2020届高考化学一轮复习　　物质的检验、分离和提纯学案 19页

专题二十一　物质的检验、分离和提纯 挖命题 ‎【考情探究】‎ 考点 内容解读 ‎5年考情 预测热度 考题示例 难度 关联考点 物质的检验 掌握常见物质检验的方法 ‎2017课标Ⅱ,13,6分 中 物质的氧化性与还原性;‎ 溶度积常数 ‎★★‎ 物质的分离和提纯 掌握常见物质分离和提纯的方法 ‎2017课标Ⅰ,8,6分 易 ‎★★‎ 分析解读　　本专题知识是高考的必考内容,命题形式有三种:第一种是以选择题形式直接考查,题目位置不固定;第二种是与化学实验的其他内容综合在一起,以非选择题的形式出现;第三种是与工艺流程题相结合,以非选择题的形式出现。从考查的内容上看,两个考点轮流考查,但以物质的分离和提纯为主,分值一般占4~8分,难度一般不大。根据本专题知识的特点,预计今后对这部分内容的考查不会出现大的变化。‎ ‎【真题典例】‎ 破考点 ‎【考点集训】‎ 考点一　物质的检验 ‎1.(2019届山西顶级名校月考,16)下列判断正确的是(　　)‎ A.加入AgNO3溶液,生成白色沉淀,加稀盐酸沉淀不溶解,可确定原溶液中有Cl-存在 B.加入稀盐酸,生成的气体能使澄清石灰水变浑浊,可确定原溶液中有CO‎3‎‎2-‎存在 C.加入Ba(NO3)2溶液,生成白色沉淀,加入稀盐酸后沉淀不溶解,可确定原溶液中有SO‎4‎‎2-‎存在 D.通入Cl2后溶液由无色变为深黄色,加入淀粉溶液后溶液变蓝,可确定原溶液中有I-存在 答案　D ‎2.(2019届湖北四地七校联盟联考,6)下列说法不正确的是(　　)‎ A.向FeCl3溶液中滴加KSCN溶液,溶液显红色,可用于检验Fe3+‎ B.向FeSO4溶液中滴入K3[Fe(CN)6]溶液,生成蓝色沉淀,可用于检验Fe2+‎ C.把饱和的FeCl3溶液煮沸至红褐色,可用于制备氢氧化铁胶体 D.配制FeCl3溶液时,可先将FeCl3固体溶于浓盐酸中 答案　C ‎3.(2019届宁夏大学附中月考,10)下列依据实验操作及现象得出的结论正确的是(　　)‎ 选项 实验操作 现象 结论 A 向亚硫酸钠试样中滴入盐酸酸化的Ba(ClO)2溶液 生成白色沉淀 试样已氧化变质 B 向Co2O3中滴入浓盐酸 产生黄绿色气体 氧化性:Co2O3>Cl2‎ C 向待测液中依次滴入氯水和KSCN溶液 溶液变为红色 待测溶液中含有Fe2+‎ D 向NaHCO3溶液中滴加NaAlO2溶液 有白色沉淀和气体产生 AlO‎2‎‎-‎与HCO‎3‎‎-‎发生了相互促进的水解反应 答案　B ‎4.(2018浙江“七彩阳光”联盟期初联考,10)下列关于某些物质的检验方法或结论正确的是(　　)‎ A.某固体焰色反应呈黄色,则一定存在钠盐 B.某溶液能使淀粉碘化钾溶液变蓝,则该溶液一定为氯水 C.利用丁达尔效应鉴别Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液 D.向某物质中滴加盐酸后,有能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体产生,证明含CO‎3‎‎2-‎ 答案　C ‎5.(2018吉林四盟校期中联考,14)只用一种试剂可区分Na2SO4、MgCl2、FeCl2、Al2(SO4)3、(NH4)2SO4五种溶液,这种试剂是(　　) ‎ A.NaOH B.H2SO4‎ C.BaCl2 D.AgNO3‎ 答案　A ‎6.(2017吉林通化一检,15)欲在有Y存在的情况下,用一种试剂Z来检验盐溶液中的离子X,下表中对应的试剂Z合理的是(　　)‎ 选项 A B C D 试剂Z 氨水 硝酸银溶液 硫酸钠溶液 硝酸钡溶液 X Mg2+‎ Cl-‎ Ba2+‎ SO‎4‎‎2-‎ Y Al3+‎ CO‎3‎‎2-‎ Mg2+‎ SO‎3‎‎2-‎ 答案　C ‎7.(2017四川成都五校联考,17)下列气体的制备和性质实验中,由现象得出的结论错误的是(　　)‎ 选项 试剂 试纸或试液 现象 结论 A 浓氨水、生石灰 湿润红色石蕊试纸 变蓝 NH3为碱性气体 B 浓盐酸、浓硫酸 湿润pH试纸 变红 HCl为酸性气体 C 浓盐酸、二氧化锰 淀粉碘化钾试液 变蓝 Cl2具有氧化性 D 亚硫酸钠、硫酸 品红溶液 褪色 SO2具有还原性 答案　D ‎8.(2017河南洛阳统考,15)在某钠盐溶液中,除Cl-之外可能还含有等物质的量的下列阴离子中的一种或多种:SO‎3‎‎2-‎、CO‎3‎‎2-‎、SiO‎3‎‎2-‎、I-、NO‎3‎‎-‎、SO‎4‎‎2-‎。在此溶液中加入过量盐酸,产生气泡,溶液颜色变深,但仍澄清,并且原溶液中的阴离子种类减少了3种。关于此溶液,下列说法中正确的是(　　)‎ A.原溶液中可能含有SiO‎3‎‎2-‎ B.生成的气体中一定有NO,可能含有CO2‎ C.溶液中减少的离子是SO‎3‎‎2-‎、I-、NO‎3‎‎-‎ D.原溶液中一定含有SO‎4‎‎2-‎ 答案　C 考点二　物质的分离和提纯 ‎1.(2019届河南、河北重点高中一联,4)实验室欲从含MgBr2的卤水中提取Br2,下列操作未涉及的是(　　)‎ 答案　B ‎2.(2019届山西顶级名校月考,5)下列说法正确的是(　　)‎ A.用干燥的pH试纸测定氯水的pH B.四氯化碳和水混合后,可以用分液的方法分离 C.碘在乙醇中的溶解度较大,可用乙醇萃取溶于水中的碘 D.