溶液中滴加几滴新制氯水(或通 入氯气),溶液变为红色,说明溶液中含有Fe 2+ 而不含Fe 3+ 。 三、物质的分离、提纯 1.物质分离、提纯的物理方法 方法 适用对象或变化特点 过滤 液体与固体的混合物 结晶 (1)使溶液中的某种溶质以固体形式析出,方式有蒸发浓缩、降温结晶(可得到结晶水合物);蒸发结晶(可得到无水物质) (2)若溶液中有两种溶解度随着温度变化不同的溶质,可采取蒸发浓缩、降温结晶(析出溶解度随温度变化较大的物质)或者蒸发结晶、趁热过滤(得到溶解度随温度变化较小的物质,此外若混合物是固体,可先溶解后结晶)的方法 升华 易升华的固体与不易升华的固体的混合物,且加热时二者不发生反应 萃取 分离两种互溶的液体;溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 分液 利用分液漏斗将已分层的液体分开 蒸馏 利用物质沸点的差异将液体(先汽化的液体要冷凝回收)分开,也可用于溶液中溶质(没有溶解时是固体)与溶剂(需要回收)的分离 易错提醒     ①过滤:注意“一贴、二低、三靠”。②蒸发:蒸发皿中有较多固 体析出时,停止加热,利用余热蒸干。③分液:分液时,下层液体从分液漏斗下口 放出,上层液体从上口倒出。④蒸馏:a.蒸馏烧瓶中加碎瓷片(或沸石)可防止暴 沸;b.温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处;c.冷却水的流向为下进上出。 2.物质分离、提纯的化学方法 方法 原理 举例 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶,除去Cl 2 中的少量HCl 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl - 、S   、C   及能形成弱碱的金属阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 C   、HC   、S   、HS   、N   等 热分 解法 用加热法除去固体混合物中易分解的物质 除去NaCl中的NH 4 Cl 酸碱 溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去(被提纯物质不与酸或碱反应) 用盐酸除去SiO 2 中的CaCO 3 氧化 还原法 利用氧化还原反应除去杂质 用酸性KMnO 4 溶液除去CO 2 中的SO 2 水解法 利用水解反应除去杂质 可用CuO、Cu(OH) 2 等除去CuCl 2 溶液中的FeCl 3 电解法 利用电解原理分离和提纯物质 电解精炼铜,将含杂质的粗铜作阳极,精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液 考向一　仪器识别与基本操作 1.(2019江苏单科,5,2分)下列实验操作能达到实验目的的是       (　　) A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH B.将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000 mol·L -1 NaOH溶液 C.用装置甲蒸干AlCl 3 溶液制无水AlCl 3 固体 D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO 2 答案     D　A项,用pH试纸测溶液的pH时,用水湿润pH试纸相当于稀释溶液, 可能导致测量的pH出现误差,错误;B项,不能在容量瓶中直接溶解固体溶质, 错误;C项,AlCl 3 易水解,在加热蒸干AlCl 3 溶液时,HCl易挥发,所以用装置甲蒸 干AlCl 3 溶液无法制得AlCl 3 固体,错误;D项,SO 2 可被NaOH溶液吸收,CH 2   CH 2 与NaOH溶液不反应且不溶于NaOH溶液,正确。 2.(2019山东菏泽一模)下列有关实验操作的叙述合理的是   ( A ) A.用pH试纸检测气体的酸碱性时,需要预先润湿 B.蒸馏实验中,忘记加沸石,应立即趁热加入沸石 C.要量取15.80 mL溴水,须使用棕色的碱式滴定管 D.用酸性KMnO 4 溶液检验FeCl 3 溶液中混有的Fe 2+ 答案     A　用pH试纸检测气体的酸碱性时,需要预先润湿,A项正确;蒸馏实验 中,忘记加沸石,需要先停止加热待溶液冷却后再加入沸石,B项错误;溴水具 有强氧化性,应该用棕色酸式滴定管量取,C项错误;由于Cl - 和Fe 2+ 都能被酸性 高锰酸钾溶液氧化,所以不能用酸性KMnO 4 溶液检验FeCl 3 溶液中混有的Fe 2+ , D项错误。 3.(2019山东枣庄二模)利用实验器材(规格和数量不限),能完成相应实验的是   ( D ) 实验器材(省略夹持装置) 相应实验 A 烧杯、玻璃棒、酒精灯、坩埚 硫酸铜溶液的浓缩结晶 B 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸 用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡 C 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶 用固体氯化钠配制0.5 mol·L -1 的溶液 D 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗 用溴水和CCl 4 除去NaBr溶液中的少量NaI 答案     D　溶液浓缩结晶时,需用到的仪器是蒸发皿,A项错误;过滤时需用漏 斗,B项错误;用氯化钠配制溶液时,需用托盘天平称量固体的质量,C项错误; 溴水与NaI的反应为Br 2 +2I -   2Br - +I 2 ,不引入新的杂质,通过萃取、分液后 可以除去NaBr中的NaI,D项正确。 考向二　物质的检验、分离和提纯 4.(2019山东济南莱芜期末)下列叙述中正确的是   ( A ) A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封 B.能使润湿的淀粉KI试纸变蓝色的物质一定是Cl 2 C.某溶液加入CCl 4 ,CCl 4 层显紫色,证明原溶液中存在I - D.