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- 2021-07-06 发布
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课题一 食醋总酸含量的测定
【学考报告】
知识条目
加试要求
①移液管、滴定管的使用方法
②中和滴定原理和基本操作
③酸碱滴定中指示剂的选择方法
④用滴定法测定液体试样中的总酸(或总碱)
⑤中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析
b
b
b
b
c
一、中和滴定原理
1.食醋的总酸含量及其测定
食醋的酸味主要来自其中的醋酸等有机酸。食醋总酸含量是指每100 mL食醋中含酸(以醋酸计)的质量,也称食醋的酸度。国家标准规定酿造食醋总酸含量不得低于3.5 g/100 mL。
利用滴定分析法,用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定待测食醋样品溶液,如果测量出恰好中和时二者的体积,可测定食醋的总酸含量。滴定时反应的化学方程式是NaOH+CH3COOH===CH3COONa+H2O。
2.酸碱中和滴定过程中的pH的变化
用0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定0.100 0 mol·L-1 CH3COOH溶液(20.00 mL)时,滴定过程中溶液pH的变化情况:
在滴定开始时,pH升高缓慢。当加入的NaOH溶液的体积由19.98 mL(非常接近完全反应)增加到20.02 mL时(约1滴),pH出现突变,由7.74增加到9.70,这种pH突变称为滴定突跃。根据这一pH的变化,我们可以选择在微碱性的溶液中变色的指示剂(如酚酞)作为本实验的指示剂。
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3.酸碱中和滴定指示剂的选择
原则:变色要明显、灵敏,且指示剂的变色范围要尽可能与恰好完全反应时的pH接近。因此
(1)强酸强碱相互滴定,可选用甲基橙或酚酞。
(2)若反应生成强酸弱碱盐溶液呈酸性,则选用酸性变色范围的指示剂(如甲基橙);若反应生成强碱弱酸盐,溶液呈碱性,则选用碱性变色范围的指示剂(如酚酞)。
(3)石蕊溶液因颜色变化不明显(紫色与蓝色不易辨别),且变色范围过宽,一般不作滴定指示剂。
(4)常用的指示剂本身多是弱酸或弱碱。为了使指示剂的变色不发生异常导致误差,中和滴定时指示剂的用量不可过多,一般用2~3滴。
思考1:何为滴定终点?如何根据指示剂的颜色变化判断滴定终点?
提示 把指示剂恰好变色的这一点称为滴定终点。通常根据指示剂颜色的变化来确定滴定终点,即滴入最后一滴标准液,溶液变色后,半分钟内不复原。
指示剂操作
酚酞
甲基橙
强碱滴定强酸
无色变为浅红色
橙色变为黄色
强酸滴定强碱
浅红色变为无色
黄色变为橙色
二、课题方案设计
1.配制待测食醋溶液
用25 mL移液管吸取市售食醋25 mL,置于250 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得待测食醋溶液。
2.把滴定样品溶液装入酸式滴定管
将酸式滴定管洗净后,每次用3~4 mL待测食醋溶液润洗3次,然后加待测食醋溶液,使液面高于“0”刻度。把滴定管夹在滴定管夹上(活塞把向右),轻轻转动活塞,放出少量酸液,使尖嘴内充满酸液,并使液面达到“0”刻度或“0”刻度以下。静置1~2 min,读取刻度数据(应读到小数点后面两位数字),记录为待测食醋体积的初读数。
3.把标准NaOH溶液装入碱式滴定管
将碱式滴定管洗净后,每次用3~4 mL NaOH标准溶液润洗3次,然后加入NaOH标准溶液,用如图所示的方法排除橡皮管内的气泡后,使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下
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。静置后,读取刻度数据,记录为氢氧化钠标准溶液体积的初读数。
4.取待测食醋溶液
从酸式滴定管中放出V mL(V值在25.00左右)待测食醋到洗净的锥形瓶中,加2~3滴酚酞溶液。读取滴定管中食醋的刻度数据,记录为待测食醋体积的终读数。
5.用NaOH标准溶液滴定待测食醋溶液
将盛有待测食醋的锥形瓶置于碱式滴定管下,挤压碱式滴定管的玻璃球,使滴定管内的NaOH标准溶液滴入锥形瓶中,边加边摇动锥形瓶。将要到达终点时应减慢加入碱
液的速度,当溶液的颜色变为粉红色且在半分钟内不褪色,即达到滴定终点。静置后,读取NaOH标准溶液的刻度数据,记录为NaOH标准溶液体积的终读数。
6.数据处理
依据实验记录数据计算每次测得的食醋中醋酸的质量
m(CH3COOH)=c(NaOH)·V(NaOH)·M(CH3COOH),
则100 mL食醋中所含醋酸的质量为:
m′(CH3COOH)=c(NaOH)·V(NaOH)·M(CH3COOH)××,
根据3次接近的平行测定值,可计算食醋中的总酸含量的平均值。
思考2:酸碱恰好中和反应时就是滴定终点吗?此时溶液一定显中性吗?
