高一化学必修一化学实验基本操作 12页

只有比别人更早、更勤奋地努力，才能尝到成功的滋味。 1 高一化学必修一 化学实验基本操作 【自主学习】 一、化学实验安全 1、常见危险化学药品的标志 2、点燃可燃性气体之前应先检验气体的纯度，防止爆炸；H2 还原 CuO 或者 CO 还原 Fe2O3 等实验，在加热 之前应先排空气；制备有毒气体应在通风橱中，尾气应吸收；用加热法制取气体且用到排水法时，反应 完毕后，应该先移导管再停止加热。 3、意外事故的处理 意外事故 处理方法 浓硫酸洒在皮肤上 立即用抹布或滤纸擦拭，再用大量水冲洗，然后用 3％～5％的 NaHCO3 溶液冲 洗 浓碱洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液 溴、酚洒在皮肤上 用酒精洗涤 水银洒在桌面上 撒上硫粉进行回收 酸液溅到眼中 立即用水冲洗，边洗边眨眼睛 误服重金属盐 立即服食鸡蛋清或生牛奶 酒精着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭，火势较大时，可用灭火器扑灭 二、常见的基本操作 1、试纸的使用： ⑴检验溶液： 取试纸放在表面皿上，玻棒蘸取液体，沾在试纸中心 ⑵检验气体： 用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，先用水湿润，再放在集气瓶口或导管口处 2、仪器的洗涤： ⑴洗净的标准：玻璃仪器内壁附着的水，既不聚成水滴，也不成股流下。 只有比别人更早、更勤奋地努力，才能尝到成功的滋味。 2 ⑵常见残留物的洗涤 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 热的碱液 容器壁上附着的硫 氢氧化钠溶液或 CS2 容器壁上附着的苯酚 酒精 试管上的银镜 稀硝酸 3、药品的取用： ⑴取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用小纸槽，要把药品送入试管底部，而 不能沾在管口和管壁。块状和大颗粒固体用镊子夹取。 ⑵取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾注法，注意试剂瓶上的标签向手心。向容量瓶、漏斗 中倾注液体时，要用玻璃棒引流。 4、浓硫酸的稀释： 把浓硫酸沿着器壁慢慢的注入水里，并不断搅动，使产生的热量迅速的扩散，切不可把水注入浓硫酸中。 5、沉淀的洗涤及检验 ⑴是否沉淀完全的判断： (如检验溶液中的 SO4 2－是否沉淀完全)取少量静置后的上层清液，滴加 BaCl2，若有白色沉淀生成，则说 明 SO4 2－沉淀不完全。 ⑵沉淀的洗涤： 沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至水面没过沉淀，等水滤出后，再次加水洗涤，连续几次，即可把固体洗涤 干净。 ⑶判断沉淀是否洗净： (如沉淀中沾附有 Cl－)取少量洗涤液，向其中加入 HNO3 酸化的 AgNO3 溶液，若有白色沉淀，则说明沉淀 未洗净。反之，已洗净。 6、结晶： 常用的结晶方法有冷却结晶（适合于溶解度随温度变化较大的溶质）和蒸发结晶（适合于溶解度随温度 变化不大的溶质）；将析出的晶体再进一步提纯的方法是重结晶。 【合作探究】 一、实验安全常识 1、防倒吸： 用试管加热固体时，试管底部要略高于管口，如实验室制 O2、NH3 等，加热液体时试管要向上倾斜，加 只有比别人更早、更勤奋地努力，才能尝到成功的滋味。 3 热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。 2、防爆炸： 点燃可燃性气体（如 H2、CO、CH4、C2H4）或用 H2 还原 CuO 或者 CO 还原 Fe2O3 之前，要检验气体纯度，普 通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性，因此①试管加热时先要预热，②做固体在气体中燃烧实验时 要在集气瓶底加少量水或铺一层细沙。 3、防爆沸： 配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时 要加沸石。 