某溶液加入BaCl 2 溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag + 答案     A　由于液溴易挥发,在水中的溶解度较小,且密度大于水的密度,所以 在存放液溴的试剂瓶中加水封,A项正确;具有氧化性的氯气、氯水、双氧水 等物质均能与KI反应生成单质碘,使润湿的淀粉KI试纸变蓝,B项错误;某溶液 中加入CCl 4 ,CCl 4 层显紫色,证明溶液中存在碘单质,C项错误;某溶液加入BaCl 2 溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液可能含有Ag + 或S   ,D项错误。 5.(2019山东济南期末)下列实验中,所采取的方法及其原理均正确的是 ( D ) 选项 实验目的 实验方法 实验原理 A 除去NO中的NO 2 通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶 NO 2 能与NaOH溶液反应而NO不反应 B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体 C 除去KNO 3 中的NaCl 冷却饱和溶液,重结晶 NaCl的溶解度随温度变化改变较大 D 除去铁粉中混有的铝粉 加入过量NaOH溶液,充分反应后过滤 铝能与NaOH溶液反应而铁不能 答案     D　NO、NO 2 与NaOH溶液发生反应的方程式:NO+NO 2 +2NaOH   2NaNO 2 +H 2 O,不能达到实验目的,A项错误;乙醇中的水与CuSO 4 结合生成 CuSO 4 ·5H 2 O,该物质是固体,乙醇是液体,通过过滤的方法分离,B项错误;KNO 3 的溶解度受温度影响变化较大,而NaCl的溶解度受温度的影响变化小,所以可 采用冷却、结晶及重结晶的方法分离提纯,C项错误;Al与NaOH溶液反应生成 可溶性的NaAlO 2 ,而Fe不能与NaOH溶液反应,故可用足量NaOH溶液将Fe粉中 的杂质Al除去,D项正确。 6.(2019山东聊城二模)将下列反应所得气体通入溶液中,实验现象能够支持 实验结论的是   ( B ) 选项 气体 溶液 实验现象 实验结论 A 蔗糖加入浓硫酸搅拌产生的气体 溴水 橙色变为无色 蔗糖经浓硫酸脱水后的产物与浓硫酸反应生成了CO 2 B 碳酸钠固体与稀硫酸反应产生的气体 硅酸钠溶液 出现白色浑浊 酸性:硫酸>碳酸>硅酸 C Cu与浓硫酸加热450 ℃产生的气体 BaCl 2 溶液 大量白色沉淀 SO 2 可与BaCl 2 发生反应 D 二氧化锰与浓盐酸共热产生的气体 KBr和KI的混合溶液 无色逐渐变为棕黄色 氧化性:Cl 2 >Br 2 >I 2 答案     B　蔗糖经浓硫酸脱水后的产物与浓硫酸反应生成了SO 2 ,二氧化硫有 还原性,与溴水发生氧化还原反应,使之褪色,A项错误;发生强酸制取弱酸的 反应,由现象可知酸性为硫酸>碳酸>硅酸,B项正确;二氧化硫与氯化钡溶液不 反应,不能生成沉淀,C项错误;氯气可氧化KBr、KI,则不能比较Br 2 、I 2 的氧化 性,D项错误。 考向三　简单实验方案设计与评价 7.(2019天津理综,4,6分)下列实验操作或装置能达到目的的是   ( B ) A B C D         混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 收集NO 2 气体 证明乙炔可使溴水褪色 答案     B　A项,浓硫酸密度较大,与乙醇混合时应向乙醇中慢慢倒入浓硫酸, 边加边搅拌,故错误;B项,用容量瓶配制一定物质的量浓度的溶液,液面接近 刻度线1~2 cm时改用胶头滴管定容,平视液面,直至凹液面最低点与刻度线相 切,故正确;C项,NO 2 气体密度比空气大,收集时气体应“长进短出”,故错误; D项,电石中含有含硫元素的杂质,与水反应生成还原性气体H 2 S(H 2 S也能使 溴水褪色),干扰乙炔的检验,故错误。 8.(2019河南许昌一模)下列图示实验操作与对应的实验目的合理的是 ( A ) 选项 A B C D 实验操作         实验目的 增强氯水的漂白性 验证非金属性: Cl>C>Si 配制一定物质的量浓度的硫酸溶液 制取并收集氨气 答案     A　A项,由于酸性:HCl>H 2 CO 3 >HClO,所以向溶液中加入碳酸钙粉末, 会发生反应:2HCl+CaCO 3   CaCl 2 +H 2 O+CO 2 ↑,使化学平衡Cl 2 +H 2 O   H + +Cl - +HClO正向移动,导致 c (HClO)增大,则溶液的漂白性会增强;B项,HCl不 是氯元素的最高价氧化物对应的水化物,且HCl易挥发;C项,不能直接在容量 瓶中配制溶液;D项,加热固体混合物时,试管口应略向下倾斜。 9.(2019江苏单科,13,4分)室温下进行下列实验,根据实验操作和现象所得到 的结论正确的是   ( C ) 选项 实验操作和现象 结论 A 向X溶液中滴加几滴新制氯水,振荡,再加入少量KSCN溶液,溶液变为红色 X溶液中一定含有Fe 2+ B 向浓度均为0.05 mol·L -1 的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量 AgNO 3 溶液,有黄色沉淀生成 K sp (AgI)> K sp (AgCl) C 向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水,振荡,再滴加1 mL淀粉溶液,溶液显蓝色 Br 2 的氧化性比I 2 的强 D 用pH试纸测得:CH 3 COONa溶液的pH约为9,NaNO 2 溶液的pH约为8 HNO 2 电离出H + 的能力比 CH 3 COOH的强 答案     C　检验Fe 2+ 应先加KSCN溶液,溶液不变红色,再滴加新制氯水,溶液 变红色,A不正确;I - 先沉淀,说明 K sp (AgI)< K sp (AgCl),B不正确;加淀粉后溶液显 蓝色,说明溶液中发生了反应:Br 2 +2I -   I 2 +2Br - ,氧化剂的氧化性强于氧化 产物的氧化性,C正确;CH 3 COONa溶液与NaNO 2 溶液浓度不一定相等,无法根 据实验现象得出题给结论,D不正确。 考点二　综合实验探究——突破实验大题 1.