提示 滴定终点是指酸碱中和反应时指示剂颜色恰好变化的点,不一定就是酸碱恰好中和时的点(但在误差允许范围之内),此时溶液不一定显中性,如NaOH与CH3COOH恰好中和时溶液显碱性。
点拨一、滴定管和移液管的使用
1.滴定管及其使用
(1)滴定管的优点是易于控制所滴加液体的流量、读数比较精确,滴定管的最小刻度为0.1 mL,可估读到0.01 mL(如20.18 mL,最后一位是估计值)。
(2)中和滴定中使用的滴定管分酸式和碱式两种,使用时不能混用。酸式滴定管还可用于盛其他酸性或具有强氧化性的物质,碱式滴定管还能用于盛装其他碱性物质。
(3)中和滴定中有关仪器的洗涤。滴定管在使用前经检查不漏水后要进行洗涤,须先用自来水洗(必要时用特殊试剂洗)再用蒸馏水洗,然后再用待盛液润洗2~3次。但锥形瓶用蒸馏水洗净后不能再用待盛液润洗,否则将会引起误差。
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(4)要注意滴定管的刻度,0刻度在上,往下越来越大,全部容积大于它的最大刻度值,因为下端有一部分没有刻度。滴定时,所用溶液不得超过最低刻度,也不得一次滴定使用两滴定管酸(或碱),也不得中途向滴定管中添加试剂。
2.移液管的使用
移液管是准确量取一定体积液体的量具。吸取液体时,左手拿洗耳球,右手将移液管插入溶液中吸取,当溶液吸至标线以上时,立即用食指将管口堵住,将管尖离开液面,稍松食指使液面平稳下降,至凹液面最低处与标线相切,立即按紧管口。将移液管垂直放入稍倾斜的容器中,并使管尖与容器内壁接触,松开食指使溶液全部流出,数秒后,取出移液管(管尖残留的液体不要吹出,管上注明需吹出的例外)。移液管使用完毕后,应立即洗净,放在移液管架上。
点拨二、中和滴定实验注意事项
1.用NaOH溶液滴定时,实际测出的是总酸量。分析结果用含量最多的醋酸表示。
2.由于是强碱滴定弱酸,滴定的pH突变在碱性范围内,理论上滴定终点的pH在8.7左右。通常选用酚酞为指示剂,滴至溶液呈粉红色且30 s内不褪色,表明滴定达终点。
3.最好用白醋。若样品为颜色较深的食醋,需用蒸馏水稀释5倍以上,直到溶液颜色变得很浅、无碍于观察酚酞溶液的颜色变化为止。如果经稀释或活性炭脱色后颜色仍较深,则此品牌食醋不适于用酸碱指示剂滴定法测定酸含量。
4.为了减小随机误差,应适当增加平行测定次数,通常平行测定三次。
5.在一组测定数据中,若某个实验数据与其他数据相差较大,这一数据称为异常值,一般将其舍弃。为了保证测定结果的准确度,应重新滴定一次。
点拨三、中和滴定中常见的误差分析(以用标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例)
步骤
操作
c(NaOH)
洗涤
未用标准溶液润洗滴定管
偏高
锥形瓶用待测溶液润洗
偏高
未用待测溶液润洗取用待测液的滴定管
偏低
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锥形瓶洗净后瓶内还残留有少量蒸馏水
无影响
读数
滴定前仰视读数或滴定后俯视读数
偏低
滴定前俯视读数或滴定后仰视读数
偏高
操作
不当
滴定完毕后立即读数,半分钟后颜色又褪去
偏低
滴定前滴定管尖嘴部分有气泡
偏高
滴定过程中振荡时有液滴溅出
偏低
滴定过程中,锥形瓶内加少量蒸馏水
无影响
所配标准盐酸的物质的量浓度偏大
偏低
特别提醒 读数误差可以用画图的形式来理解和记忆。如开始读数仰视,滴定完毕读数俯视,如图Ⅰ;开始读数俯视,滴定完毕读数仰视,如图Ⅱ。
[典例剖析]
某研究性学习小组为了探究醋酸的有关性质,进行了如下实验。
实验一:配制醋酸溶液
取冰醋酸配制250 mL 0.2 mol·L-1的醋酸溶液,需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、________和________。
实验二:标定醋酸溶液的浓度