将13.9 g FeSO4·7H2O完全溶解于36.1 g蒸馏水中,配制27.8%的FeSO4溶液 答案　B ‎3.(2018陕西西安中学摸底,5)为提纯下列物质(括号内的物质是杂质),所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)‎ 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A NaBr溶液(NaI)‎ 氯水、CCl4‎ 萃取、分液 B NH4Cl溶液(FeCl3)‎ NaOH溶液 过滤 C CO2(CO)‎ CuO粉末 通过灼热的CuO粉末 D SiO2(Al2O3)‎ NaOH溶液 过滤 答案　C ‎4.(2017辽宁铁岭协作体一联,1)下列分离物质的方法中,根据微粒大小进行分离的是(　　)‎ ‎①分液　　②过滤　　③分馏　　④重结晶　　⑤渗析 A.②⑤ B.②④ C.①② D.①③⑤‎ 答案　A ‎5.(2017江西红色七校一联,15)除去下列物质中的杂质(括号中为杂质),采用的试剂和除杂方法错误的是(　　)‎ 序号 物质 试剂 除杂方法 A C2H4(SO2)‎ NaOH溶液 洗气 B C6H6(Br2)‎ Fe粉 蒸馏 C C6H5NO2(HNO3)‎ NaOH溶液 分液 D C2H2(H2S)‎ CuSO4‎ 洗气 答案　B ‎6.(2018湖北荆州质量检查,16)关于下列各装置的叙述中,正确的是(　　)‎ A.装置①可用于分离I2与NH4Cl的混合物 B.装置②用于收集并测量Cu与浓硫酸反应产生的气体的体积 C.装置③用于制取氯气 D.装置④用于制取无水MgCl2‎ 答案　D 过专题 ‎【五年高考】‎ A组　统一命题·课标卷题组 考点一　物质的检验 ‎1.(2016课标Ⅱ,12,6分)某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验:‎ ‎①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解;‎ ‎②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。‎ 该白色粉末可能为(　　)‎ A.NaHCO3、Al(OH)3 B.AgCl、NaHCO3‎ C.Na2SO3、BaCO3 D.Na2CO3、CuSO4‎ 答案　C ‎2.(2015课标Ⅰ,26,14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,熔点为101 ℃,易溶于水,受热脱水、升华,170 ℃以上分解。‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　,由此可知草酸晶体分解的产物中有　　　　。装置B的主要作用是　　　 ‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　。 ‎ ‎(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。‎ ‎①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、　　　　　　　　。装置H反应管中盛有的物质是　　　　　　。 ‎ ‎②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 　　　　 　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)设计实验证明:‎ ‎①草酸的酸性比碳酸的强  　　　 　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②草酸为二元酸  　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(14分)(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊　CO2　冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验(1分,1分,2分,共4分)‎ ‎(2)①F、D、G、H、D、I　CuO(3分,1分,共4分)‎ ‎②H中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊(2分)‎ ‎(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生(2分)‎ ‎②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍(2分)‎ 考点二　物质的分离和提纯 ‎3.(2017课标Ⅰ,8,6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　)‎ A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取 答案　B ‎4.