4、防污染： ⑴已取出的未用完的试剂一般不放回原瓶（块状固体、钠、钾等除外）； ⑵用胶头滴管滴加液体时，不伸入瓶内，不接触容器内壁（向 FeSO4 溶液中加 NaOH 溶液除外）； ⑶取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上； ⑷药匙和胶头滴管尽可能专用（或洗净、擦干后再取其他药品）； ⑸废液及时处理； ⑹凡有污染性气体（如 Cl2、SO2、CO、NOx 等）产生的均需对尾气进行吸收或处理。 二、混合物的分离和提纯 方法 适用范围 装置 举例 注意事项 过滤 分离溶液和固体 不溶物 粗盐提纯时把 粗盐溶于水，经 过滤把不溶于 水的杂质除去 ①要“一贴二低三靠”滤纸紧 贴漏斗内壁；滤纸边缘低于漏 斗口，漏斗中液面低于滤纸边 缘；烧杯口紧靠玻璃棒，玻璃 棒下端紧靠三层滤纸，漏斗下 端紧靠烧杯内壁。 ②必要时洗涤沉淀物(在过滤 器中用少量水) ③定量的实验要“无损” 只有比别人更早、更勤奋地努力，才能尝到成功的滋味。 4 蒸发 溶解度随温度变 化较小的物质 从食盐水溶液 中提取食盐晶 体 ①溶质须不易分解，不易水 解、不易被氧气氧化 ②蒸发过程应不断搅拌 ③近干时停止加热，用余热蒸 干 蒸馏 或分 馏 液态混合物各组 分沸点不同 蒸馏水；制无 水 乙 醇 ( 加 生 石灰)； 硝 酸 的 浓 缩 [ 加 浓 硫 酸 或 Mg(NO3)2] ①温度计水银球在蒸馏烧瓶 支管口处 ②加沸石(或碎瓷片) ③注意冷凝管水流方向应下 进上出 ④不可蒸干 萃取 溶质在两种互不 相溶的溶剂中溶 解度不同 用 CCl4 把溶于 水 中 的 Br2 萃 取出来 ①萃取后再进行分液操作 ②对萃取剂的要求：与原溶剂 互不混溶、不反应；溶质在其 中的溶解度比在原溶剂中大； 溶质不与萃取剂反应 ③萃取提纯后得到的仍是溶 液，一般再通过蒸馏等方法进 一步分离 分液 分离两种互不相 溶的液体(密度不 同) 同萃取 水、苯的分离 下层液体从下口放出，上层液 体从上口倒出 渗析 胶体提纯、精制 半透膜、烧杯 除 去 Fe(OH)3 胶体中的 HCl 要不断更换烧杯中的水或改 用流水，以提高渗析效果 盐析 利用某些物质在 加某些无机盐时， 其溶解度降低而 凝聚的性质来分 离物质 从皂化液中分 离肥皂、甘油； 蛋白质的盐析 只有比别人更早、更勤奋地努力，才能尝到成功的滋味。 5 洗气 杂质气体易溶于 某液体 除 去 CO2 中 的 HCl 气体，可使 混合气通过盛 有 水 或 饱 和 NaHCO3 的 洗 气 瓶 (1)从洗气瓶的长导管一端进 气 (2)混合物中气体溶解度差别 较大 三、常见的一些特殊装置 ⑴安全装置 倒立漏 斗式 肚容式 蓄液安全瓶式 平衡压强 式 防堵塞安 全装置式 防阻式 液封式 ⑵量气装置 可用广口瓶与量筒组装而成。如图所示。排到量筒中水的体积，即是该温度、压强下所产生的气体 的体积。适用于测量难溶于水的气体体积。 注意： ⑴反应停止，且恢复到室温下，才能开始读数； ⑵读数之前，应调整液面两端（或内外）相平； ⑶读数时视线应与凹液面的最低端相切。 【典例精析】 【例 1】进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是( ) A．不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛 只有比别人更早、更勤奋地努力，才能尝到成功的滋味。 6 B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液 C．如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗 D．配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸 【解析】硼酸作为一种弱酸 ，不会对皮肤有伤害作用，却能起到中和碱的作用。量筒作为一种度量工 具，不管是从其使用的注意事项（不能用于配制溶液），还是从稀释浓硫酸时放热将影响量筒的准确度 甚至发生炸裂的方面考虑都可判断是错误的。正确的答案是 D。 