(2019课标Ⅰ,27节选)硫酸铁铵[NH 4 Fe(SO 4 ) 2 · x H 2 O]是一种重要铁盐。为充 分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流 程如下: 回答下列问题: (1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 　　　　　　　　     。 (2)步骤②需要加热的目的是 　　　     ,温度保持80~95 ℃,采用的合适加热方 式是 　　　     。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适 的装置为 　　     (填标号)。 (3)步骤③中选用足量的H 2 O 2 ,理由是 　　　　　　　　　　　　　　     。分 批加入H 2 O 2 ,同时为了 　　　　　     ,溶液要保持pH小于0.5。 (4)步骤⑤的具体实验操作有 　　　　　　　　　　     ,经干燥得到硫酸铁铵 晶体样品。 答案 　(1)碱煮水洗 (2)加快反应　热水浴　C (3)将Fe 2+ 全部氧化为Fe 3+ ;不引入杂质　防止Fe 3+ 水解 (4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) 解析 　(1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后,再用水洗涤铁屑表面附着物。 (2)加热可以加快化学反应速率,进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在 80~95 ℃,可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H 2 SO 4 反应生成酸性气体 H 2 S,可用碱液吸收,并用倒扣漏斗,既能充分吸收又能防止倒吸。 (3)步骤③利用H 2 O 2 的强氧化性将Fe 2+ 全部氧化为Fe 3+ 。为防止Fe 3+ 水解,需控 制溶液的pH小于0.5。 (4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体,先加热浓缩、冷却结晶,然后过滤、洗 涤、干燥即可。 2.(2019课标Ⅱ,28,15分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃, 100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%~5%、单宁酸( K a 约为10 -6 ,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维 素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上 升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液 液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃 取。回答下列问题: (1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是 　　　　　　　     　　　     。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 　　         。 (2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是 　　　　　　　　     。与常规的 萃取相比,采用索氏提取器的优点是 　　　　　　　　　　　　　　　     。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的 优点是 　　　　　　　　　     。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、 蒸馏头、温度计、接收管之外,还有 　　　     (填标号)。 A.直形冷凝管　　B.球形冷凝管 C.接收瓶　　 D.烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和 　　　     和吸收 　　　     。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并 小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是 　　     。   答案 　(1)增加固液接触面积,提取充分　沸石 (2)乙醇易挥发,易燃　使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低,易浓缩　AC (4)单宁酸　水 (5)升华 解析 　(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积,使提取效果更 好。加热蒸馏时为防止液体暴沸,通常在液体中加入沸石。 (2)提取所用溶剂为95%的乙醇,乙醇易挥发、易燃,若采用明火加热,挥发出 的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比,索氏提取器中的溶剂可以反复使 用,既减少了溶剂用量,又能高效萃取。 (3)乙醇易挥发,萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外, 还应选用直形冷凝管冷凝蒸气,并用接收瓶收集馏分。 (4)单宁酸具有酸性,利用生石灰可以中和单宁酸,并吸收其中的水分。 (5)由题给信息可知,咖啡因熔点高于其升华温度,故加热后咖啡因通过升 华、凝华过程得到纯化。 3.(2019课标Ⅲ,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室 通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下: 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138 相对密度/(g·cm -3 ) 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固 体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充 分反应。