(2014课标Ⅰ,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:‎ 相对分子质量 密度/(g·cm-3)‎ 沸点/℃‎ 水中溶解性 异戊醇 ‎88‎ ‎0.812 3‎ ‎131‎ 微溶 乙酸 ‎60‎ ‎1.049 2‎ ‎118‎ 溶 乙酸异戊酯 ‎130‎ ‎0.867 0‎ ‎142‎ 难溶 实验步骤:‎ 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)仪器B的名称是　　　　　　。 ‎ ‎(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是　　　　　　　　　　,第二次水洗的主要目的是　　 ‎ ‎　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后　　　　(填标号)。 ‎ a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出 ‎(4)本实验中加入过量乙酸的目的是　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是　　　　。 ‎ ‎(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是　　　　(填标号)。 ‎ ‎(7)本实验的产率是　　　　(填标号)。 ‎ a.30% b.40% c.60% d.90%‎ ‎(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏　　　　(填“高”或“低”),其原因是　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(1)球形冷凝管 ‎(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氢钠 ‎(3)d　(4)提高醇的转化率　(5)干燥　(6)b　(7)c ‎(8)高　会收集少量未反应的异戊醇 B组　自主命题·省(区、市)卷题组 考点一　物质的检验 ‎1.(2015天津理综,2,6分)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是(　　)‎ A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+‎ B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气 C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+‎ D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2‎ 答案　B ‎2.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是(　　)‎ A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可 B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加 C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在SO‎4‎‎2-‎或SO‎3‎‎2-‎ D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法 答案　B ‎3.(2014广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是(　　)‎ 选项 叙述Ⅰ 叙述Ⅱ A KNO3的溶解度大 用重结晶法除去KNO3中混有的NaCl B BaSO4难溶于酸 用盐酸和BaCl2溶液检验SO‎4‎‎2-‎ C NH3能使酚酞溶液变红 NH3可用于设计喷泉实验 D Ca(OH)2能制成澄清石灰水 可配制2.0 mol·L-1的Ca(OH)2溶液 答案　B ‎4.(2014上海单科,18,4分)某未知溶液可能含Cl-、CO‎3‎‎2-‎、Na+、SO‎4‎‎2-‎、Al3+。将溶液滴在蓝色石蕊试纸上,试纸变红。取少量试液,滴加硝酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成;在上层清液中滴加硝酸银溶液,产生白色沉淀。下列判断合理的是(双选)(　　)‎ A.一定有Cl- B.一定有SO‎4‎‎2-‎ C.一定没有Al3+ D.一定没有CO‎3‎‎2-‎ 答案　BD 考点二　物质的分离和提纯 ‎5.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是(　　)‎ A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存 答案　C ‎6.(2016上海单科,16,3分)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是(　　)‎ A.操作Ⅰ是过滤,将固体分离除去 B.操作Ⅱ是加热浓缩,趁热过滤,除去杂质氯化钠 C.操作Ⅲ是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D.操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤 答案　C C组　教师专用题组 考点一　物质的检验 ‎1.