【答案】D 【例 2】下列实验操作完全正确的是 编号 实验 操作 A 钠与水反应 用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小的钠，小心 放入装满水的烧杯中 B 配制一定浓度的氯 化钾溶液 1000mL 准确称取氯化钾固体，放入到 1000mL 的容量瓶中，加 水溶解，振荡摇匀，定容 C 排除碱式滴定管尖 嘴部分的气泡 将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻 挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出 D 取出分液漏斗中所 需的上层液体 下层液体从分液漏斗下端管口放出，关闭活塞，换一个 接收容器，上层液体继续从分液漏斗下端管口放出 【解析】：此题考查化学实验基本操作规范性。A 要吸干表面的煤油再切；B 中容量瓶不能配制溶液；D 中分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。 【答案】：C 【例 3】为了除去粗盐中的 Ca2＋、Mg2＋、SO4 2－及泥砂，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作①过滤； ②加过量 NaOH 溶液；③加适量盐酸；④加过量 Na2CO3 溶液；⑤加过量 BaCl2 溶液。下列操作顺序中最合 适的是 A ①④②⑤③ B ④①②⑤③ C ②⑤④①③ D ⑤②④③① 【解析】本题主要考查粗盐的提纯，要注意所加除杂试剂是过量的，泥沙和杂质离子产生的沉淀一起过 滤，且不能引入新的杂质，故 Na2CO3 一定要在 BaCl2 之后加入，过滤完后要调节溶液的 pH，即要加适量 盐酸，将 NaOH 或 Na2CO3 除去。 【答案】C 【检测评价】 1．化学实验中发生下列事故时，相应的处理方法正确的是 （ ） 只有比别人更早、更勤奋地努力，才能尝到成功的滋味。 7 A．苯酚沾在手上，立即用碱液冲洗 B．实验桌上的酒精灯失火后，立即用湿布盖灭 C．金属钠不慎失火，立即用干粉灭火器灭火 D．制氧气时发生轻微倒吸，立即撤去酒精灯 1．每个公民都应该有安全意识，今年频繁发生的有关化学中泄漏或爆炸事件一次又一次给我们敲响了 警钟。下列做法存在安全隐患的是 （ ） ①将水沿着烧杯内壁缓缓加入浓硫酸中，并用玻璃棒不断搅拌学科网 ②给试管中液体加热时，应将试管，与桌面成 45°角，先均匀受热再集中在药品处加热学科网 ③取用金属 Na 或 K 时，用剩的药品要放回原瓶 ④夜间厨房发生煤气泄漏时，应立即开灯检查煤气泄漏原因，并打开所有门窗通风学科网 A．全部 B．①②④ C．①③ D．①④ 2．下列实验操作中错误的是 A．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口 C．切割白磷时，必须用镊子夹取，置于桌面上的玻璃片上，小心用刀切割 D．称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘中 3．某实验室仅有如下仪器或用具：烧杯、铁架台、铁圈、三角架、普通漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃 棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、滤纸、火柴。从缺乏仪器或用具的角度看，不能进行的实验操作项目是 （ ） A．过滤 B．蒸发 C．萃取 D．溶解 3．将液体 Y 滴加到盛有固体 X 的试管中，并在试管口对生成的气体进行检验。下表中固体 X、液体 Y 及检测方法对应关系错误的是 （ ） 选项 固体 X 液体 Y 检测方法 A CaO 浓氨水 蘸有浓盐酸的玻璃棒 B Cu 浓硫酸 干燥的红色石蕊试纸 C Na2O2 水 带火星的木条 D Na2CO3 稀硫酸 滴有澄清石灰水的玻璃片 4．下列关于用胶头滴管向试管中滴加液体的方法正确的是( ) A．滴加液体时，滴管尖嘴接触试管内壁，使液体沿管壁底流下 B．滴加完毕应将滴管洗净放在滴瓶上 C．为避免滴管尖嘴沾污，应将滴加完毕后的滴管倒置在试管架上 只有比别人更早、更勤奋地努力，才能尝到成功的滋味。 8 D．为能观察到 Fe(OH)2 的白色沉淀，应将吸入 NaOH 溶液的滴管伸入试管中的 FeSO4 溶液中滴加 4．有关实验的叙述，正确的是（ ） A．将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度，配置成一定物质的量浓度的溶液 B．用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的 pH 是指上测定其 pH C．