稍冷后进行如下操作。 ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。 ②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题: (1)该合成反应中应采用 　　　     加热(填标号)。 A.热水浴　　B.酒精灯　　C.煤气灯　　D.电炉 (2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有 　　　     (填标号),不需使用的有 　　     　　　　     (填名称)。   (3)①中需使用冷水,目的是 　　　　　　　　　　　　　　　　     。 (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是 　　　　　　　     ,以便过滤除去难溶杂质。 (5)④采用的纯化方法为 　　　     。 (6)本实验的产率是 　　　     %。 答案 　(1)A (2)BD　分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60 解析 　(1)该合成反应需维持瓶内温度在70 ℃左右,采用热水浴加热最合适。 (2)①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻 璃棒搅拌;过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和 容量瓶。 (3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故①中使用冷水的目的是充分 析出乙酰水杨酸固体。 (4)①中过滤得到乙酰水杨酸粗品,②中加入饱和NaHCO 3 溶液,乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO 3 溶液反应,生成可溶的乙酰水杨酸钠,便于过滤除去难溶杂质。 (5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。 (6)结合已知数据,判断出醋酸酐过量,利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的 理论产量为9.0 g,故本实验的产率为   × 100%=60%。 4. (201 4 山东理综, 31 , 20 分)工业上常利用含硫废水生产Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。   烧瓶C中发生反应如下: Na 2 S(aq)+H 2 O(l)+SO 2 (g)   Na 2 SO 3 (aq)+H 2 S(aq)    (Ⅰ) 2H 2 S(aq)+SO 2 (g)   3S(s)+2H 2 O(l)　(Ⅱ) S(s)+Na 2 SO 3 (aq)   Na 2 S 2 O 3 (aq)　(Ⅲ) (1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成 一段液柱,若 　　　　　　　　　     ,则整个装置气密性良好。装置D的作用 是     　　　     。装置E中为 　　　     溶液。 (2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na 2 S和Na 2 SO 3 恰好完全反应,则烧瓶C中 Na 2 S和Na 2 SO 3 物质的量之比为 　　　     。 (3)装置B的作用之一是观察SO 2 的生成速率,其中的液体最好选择 　　     。 a.蒸馏水　　 b.饱和Na 2 SO 3 溶液 c.饱和NaHSO 3 溶液　　d.饱和NaHCO 3 溶液 实验中,为使SO 2 缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 　　　　　　　　　　　     　　　　　     。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 　　　　　　     。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加 热时必须使用石棉网的仪器还有 　　　     。 a.烧杯　　b.蒸发皿 c.试管　　d.锥形瓶 (4)反应终止后,烧 瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析 出Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O, 其中可能含有Na 2 SO 3 、Na 2 SO 4 等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品 中是否存在Na 2 SO 4 ,简要说明实验操作、现象和结论:           　　　　　　　　　　　　　　　　　     。 已知Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O遇酸易分解:S 2   +2H +   S↓+SO 2 ↑+H 2 O 供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl 2 溶液、AgNO 3 溶液 答案 　(1)液柱高度保持不变　防止倒吸　NaOH(合理即得分) (2)2∶1 (3)c　控制滴加硫酸的速度(合理即得分)　溶液变澄清(或浑浊消失)　a、d (4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl 2 溶液,若出现沉淀则说明含有Na 2 SO 4 杂质(合理即得分) 解析 　(1)通过向B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是 “压强差”原理;装置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出 答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H 2 S、SO 2 反应的物质,常选择NaOH 溶液。 (2)依题意(Ⅰ) × 2+(Ⅱ)+(Ⅲ) × 3得2Na 2 S(aq)+Na 2 SO 3 (aq)+3SO 2 (g)   3Na 2 S 2 O 3 (aq),据此可知Na 2 S与Na 2 SO 3 恰好完全反应时,Na 2 S和Na 2 SO 3 的物质的量之比 为2∶1。 (3)B中液体应使SO 2 损失量最少,SO 2 易溶于水且能与Na 2 SO 3 和NaHCO 3 反应, 饱和的NaHSO 3 溶液可抑制SO 2 的溶解,故选c;反应(Ⅲ)相对较慢,反应(Ⅱ)相对 较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。 (4)由于Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O遇酸会产生沉淀,会干扰对S   的检验,故应先加盐酸排 除其干扰。 一、评价型实验题 评价型实验题包含的题型很多,其中比较典型的有物质性质探究型、化学现 象探究型、物质制备和应用探究型等,该类试题常以实验装置图的形式给出 实验流程,其实验流程与考查内容一般如下:   1.常见的气体发生装置   2.常见的气体净化装置——用于除去杂质气体   3.常见的气体收集装置   4.常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积   5.有毒气体的处理装置 二、定量型实验题 常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化 学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴 定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作,实验过程或问题解答中要特 别注意以下几个问题: 1.气体体积的测量 (1)量气装置的改进   (2)量气时应注意的问题 ①量气时应保持装置处于室温状态。 ②读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,同时要注意视线与凹液 面的最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 2.测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用“惰性”气体将干扰气体排出或用溶液吸收干扰气体等。 3.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识 如反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收 剂吸收。 4.测定实验中要有“数据”的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础,一般来讲,固体试剂称质量,而液体试剂 和气体试剂则测量体积。 (1)称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可精确到0.1 g,精确度要求高的实 验中可以用分析天平或电子天平,可精确到0.000 1 g。 (2)测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到0.1 mL,精确 度要求高的定量实验如中和滴定实验中选用滴定管(酸式或碱式),可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液, 一般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了测量体积外,还可以称量质量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量增大值。 (4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H + 或OH - 的物质的量浓度。为了保证数据的准确性,实验中要采取必要的措施,确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等,必要时可以进行平行实验,重复测定,然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平 行做2~3次滴定,取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于 “离群 ”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 三、有机制备实验题 “有机实验”在高考中频频出现,主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 (1)分离液体混合物的方法 方法 适用条件 实例 说明 分液 互不相溶的液体混合物 分离CCl 4 和水等 分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出 蒸馏 两种或两种以上互溶的液体,沸点相差较大 分离酒精和水 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片(或沸石),防止液体暴沸 (2)典型装置 ①反应装置 ②蒸馏装置 特别提醒 　球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长,具有较好的冷凝效果, 但必须竖直放置,所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。 1.(2019天津理综,9节选)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下: 回答下列问题: 考向一　物质制备型实验探究 Ⅰ.