(2014浙江理综,13,6分)雾霾严重影响人们的生活与健康。某地区的雾霾中可能含有如下可溶性无机离子:Na+、NH‎4‎‎+‎、Mg2+、Al3+、SO‎4‎‎2-‎、NO‎3‎‎-‎、Cl-。某同学收集了该地区的雾霾,经必要的预处理后得试样溶液,设计并完成了如下实验:‎ 已知:3NO‎3‎‎-‎+8Al+5OH-+2H2O3NH3↑+8AlO‎2‎‎-‎ 根据以上的实验操作与现象,该同学得出的结论不正确‎···‎的是　　(　　)‎ A.试样中肯定存在NH‎4‎‎+‎、Mg2+、SO‎4‎‎2-‎和NO‎3‎‎-‎ B.试样中一定不含Al3+‎ C.试样中可能存在Na+、Cl-‎ D.该雾霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4‎ 答案　B ‎2.(2013大纲全国,10,6分)下列操作不能‎··‎达到目的的是(　　)‎ 选项 目的 操作 A.‎ 配制100 mL 1.0 mol·L-1 CuSO4溶液 将25 g CuSO4·5H2O溶于100 mL蒸馏水中 B.‎ 除去KNO3中少量NaCl 将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤 C.‎ 在溶液中将MnO‎4‎‎-‎完全转化为Mn2+‎ 向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失 D.‎ 确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3‎ 取少量溶液滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊 答案　A ‎3.(2013福建理综,10,6分)下列有关实验的做法不正确‎···‎的是(　　)‎ A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出 B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体 C.配制0.100 0 mol·L-1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流 D.检验NH‎4‎‎+‎时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体 答案　D ‎4.(2013浙江理综,13,6分)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂,某同学为了确认其成分,取部分制剂作为试液,设计并完成了如下实验:‎ 已知:控制溶液pH=4时,Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀。‎ 该同学得出的结论正确的是(　　)‎ A.根据现象1可推出该试液中含有Na+‎ B.根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根 C.根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+,但没有Mg2+‎ D.根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+‎ 答案　C ‎5.(2012课标全国,7,6分)下列叙述中正确的是(　　)‎ A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封 B.能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2‎ C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I-‎ D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+‎ 答案　A ‎6.(2014北京理综,28,15分)用FeCl3酸性溶液脱除H2S后的废液,通过控制电压电解得以再生。某同学使用石墨电极,在不同电压(x)下电解pH=1的0.1 mol/L FeCl2溶液,研究废液再生机理。记录如下(a、b、c代表电压值):‎ 序号 电压/V 阳极现象 检验阳极产物 Ⅰ x≥a 电极附近出现黄色,有气泡产生 有Fe3+、有Cl2‎ Ⅱ a>x≥b 电极附近出现黄色,无气泡产生 有Fe3+、无Cl2‎ Ⅲ b>x>0‎ 无明显变化 无Fe3+、无Cl2‎ ‎(1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是　 。 ‎ ‎(2)Ⅰ中,Fe3+产生的原因可能是Cl-在阳极放电,生成的Cl2将Fe2+氧化。写出有关反应:　　 　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)由Ⅱ推测,Fe3+产生的原因还可能是Fe2+在阳极放电,原因是Fe2+具有　　　　性。 ‎ ‎(4)Ⅱ中虽未检验出Cl2,但Cl-在阳极是否放电仍需进一步验证。电解pH=1的NaCl溶液做对照实验,记录如下:‎ 序号 电压/V 阳极现象 检验阳极产物 Ⅳ a>x≥c 无明显变化 有Cl2‎ Ⅴ c>x≥b 无明显变化 无Cl2‎ ‎①NaCl溶液的浓度是　　　　mol/L。 ‎ ‎②Ⅳ中检验Cl2的实验方法:　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　。 ‎ ‎③与Ⅱ对比,得出的结论(写出两点):  ‎ ‎　 。 ‎ 答案　(1)溶液变红 ‎(2)2Cl--2e- Cl2、Cl2+2Fe2+ 2Cl-+2Fe3+‎ ‎(3)还原 ‎(4)①0.2‎ ‎②取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝 ‎③通过控制电压,证实了产生Fe3+的两种原因都成立;通过控制电压,验证了Fe2+先于Cl-放电 ‎7.(2014浙江理综,26,15分)某研究小组为了探究一种无机矿物盐X(仅含四种元素)的组成和性质,设计并完成了如下实验:‎ 另取10.80 g X在惰性气流中加热至完全分解,得到6.40 g固体1。请回答如下问题:‎ ‎(1)画出白色沉淀1中金属元素的原子结构示意图　　　　,写出气体甲的电子式　　　　　　。 ‎ ‎(2)X的化学式是　　　　,在惰性气流中加热X至完全分解的化学反应方程式为　 ‎ ‎ 。 ‎ ‎(3)白色沉淀2在空气中变成红褐色沉淀的原因是　　　　　　 　　　　　　　　　(用化学反应方程式表示)。 ‎ ‎(4)一定条件下,气体甲与固体1中的某种成分可能发生氧化还原反应,写出一个可能的化学反应方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　,并设计实验方案验证该反应的产物　  ‎ ‎　 。 ‎ 答案　(1) 　‎ ‎(2)CaFe(CO3)2　CaFe(CO3)2 CaO+FeO+2CO2↑‎ ‎(3)4Fe(OH)2+2H2O+O2 4Fe(OH)3‎ ‎(4)2FeO+CO2 Fe2O3+CO 检测Fe2O3:将固体用稀盐酸溶解,加入KSCN溶液若显红色,表明产物中有Fe(Ⅲ);检测CO:将气体通过灼热CuO,黑色固体变为红色 考点二　物质的分离和提纯 ‎8.(2014大纲全国,10,6分)下列除杂方案错误‎··‎的是(　　)‎ 选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A.‎ CO(g)‎ CO2(g)‎ NaOH溶液、浓H2SO4‎ 洗气 B.‎ NH4Cl(aq)‎ Fe3+(aq)‎ NaOH溶液 过滤 C.‎ Cl2(g)‎ HCl(g)‎ 饱和食盐水、浓H2SO4‎ 洗气 D.‎ Na2CO3(s)‎ NaHCO3(s)‎ ‎——‎ 灼烧 答案　B ‎9.(2013课标Ⅰ,13,6分)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)‎ 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 答案　D ‎10.(2013安徽理综,12,6分)我省盛产矿盐(主要成分是NaCl,还含有SO‎4‎‎2-‎等其他可溶性杂质的离子)。下列有关说法正确的是(　　)‎ A.由矿盐生产食盐,除去SO‎4‎‎2-‎最合适的试剂是Ba(NO3)2‎ B.工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气 C.室温下,AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度 D.用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液 答案　D ‎11.(2015浙江理综,29,15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。‎ 实验(一)　碘含量的测定 取0.010 0 mol·L-1的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00 mL海带浸取原液至滴定池,用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I-)的变化,部分数据如下表:‎ V(AgNO3)/mL ‎15.00‎ ‎19.00‎ ‎19.80‎ ‎19.98‎ ‎20.00‎ ‎20.02‎ ‎21.00‎ ‎23.00‎ ‎25.00‎ E/mV ‎-225‎ ‎-200‎ ‎-150‎ ‎-100‎ ‎50.0‎ ‎175‎ ‎275‎ ‎300‎ ‎325‎ 实验(二)　碘的制取 另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:‎ 已知:3I2+6NaOH 5NaI+NaIO3+3H2O。‎ 请回答:‎ ‎(1)实验(一)中的仪器名称:仪器A　　　　　,仪器B　　　　　。 ‎ ‎(2)①根据表中数据绘制滴定曲线:‎ ‎②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为　　　mL,计算得海带中碘的百分含量为　　　%。 ‎ ‎(3)①分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ‎ ‎　 　。 ‎ ‎②步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是  　　　　　　　　。 ‎ ‎③下列有关步骤Y的说法,正确的是　　　　　。 ‎ A.应控制NaOH溶液的浓度和体积 B.将碘转化成离子进入水层 C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 D.NaOH溶液可以由乙醇代替 ‎④实验(二)中操作Z的名称是　　　　　。 ‎ ‎(4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(共15分)(1)坩埚　500 mL容量瓶 ‎(2)①‎ ‎②20.00　0.635‎ ‎(3)①向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水 ‎②液体分上下两层,下层呈紫红色 ‎③AB ‎④过滤 ‎(4)主要由于碘易升华,会导致碘的损失 ‎12.(2013安徽理综,27,13分)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈,设计实验流程如下:‎ ‎(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去　　　　(填离子符号),检验该离子是否洗净的方法是　  ‎ ‎　 。 ‎ ‎(2)第②步反应的离子方程式是  　　　　　　　　　　,滤渣B的主要成分是　　　　。 ‎ ‎(3)萃取是分离稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来,TBP　　　　(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有　　　　、烧杯、玻璃棒、量筒等。 ‎ ‎(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536 g,加硫酸溶解后,用0.100 0 mol·L-1 FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3+),消耗25.00 mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为　　　　。 ‎ 答案　(1)Fe3+　取最后一次洗涤液,加入KSCN溶液,若不出现红色,则已洗净;反之,未洗净(其他合理答案均可)‎ ‎(2)2CeO2+H2O2+6H+ 2Ce3++O2↑+4H2O　SiO2(其他合理答案均可)‎ ‎(3)不能　分液漏斗 ‎(4)97.0%‎ ‎13.(2013江苏单科,21B,12分)3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:‎ ‎+2CH3OH+2H2O 甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:‎ 物质 沸点/℃‎ 熔点/℃‎ 密度(20 ℃)/‎ g·cm-3‎ 溶解性 甲醇 ‎64.7‎ ‎0.791 5‎ 易溶于水 乙醚 ‎34.5‎ ‎0.713 8‎ 微溶于水 ‎3,5-二甲 氧基苯酚 ‎33~36‎ 易溶于 甲醇、乙醚,‎ 微溶于水 ‎(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。‎ ‎①分离出甲醇的操作是　　　　　。 ‎ ‎②萃取用到的分液漏斗使用前需　　　　　并洗净,分液时有机层在分液漏斗的　　　　　(填“上”或“下”)层。 ‎ ‎(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是　　　　　;用饱和食盐水洗涤的目的是　  　。 ‎ ‎(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是　　　　　(填字母)。 ‎ a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥 ‎(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先　　　　　　　　　　　　　,再　　　‎ ‎　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(1)①蒸馏　②检查是否漏水　上 ‎(2)除去HCl　除去少量NaHCO3且减少产物损失 ‎(3)dcab (4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管　关闭抽气泵 ‎【三年模拟】‎ 一、选择题(每题6分,共54分)‎ ‎1.(2019届黑龙江顶级名校期中,12)下列物质提纯的方法正确的是(　　)‎ A.除去混在NO2中的NO:将气体与足量O2混合 B.除去混在CO2中的SO2:将气体依次通过足量酸性KMnO4溶液和浓硫酸 C.除去KCl溶液中的K2CO3:加入过量BaCl2溶液后过滤 D.除去乙酸中混有的乙醇:加入生石灰后蒸馏 答案　B ‎2.(2019届甘肃顶级名校月考,24)下列有关混合物分离方法和原理分析都正确的是(　　)‎ 选项 操作方法 实验原理 A 铁粉中混有少量铝粉:溶于浓氢氧化钠溶液,过滤 铝粉与氢氧化钠溶液反应,铁粉不和氢氧化钠溶液反应 B 氯化亚铁溶液中混有氯化铁:加入足量铜粉,过滤 铜能将Fe3+还原成Fe2+,铜与Fe2+不反应 C 过氧化钠中混有氧化钠:在空气中灼烧固体 氧化钠与氧气在加热条件下生成过氧化钠 D 氯化铝溶液中混有氯化镁:加入足量氢氧化铝,过滤 氯化镁水解生成盐酸,盐酸与氢氧化铝反应,促进Mg2+完全水解 答案　A ‎3.