用0.200 0 mol·L-1的NaOH溶液对20.00 mL上述稀释后的醋酸溶液进行滴定,回答下列问题:
(1)该滴定过程中,应选择指示剂为________,滴定终点溶液的颜色变化为________。
(2)测定过程中下列因素会造成醋酸浓度偏高的是________。
A.对装有标准碱液的滴定管先仰视读数,滴定后俯视读数
B.锥形瓶装入待测酸液前先用待测液润洗
C.滴定管水洗后直接装入标准碱液
D.装待测溶液的滴定管取前尖嘴处有气泡,取后气泡消失
(3)几次滴定消耗NaOH溶液的体积如下:
实验序号
1
2
3
4
消耗NaOH溶液的体积(mL)
20.05
20.00
18.80
19.95
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则该醋酸溶液的准确浓度为________mol·L-1。
解析 实验一:从配制溶液的步骤联想仪器,还缺少250 mL容量瓶和胶头滴管。
实验二:(1)强碱滴定弱酸为使酸反应完全应选酚酞,终点时溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色。(2)A项读数时先仰视,读大了,后俯视,读小了,ΔV(V2-V1)偏小,A项偏低;B项中若用待测液洗涤锥形瓶,锥形瓶壁附着的CH3COOH会多消耗NaOH,结果偏高;C项未用标准碱液润洗滴定管,造成c(NaOH)偏小,消耗V碱变大,结果偏高;D项中因气泡占有体积,造成所取CH3COOH溶液体积变小,结果偏低。(3)第3次实验误差大,舍去,求得=20.00 mL则c(CH3COOH)=0.200 0 mol·L-1。
答案 实验一:250 mL容量瓶 胶头滴管
实验二:酚酞 无色变为粉红色 BC 0.200 0
[跟踪训练]
某工厂废水中含游离态氯,通过下列实验测定其浓度:
①取水样10.0 mL于锥形瓶中,加入10.0 mL KI溶液(足量),滴入指示剂2~3滴。
②取一滴定管依次用自来水、蒸馏水洗净,然后注入0.01 mol·L-1 Na2S2O3溶液,调整液面,记下读数。
③将锥形瓶置于滴定管下进行滴定,发生的反应为:
I2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6
试回答下列问题:
(1)步骤①加入的指示剂是_____________________________________。
(2)步骤②应使用________式滴定管。
(3)步骤③当待测液由________色变为________色且不再变化即达终点,若耗去Na2S2O3溶液20.0 mL,则废水中Cl2的物质的量浓度为_____________。
(4)Cl2的实际浓度比所测浓度应________(“偏大”、“偏小”或“相等”)。
解析 (1)根据“单质碘遇淀粉变蓝”知,可选用淀粉溶液作指示剂,当待测液由蓝色变为无色且半分钟内不再恢复原来颜色时,即达终点。(2)由于Na2S2O3水解使溶液呈碱性,所以Na2S2O3溶液应盛装在碱式滴定管中。(3)由“Cl2+2KI===2KCl+I2、I2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6”得:Cl2~2Na2S2O3,则n(Cl2)=n(Na2S2O3)=×0.01 mol·L-1×0.02 L=1.00×10-4 mol,c(Cl2)==0.01 mol·L-1。(4)由于步骤②滴定管用蒸馏水洗净后未用待测液润洗,所以测出的c(Cl2)大于实际浓度。
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答案 (1)淀粉溶液 (2)碱
(3)蓝 无 0.01 mol·L-1 (4)偏小
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