环己烯的制备与提纯 (1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 　　　     ,现象为 　　　　     。 (2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。   ①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为     　　　　　　　     ,浓硫酸也可作 该反应的催化剂,选择FeCl 3 ·6H 2 O而不用浓硫酸的原因 　　　     (填序号)。 a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO 2 b.FeCl 3 ·6H 2 O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念 c.同等条件下,用FeCl 3 ·6H 2 O比浓硫酸的平衡转化率高 ②仪器B的作用为 　　　　　　　　     。 (3)操作2用到的玻璃仪器是 　　　　　　　     。 (4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石, 　     　　　　　　　     ,弃去前馏分,收集83 ℃的馏分。 答案 　(1)FeCl 3 溶液　溶液显紫色 (2)①       +H 2 O　a、b ②减少环己醇蒸出 (3)分液漏斗、烧杯 (4)通冷凝水,加热 解析 　(1)苯酚遇到FeCl 3 溶液显紫色,FeCl 3 溶液常用于检验苯酚。 (2)①结合制备流程知,环己醇在FeCl 3 ·6H 2 O的催化下,加热生成环己烯,故烧瓶 A中进行的可逆反应为       +H 2 O。浓硫酸具 有脱水性和强氧化性,能使原料环己醇炭化并产生SO 2 ;使用FeCl 3 ·6H 2 O污染 小,符合绿色化学理念;催化剂只改变化学反应速率,不影响平衡转化率。 ②B为冷凝管,可以冷凝回流,减少环己醇蒸出。 (3)操作2是分液操作,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。 (4)蒸馏操作时,加入待蒸馏的物质和沸石后,先通冷凝水,再加热,弃去前馏分, 然后收集。 2.(2019山东聊城二模)硫酸亚铁铵[FeSO 4 ·(NH 4 ) 2 SO 4 ·6H 2 O]俗称摩尔盐。硫酸 亚铁在空气中易被氧化,但与硫酸铵反应生成摩尔盐后较稳定。模拟工业制 备硫酸亚铁铵晶体的实验装置如图所示。回答下列问题:   (1)先用饱和碳酸钠溶液煮沸铁屑(含少量油污、铁锈等),再用清水洗净。用 饱和碳酸钠溶液煮沸的目的是 　　　　　　　　　     。仪器a的名称是 　     　　     。 (2)按如图连接好装置,经检验气密性良好后加入相应的药品,打开K 1 、K 2 ,关 闭K 3 ,装置B中发生反应的离子方程式可能 　　　　     (填字母序号)。 A.Fe+2H +   Fe 2+ +H 2 ↑ B.2Fe+6H +   2Fe 3+ +3H 2 ↑ C.Fe 2 O 3 +6H +   2Fe 3+ +3H 2 O D.2Fe 3+ +Fe   3Fe 2+ 铁屑快反应完时,打开 　　　     ,关闭 　　　     ,装置B中的溶液会流入装置A, 其原因是     　　　　　　     。 (3)常温下,将反应后的溶液放置一段时间,瓶底将结晶析出硫酸亚铁铵。为 了测定晶体中Fe 2+ 的含量,称取一份质量为4.0 g的硫酸亚铁铵晶体样品,配成 溶液。用0.1 mol·L -1 酸性KMnO 4 溶液滴定至终点,消耗KMnO 4 溶液体积为20.0 0 mL。 反应到达滴定终点的现象为 　　　 　　　　　　　　　　　　      , 计算晶体中Fe 2+ 的质量分数为 　　　     。 答案 　(1)使油污发生水解而除去　锥形瓶 (2)ACD　K 3 　K 1 、K 2 　装置B中产生H 2 ,使压强大于大气压 (3)溶液恰好变浅红色,且半分钟不褪色　14% 解析 　(1)饱和碳酸钠溶液显碱性,油污在热碱性条件下水解,则用饱和碳酸 钠溶液煮沸的目的是使油污发生水解而除去;仪器a的名称为锥形瓶。 (2)铁屑中含有铁锈(Fe 2 O 3 )等,铁屑、铁锈都与硫酸反应,反应后的产物Fe 3+ 与 Fe也可以发生氧化还原反应,故ACD正确;铁屑快反应完时,打开K 3 ,关闭K 1 、 K 2 ,装置B中的溶液会流入装置A,是因为装置B中产生H 2 ,使压强大于大气压。 (3)用KMnO 4 溶液滴定硫酸亚铁铵,二者发生氧化还原反应,硫酸亚铁铵中的 Fe 2+ 被氧化为Fe 3+ ,则1 mol硫酸亚铁铵失1 mol e - 发生氧化反应,高锰酸钾中的 锰元素化合价由+7价降低到+2价生成Mn 2+ ,则1 mol高锰酸钾得5 mol e - 发生 还原反应,根据得失电子守恒,高锰酸钾和硫酸亚铁的物质的量之比为1∶5, 由题意知 n (KMnO 4 )=0.1 mol·L -1 × 0.02 L=0.002 mol,则 n (Fe 2+ )=0.01 mol, m (Fe 2+ ) =0.56 g, 晶体中Fe 2+ 的质量分数为   × 100%=14%。 考向二　性质检验型实验探究 3.(2019北京理综,28,16分)化学小组实验探究SO 2 与AgNO 3 溶液的反应。 (1)实验一:用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO 2 ,将足量SO 2 通入AgNO 3 溶 液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。   ①浓H 2 SO 4 与Cu反应的化学方程式是 　　　　　　　　　　　　　　　     　　　     。 ②试剂a是 　　　　　　     。 (2)对体系中有关物质性质分析得出:沉淀B可能为Ag 2 SO 3 、Ag 2 SO 4 或二者混 合物。(资料:Ag 2 SO 4 微溶于水;Ag 2 SO 3 难溶于水) 实验二:验证B的成分   ①写出Ag 2 SO 3 溶于氨水的离子方程式:           。 ②加入盐酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO 3 ,进 而推断B中含有Ag 2 SO 3 。