(2019届山西顶级名校月考,4)下列说法正确的是(　　)‎ A.滴定管在使用前要用待装液润洗,而容量瓶不用润洗 B.用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出 C.检验红砖中的红色物质是否是Fe2O3的操作步骤为:样品→粉碎→加水溶解→过滤→向滤液中滴加KSCN溶液 D.将CO2和SO2的混合气体分别通入BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液中,最终都有沉淀生成 答案　A ‎4.(2018安徽皖北协作区联考,10)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)‎ 实验目的 实验操作 A 制备Al2S3固体 AlCl3溶液与Na2S溶液反应,过滤 B 判断HCOOH是弱酸 测定HCOONa溶液的酸碱性 C 干燥SO2气体 将SO2气体通过盛有碱石灰的U形管 D 分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液 用长颈漏斗分离碳酸钠溶液和乙酸乙酯 答案　B ‎5.(2018山东烟台会诊,8)中国传统文化对人类文明贡献巨大。下列各文献中所记载的古代化学研究过程或成果不涉及分离提纯操作的是(　　)‎ A.《本草纲目》:“(烧酒)自元时创始,其法用浓酒和糟入甑,蒸令气上,用器盛露滴。”‎ B.《齐民要术》:“凡酿酒失所味者,或初好后动未压者,皆宜廻作醋。”‎ C.《开宝本草》:“(消石)所在山泽,冬月地上有霜扫取,以水淋汁,后乃煎炼而成。”‎ D.《天工开物》:“草木之实,其中蕴藏膏液,而不能自流,假媒水火,凭藉木石,而后倾注而出焉。”‎ 答案　B ‎6.(2018晋豫省际大联考,7)过碳酸钠是过氧化氢与碳酸钠通过反应得到的一种固体物质,具有双氧水的性质,主要用作漂白剂、氧化剂、去污剂、清洗剂以及杀菌剂,一种制备过碳酸钠的工艺如下。‎ 下列说法中正确的是(　　)‎ A.过碳酸钠是混合物 B.为了加快反应速率,应该在高温下进行反应,再冷却析出更多过碳酸钠 C.稳定剂使碱性溶液转化为酸性溶液,让过碳酸钠更稳定 D.操作a应该是过滤、洗涤 答案　D ‎7.(2018河南濮阳二模,10)采用下列装置欲验证CaSO4与炭粉受热发生氧化还原反应,且还原产物是SO2。下列有关说法中不正确的是(　　)‎ A.装置乙欲验证气体中的还原产物,故试管中盛有CaSO4溶液 B.装置丙和装置丁的作用是除去SO2和其他杂质气体 C.装置戊中黑色粉末变红,己中出现白色沉淀,说明氧化产物有CO D.实验结束时,应该先关闭止水夹,再迅速熄灭装置甲中的酒精灯 答案　A ‎8.(2018湖南H11教育联盟联考,15)下列实验中,对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是(　　)‎ 选项 实验 现象 结论 A 向发黄的浓硝酸中通入O2‎ 黄色褪去 浓硝酸中混有Fe3+‎ B 向无色溶液中滴加FeCl3溶液和CCl4,振荡、静置 下层显紫红色 原溶液中含有I-‎ C 向无水乙醇中加入浓H2SO4,加热至170 ℃,产生的气体通入酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 乙醇发生了消去反应 D 向浓度均为0.1 mol·L-1的NaCl和NaI的混合溶液中滴加少量AgNO3溶液 出现黄色沉淀 Ksp(AgCl)7,否则C中生成的NaNO2的产量会下降,理由是　　　　　 ‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)请根据题干所给信息设计实验证明C装置中有NO‎2‎‎-‎产生:　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ‎ ‎　　　　　　　 　。(限选用的试剂:稀硝酸、硝酸银溶液、NaOH溶液) ‎ Ⅱ.亚硝酸钠的纯度测定 已知:NO‎2‎‎-‎+MnO‎4‎‎-‎+H+NO‎3‎‎-‎+Mn2++H2O ‎(6)反应结束后C中溶液通过结晶获得NaNO2粗产品m g,溶解后稀释至250 mL,分别取25.00 mL用c mol/L的酸性KMnO4溶液平行滴定三次,平均每次消耗酸性KMnO4溶液的体积为V mL。则粗产品中NaNO2的质量分数为　　　　　　　　　　　(用含c、V、m的式子表示)。 ‎ 答案　Ⅰ.(1)分液漏斗(1分)　Na2SO3+H2SO4(浓)Na2SO4+SO2↑+H2O(2分)‎ ‎(2)增大气体与溶液的接触面积,让反应充分进行(1分)‎ ‎(3)7SO2+6HNO3+4H2O4NO+2NO2+7H2SO4(2分)‎ ‎(4)如果pH<7,亚硝酸盐会转化为硝酸盐和NO气体,使NaNO2的产量下降(2分)‎ ‎(5)取C中溶液少量于试管中,加足量稀硝酸有气体生成,遇空气变红棕色,则证明C中有NO‎2‎‎-‎生成(2分)‎ Ⅱ.(6)‎3.45cV‎2m或‎69cV‎40m(2分)‎