用 NaOH 溶液洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应 D．读取滴定管内液体的体积，俯视读数导致读数偏小 5．下列有关实验过程中，一般需要使用玻璃棒进行操作的是 ①用 pH 试纸测定 Na2CO3 溶液的 pH ②将适量氯化铁饱和溶液滴入沸水中制氢氧化铁胶体 ③从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取氯化钾 ④用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液 ⑤用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧杯中进行浓硫酸的脱水性实验 ⑥探究 Ba(OH)2·8H20 晶体和 NH4C1 晶体反应过程中的能量变化 ⑦实验室用新制的 FeSO4 溶液和预处理过的 NaOH 溶液制备 Fe(OH)2 白色沉淀 A．①②③⑦ B．①③⑤⑥ C．②④⑥⑦ D．①③④⑤ 6. 化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确．．．的是 ① 制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞 ② 在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度。最简单的方法是用 排空气法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声。 ③ 实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室 ④ 给试管中的液体加热时不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人 ⑤ 不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛 ⑥ 配制浓硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再边搅拌边加入浓硫酸 A. ①② B. ②③ C. ③⑤ D. ②⑥ 7．下列叙述正确的是 （ ） A．把氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶 B．将浓硝酸保存在棕色细口玻璃瓶中 C．用 pH 试纸测得某氯水的 pH 为 2 D．为检验酸性溶液中是否含有 C1－和 SO4 2－，先加入硝酸银溶液，滤去沉淀后再加入硝酸钡溶液 8．实验是研究化学的基础，下图中所示的实验方法、装置或操作完全正确的是 只有比别人更早、更勤奋地努力，才能尝到成功的滋味。 9 A． B． C． D． 8．下列实验装置不适用于物质分离的是（ D ） 9．提纯下列物质（括号内为少量杂质），所选用的除杂质试剂与主要分离方法都正确的是 不纯物质 除杂试剂 分离方法 A 苯（甲苯） KMnO4（酸化），NaOH 溶液 分液 B NH4Cl 溶液（FeCl3） NaOH 溶液 过滤 C 乙酸乙酯（乙酸） KOH 溶液 分液 D 苯（苯酚） 浓 Br2 水 过滤 10．用石蕊试纸检验某溶液的酸碱性的下列操作中，正确的是 ( ) A．①②④ B. ②④ C. ②③④ D. ③ 11．下列各图所示装置，肯定不．．．符合气密性要求的是 （ D ） 12．（1）用于分离提纯物质的方法有多种，请根据下列实验要求填空： ①分离饱和食盐水和泥沙的混合物，分离方法为 ，所用的玻璃仪器有 。 ②分离相溶的 CCl4（沸点 76.75℃）和甲苯（沸点 110.6℃）的混合物，分离方法为 。 只有比别人更早、更勤奋地努力，才能尝到成功的滋味。 10 ③从碘水里提取并得到固体碘，应先进行 操作，再进行 操作。 （2）右图为实验室制 H2 的装置。若液面刚好不与锌粒接触而又无 酸液可加入，则可以从长颈漏斗中加入适量试剂是 。 ①食盐水 ②苯 ③四氯化碳 ④Na2CO3 溶液 ⑤硫酸铜溶液 ⑥KNO3 溶液 12.（1）①过滤 ，烧杯、漏斗、玻璃棒 ②蒸馏 ③萃取分液，蒸发 ⑵①③⑤ 13．检查装置气密性是化学实验中的重要操作之一。试按要求回答下列问题： （1）下列仪器或装置在使用前一定要检查气密性的是＿＿＿＿（填序号，下同）。 