向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有 Ag 2 SO 3 。所用试剂及现象是       。 (3)根据沉淀F的存在,推测S   的产生有两个途径: 途径1:实验一中,SO 2 在AgNO 3 溶液中被氧化生成Ag 2 SO 4 ,随沉淀B进入D。 途径2:实验二中,S   被氧化为S   进入D。 实验三:探究S   的产生途径 ①向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,证明溶液中含有 　　　     ;取上层 清液继续滴加BaCl 2 溶液,未出现白色沉淀,可判断B中不含Ag 2 SO 4 。做出判断 的理由: 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　     。 ②实验三的结论: 　　　　　　　　　　　　　　     。 (4)实验一中SO 2 与AgNO 3 溶液反应的离子方程式是       　　　　　　　　　　　　　　     。 (5)根据物质性质分析,SO 2 与AgNO 3 溶液应该可以发生氧化还原反应。将实 验一所得混合物放置一段时间,有Ag和S   生成。 (6)根据上述实验所得结论:               。 答案 　(1)①Cu+2H 2 SO 4 (浓)   CuSO 4 +SO 2 ↑+2H 2 O ②饱和NaHSO 3 溶液 (2)①Ag 2 SO 3 +4NH 3 ·H 2 O   2Ag(NH 3   +S   +4H 2 O ②H 2 O 2 溶液,产生白色沉淀 (3)①Ag + 　Ag 2 SO 4 溶解度大于BaSO 4 ,没有BaSO 4 沉淀时,必定没有Ag 2 SO 4 ②途径1不产生S   ,途径2产生S   (4)2Ag + +SO 2 +H 2 O   Ag 2 SO 3 ↓+2H + (6)实验条件下:SO 2 与AgNO 3 溶液生成Ag 2 SO 3 的速率大于生成Ag和S   的速 率,碱性溶液中S   更易被氧化为S   解析 　(1)②Cu和浓H 2 SO 4 反应时会有硫酸酸雾形成,饱和NaHSO 3 溶液的作用 是除去SO 2 中的H 2 SO 4 酸雾。 (2)②沉 淀D中加过量稀盐酸后过滤得到滤液E,滤液E中含有BaCl 2 和少量H 2 SO 3 , 加入H 2 O 2 溶液产生白色沉淀即可证明H 2 SO 3 存在。 (3)①Ag 2 SO 4 是微溶物,所以存在:Ag 2 SO 4   2Ag + +S   ,向上层清液中滴加 BaCl 2 溶液,未出现白色沉淀,说明不含Ag 2 SO 4 。 (6)由实验二知,SO 2 通入AgNO 3 溶液中主要生成Ag 2 SO 3 沉淀,由(5)知,混合物放 置一段时间有Ag和S   生成,则可得在实验条件下,SO 2 与AgNO 3 溶液生成 Ag 2 SO 3 的速率大于生成Ag和S   的速率;由实验二分析知,碱性溶液中S   更易 被氧化为S   。 考向三　定量型实验探究 4.(2019河南郑州期末)某学习小组用凯氏定氮法来测定农产品中氮的含量, 测定过程如下: Ⅰ.用热浓硫酸处理0.25 g谷物样品,把有机氮转化为铵盐。 Ⅱ.用下图所示装置处理上述铵盐(夹持装置略去)。 回答下列问题: (1)实验前要检查B装置的气密性,具体操作为               。 (2)盛放氢氧化钠溶液的仪器名称为 　　　     ;玻璃管2的作用是 　　　　     　　　　　　     ;圆底烧瓶中碎瓷片的作用是 　　　　　　　　　　     。 (3)将“谷物处理后所得的铵盐”加入三颈烧瓶中,打开玻璃塞,旋开K 2 ,加入 足量浓氢氧化钠溶液,关闭K 2 ,打开K 1 ,点燃酒精灯使水蒸气进入B装置。 ①B装置中反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　     。 ②C装置冰水混合物的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　     。 Ⅲ.滴定、计算氮的含量 (4)取下锥形瓶,加入指示剂,用0.10 mol/L的NaOH溶液滴定,重复滴定3次,平 均消耗19.30 mL NaOH溶液。 ①该滴定的指示剂应选择 　　　     。 a.甲基橙　　b.酚酞　　c.甲基橙或酚酞 ②该谷物样品中氮的百分含量为 　　　     (保留2位小数)。 答案 　(1)关闭K 1 、K 2 ,锥形瓶中加水浸没导管,微热三颈烧瓶,锥形瓶内的导 管口产生气泡,停止加热后,导管中产生一段水柱,一段时间不下降,表明气密 性良好 (2)分液漏斗　避免B中压强过大　防止暴沸 (3)①N   +OH -   NH 3 ↑+H 2 O　②降低温度,使氨气被充分吸收 (4)①a　②17.19% 解析 　(2)氢氧化钠溶液盛放在分液漏斗中;玻璃管2起到平衡压强的作用,避 免B中压强过大;圆底烧瓶中碎瓷片的作用是防止暴沸。(3)①B装置中反应 的离子方程式为N   +OH -   NH 3 ↑+H 2 O。②C装置中冰水混合物可以降 低温度,使氨气被充分吸收。(4)①用0.10 mol·L -1 的NaOH溶液滴定,是滴定剩 余硫酸计算生成氨气的物质的量,生成的硫酸铵溶液显酸性,选择的指示剂应 在酸性中变色,故选用甲基橙作指示剂,故选a。②根据题意可得 n (NH 3 )+ n (OH - )= n (H + ),代入 数据可得 n (NH 3 )=0.003 07 mol,该谷物样品中氮的百分含量 为   × 100% ≈ 17.19%。 考向四　实验方案的设计与评价 5.(2018课标Ⅲ,26节选)硫代硫酸钠晶体(Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O, M =248 g·mol -1 )可用作 定影剂、还原剂。 回答下列问题: (1)已知: K sp (BaSO 4 )=1.1 × 10 -10 , K sp (BaS 2 O 3 )=4.1 × 10 -5 。