A、容量瓶 B、洗气瓶 C、分液漏斗 D、酸（碱）式滴定管 （2）下列关于不进行气密性检查可能导致后果的叙述中，正确的是＿＿＿＿。 A、收集不到气体 B、造成环境污染 C、观察到的实验现象有误 D、引发爆炸事故 （3）为检查右图所示简易气体发生装置的气密性，甲、乙两位同学进行了以 下操作和方案设计。 ①甲同学认为，只要往漏斗中加水，便可检验其气密性是否良好。经检验他 的方案可行。则甲同学的操作方法、现象和结论是 。 ②乙同学设计的方案是：往漏斗中注人一定量的水至浸没长颈漏头下端。 关闭活塞，用手捂住试管中上部，待漏斗中液面上升一定高度，打开活塞让液面回落后，迅速关闭活塞， 松开手，见漏斗中液面低于试管中液面且不再升降，说明气密性良好。乙同学设计方案的原理 是 。 13.(1)B（2 分）（2）ABCD （3）①通过长颈漏斗向试管中加水至一定量，当发现漏斗导管中液面高于试 管中的液面时，停止加水，一段时间后液面差保持不变，说明气密性良好。 ②依乙同学操作，在装置 不漏气的情况下，试管上部空间中气体压强小于大气压，故有“漏斗中液面低于试管中液面且不再升降” 的现象。 14、下面是实验室制取少量固体氧化铜的实验，根据实验步骤，回答有关问题。 调 托 盘 天 平 零 点 ， 称 取 5gCuSO4·5H2O 晶体 将样品溶于适量 蒸馏水中 向 CuSO4 溶液中滴加 NaOH 溶 液，直到不再产生沉淀为止 将沉淀和液体全部转入蒸发皿 中，加热，直到沉淀全部变黑 过滤 用少量蒸馏水洗 涤沉淀 2～3 次 将蒸发皿中的固体倒 入研钵中，研细备用 只有比别人更早、更勤奋地努力，才能尝到成功的滋味。 11 ⑴调整天平零点时，若指针偏向左边，应将左边的螺丝帽（填“向左”或“向右”） 旋动。 ⑵溶解样品时要用到玻璃棒，其作用是 。 ⑶反应生成沉淀的离子方程式为 。 ⑷加热蒸发过程中要用到玻璃棒，其作用是 ⑸过滤中要用到玻璃棒，其作用是 ⑹洗涤沉淀的目的是 洗涤沉淀的方法是 为了检验沉淀是否洗涤干净，应在最后一次的洗涤液中加入 溶液。 ⑺此过程中也要用到玻璃棒，其作用是 。 14.⑴向右⑵搅拌，加速固体物质的溶解⑶Cu2++2OH-==Cu(OH)2↓⑷搅拌，防止液体物质飞溅⑸引流⑹除 去沉淀中夹杂的可溶性杂质；向过滤器中加入蒸馏水浸没沉淀，等水滤完后，重复操作 2～3 次；BaCl2 ⑺转移固体物质 15．某研究性学习小组利用所学知识进行下列实验研究。请回答下列问题： (1) 利用高锰酸钾分解制氧气，并测定高锰酸钾的质量分数。实验停止加热如 图 I 所示(导管出口高于液面)。 ①测量收集到气体体积必须包括的几个步骤： a．调整量筒内外液面高度使之相同； b．使试管和量筒内的气体都冷却至室温； c．读取量筒内气体的体积。这三步操作的正 确顺序是：___________(请填写步骤代号)。 ②测量收集到气体体积时，如何使量筒内外液面的高度相同?____________。 (2) 为了得到二氧化锰，实验完毕将图 I 中的试管冷却后，把剩余的药品倒入烧杯中加水溶解，再经过 滤、洗涤和干燥得到纯净的二氧化锰。“过滤”中使用的玻璃仪器是_____________________。 只有比别人更早、更勤奋地努力，才能尝到成功的滋味。 12 (3) 图Ⅱ是实验室制取 TiCl4 的装置。四氯化钛是无色液体，沸点为 136℃。它极易水解，遇空气中的 水蒸气即产生“白烟”(TiCl4+H2O=TiOCl2+2HCl↑)。在 650℃～850℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的 混合物可得到四氯化钛和一氧化碳气体。 ①A 装置中反应的离子方程式______________________________ ②B 装置中的试剂及其作用是______________________________ ③D 装置中冷凝水的方向为_______________进_______________出。 ④请指出此装置的缺陷和不妥之处 15.(1)①bac ②慢慢将量简下移 (2)普通漏斗、玻璃棒、烧杯 (3)①MnO2+4H++2Cl- Mn2++2H2O+Cl2↑ ②浓硫酸 吸收水蒸气(或干燥氯气) ③a b (4)b.TiCl4 极易水解产生极易溶于 NaOH 溶液的 HCl，需加防倒吸装置 C. CO 是有毒气体，缺少 CO 的处理装置。