市售硫代硫酸钠中常含有 硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验: 试剂:稀盐酸、稀H 2 SO 4 、BaCl 2 溶液、Na 2 CO 3 溶液、H 2 O 2 溶液 实验步骤 现象 ①取少量样品,加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ③ 　　　　　　　     ④ 　　　　　　     ,有刺激性气体产生 ⑤静置, 　　　　　　　　　     溶液 ⑥ 　　　　　　     答案 　(1)③加入过量稀盐酸　④出现乳黄色浑浊 ⑤(吸)取上层清液,滴入BaCl 2 　⑥产生白色沉淀 解析 　(1)设计离子检验实验方案时注意排除杂质离子的干扰。检验市售硫 代硫酸钠中含有硫酸根时,先加酸除去S 2   ,再加入Ba 2+ 观察实验现象。实验 过程为:取少量样品,加入除氧蒸馏水,固体完全溶解得无色澄清溶液;向溶液 中加入过量稀盐酸,澄清溶液中出现乳黄色浑浊,有刺激性气体产生;静置,取 少量上层清液于试管中,向试管中滴加BaCl 2 溶液,产生白色沉淀,说明样品中 含有S   。 答题规范 　物质检验题的答题模板   素养引领·情境命题 1.《本草纲目》记载:“凡使白矾石,以瓷瓶盛。于火中,令内外通赤,用钳揭 起盖,旋安石峰巢入内烧之。每十两用巢六两,烧尽为度。取出放冷,研 粉”。在实验室完成该操作,没有用到的仪器是   ( A ) A.蒸发皿　　　B.坩埚　　　C.坩埚钳　　　D.研钵 答案     A　该过程为固体的加热、灼烧、冷却和研磨过程,固体加热、灼烧 用坩埚,也要用坩埚钳取放,研磨在研钵中进行,所以蒸发皿是没有用到的仪 器,A项符合题意。 2.工业上以某软锰矿(主要成分为MnO 2 ,还含有SiO 2 、Al 2 O 3 等杂质)为原料,利 用烟道气中的SO 2 制备MnSO 4 ·H 2 O的流程如下:   下列说法不正确的是   (　　) A.滤渣A的主要成分能导电,可制备光导纤维 B.“酸浸”主要反应的离子方程式为MnO 2 +SO 2   Mn 2+ +S   C.加氨水调节pH的目的是除Al 3+ D.操作Ⅰ为结晶、过滤、洗涤、干燥 答案     A　软锰矿主要成分为MnO 2 ,还含有SiO 2 、Al 2 O 3 等杂质,加稀硫酸再 通入SO 2 后,过滤得滤渣A为SiO 2 ,滤液1为Al 2 (SO 4 ) 3 、MnSO 4 ,加入氨水后过滤, 滤渣B为Al(OH) 3 ,滤液2含有Mn 2+ 、S   ,滤液2经过加热浓缩、冷却结晶、过 滤、洗涤、干燥后即可得到MnSO 4 ·H 2 O。滤渣A为SiO 2 ,不能导电,可制备光 导纤维,A项错误;“酸浸”中MnO 2 有氧化性,SO 2 具有还原性,两者反应的离 子方程式为MnO 2 +SO 2   Mn 2+ +S   ,B项正确;加氨水调节pH的目的是除去Al 3+ ,C项正确;经过结晶、过滤、洗涤、干燥操作可以得到MnSO 4 ·H 2 O,D项正确。 3.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之 一。下面是它的一种实验室合成路线:       + NH 4 HSO 4 2     (   ) 2 Cu+2H 2 O 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):   已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。 回答下列问题: (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与 浓硫酸的先后顺序是 　　　　　　　　　　　     。 (2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温 到130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是 　　　　　     ;仪器c的名称是 　　　　     ,其作用是 　　　　　     。反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙 酸粗品。加入冷水的目的是 　　　　　　     。下列仪器中可用于分离苯乙 酸粗品的是 　　　     (填标号)。 A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒 (3)提纯粗苯乙酸的方法是 　　　     ,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是 　　     。 (4)用CuCl 2 ·2H 2 O和NaOH溶液制备适量Cu(OH) 2 沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉 淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 　　　　　　　　　　　　　　     　　　　　　　　　　　　　     。 (5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH) 2 搅拌 30 min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是 　　　　　　　　　　     。 答案 　(1)先加水、再加入浓硫酸 (2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使汽化的反应液冷凝)　便于苯乙酸 析出　BCE (3)重结晶　95% (4)取少量洗涤液,加入稀硝酸,再加AgNO 3 溶液,无白色浑浊出现 (5)增大苯乙酸溶解度,便于充分反应 解析 　(1)稀释浓硫酸时,应将浓硫酸加入水中。 (2)b是滴液漏斗,用来滴加苯乙腈;c是球形冷凝管,作用是冷凝回流或使汽化 的反应液冷凝。因苯乙酸微溶于冷水,故实验结束后加入冷水的目的是使苯 乙酸结晶析出。过滤滤出苯乙酸粗品,所需仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒。 (3)提纯粗苯乙酸的方法是重结晶。苯乙酸的产率为   × 100% ≈ 95%。 (4)可用检验Cl - 是否存在的方法来判断沉淀是否洗净。 (5)加入乙醇,可增大苯乙酸的溶解度,便于反应充分进行。