2021届（鲁科版）高考化学一轮复习化学实验仪器和基本操作学案 8页

化学实验仪器和基本操作 ‎ 减压装置,是在较低压强下,完成常压条件下无法实现的操作。‎ ‎ 减压过滤:也称抽滤,可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。‎ ‎　　循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度;布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防反吸。为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。‎ ‎　　减压蒸馏:可在较低温度下得到高沸点物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点;一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏,减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。‎ A—克氏蒸馏烧瓶;B—接收器;C—毛细管;D—螺旋夹;E—缓冲用的吸滤瓶;‎ F—水银压力计;G—二通旋塞;H—导管 问题1.减压过滤为什么不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀?(素养角度——宏观辨识与微观探析)‎ 提示:因为胶状沉淀易穿透滤纸,沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过。‎ 问题2.石油的分馏中,在分离出轻质油之后,常用到减压蒸馏来分离沥青、润滑油、石蜡油等重油产品,为什么不用常压蒸馏的方法分离重油?(素养角度——宏观辨识与微观探析)‎ 提示:重油沸点太高,常压条件下无法达到其沸点使其分离,且消耗能源过多;减压蒸馏可在较低温度下获得高沸点产品。‎ 问题3.采用减压过滤和减压蒸馏装置的优点是什么?(素养角度——科学态度与社会责任)‎ 提示:减压过滤可以提高实验效率;减压蒸馏可以减少能源消耗,并获得常压条件无法获得的产物。‎ ‎ (2020·淮北模拟)SOCl2是一种重要氯化剂、锂电池的正极材料,还可作水合盐酸盐的脱水剂。‎ Ⅰ.一种模拟制备SOCl2装置如图所示(夹持、加热装置略去),双颈瓶中加入25.4 mL SCl2,通入纯净干燥Cl2、SO2混合气体,水浴条件下发生反应Cl2+SO2+SCl22SOCl2。‎ 几种物质的部分性质如下表所示:‎ 密度/‎ g·mL-1‎ 熔点/℃‎ 沸点/℃‎ 备注 SCl2‎ ‎1.62‎ ‎-122‎ ‎59‎ ‎40 ℃分解,‎ 遇水分解 SOCl2‎ ‎1.64‎ ‎-104.5‎ ‎76‎ ‎76℃ 分解,‎ 遇水分解 ‎(1)洗气瓶将气体混合并干燥,还有________的作用。 ‎ ‎(2)干燥管中碱石灰作用是________________________。 ‎ ‎(3)实验室制取SO2装置和药品应选择_____________。 ‎ Ⅱ.双颈瓶换毛细玻璃管和蒸馏头,连接减压蒸馏装置,对粗产品减压初蒸,剩余液体继续减压蒸馏获得产品。‎ ‎(4)不能用普通蒸馏方法分离混合物的原因是 _________________________‎ ‎______________________________________________________________。 ‎ ‎(5)毛细玻璃管作用是__________________________________________。 ‎ 初蒸水浴加热的温度应控制在________℃以下,再蒸馏获得产品25.4 mL,则SOCl2产率为________。 ‎ ‎【解析】(1)由装置图中洗气瓶的结构特点,该装置有干燥气体、混合气体、通过气泡控制通入的气体体积比的作用,玻璃导管的存在也可以平衡体系的压强,所以洗气瓶将气体混合并干燥,还有平衡压强、控制气体体积比的作用;‎ ‎(2)SCl2和SOCl2遇水分解,所以需要防止空气中的水蒸气进入装置,所以干燥管中碱石灰作用是防止空气中的水分进入装置;‎ ‎(3)加热条件下铜与浓硫酸反应生成二氧化硫;70%硫酸与亚硫酸钠反应能生成二氧化硫,所以可以选择AC制取二氧化硫气体;‎ ‎(4)由于SCl2 40 ℃分解、沸点为59 ℃,SOCl2 76 ℃分解、沸点为76 ℃,所以需要通过降低体系压强,从而降低液体沸点的减压蒸馏方法分离;‎ ‎(5)减压蒸馏时,液体汽化剧烈,很可能引起暴沸,通过毛细玻璃管引入微小空气泡,成为液体汽化中心的方法防止液体暴沸;SOCl2 76 ℃分解,所以蒸馏时需要控制在76 ℃以下;设SOCl2的理论产量是x g,‎ x=,SOCl2的实际产量是25.4×1.64 g,所以SOCl2的产率是×100%=43.8%。‎ 答案:(1)平衡压强、控制气体体积比 ‎(2)防止空气中的水分进入装置 ‎(3)AC　(4)40 ℃时SCl2易分解 ‎(5)防暴沸　76　43.8%‎ ‎【加固训练】‎ 苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下:2C6H5CHO+NaOHC6H5CH2OH+C6H5COONa、C6H5COONa+HClC6H5COOH+NaCl 有关物质物理性质如表:‎ 苯甲醛 苯甲醇 苯甲酸 苯 沸点/℃‎ ‎178‎ ‎205‎ ‎249‎ ‎80‎ 熔点/℃‎ ‎26‎ ‎-15‎ ‎12‎ ‎5.5‎ 苯甲酸在水中的溶解度 ‎17℃‎ ‎25℃‎ ‎100℃‎ ‎0.21 g ‎0.34 g ‎5.9 g 实验流程如图:‎ ‎(1)第①步需连续加热1小时(如图1),其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为________,若将仪器B改为仪器C,效果不如B,说明原因________。 ‎ ‎(2)操作②的实验名称为________。 ‎ ‎(3)操作③用沸水浴加热蒸馏,再进行操作④(如图2),收集________℃的馏分。图2中有一处明显错误,正确的应改为________。 ‎ ‎(4)抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时,杯壁上还粘有少量晶体,用________冲洗杯壁上残留的晶体,抽滤完成后用________洗涤晶体。 ‎ ‎(5)用电子天平准确称取0.244 0 g苯甲酸样品于锥形瓶中,加100 mL蒸馏水溶解(必要时可以加热),再用0.100 0 mol·L-1的标准NaOH溶液滴定,共消耗NaOH溶液19.20 mL,滴定选用的指示剂为__________,苯甲酸样品的纯度为________%(保留4位有效数字)。 ‎ ‎【解析】(1)根据装置图可知仪器A具有三颈特征,名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶),仪器B为球形冷凝管,仪器C为直形冷凝管,B的接触面积大,冷却回流苯甲醛的效果更好,所以若将仪器B改为仪器C,效果不如B;(2)操作②过后得到了两份液体,操作②为萃取;(3)操作④的目的是得到苯甲醇的馏分,所以收集205℃的馏分,蒸馏时,温度计测量的是苯甲醇蒸气的温度,所以温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处;(4)将烧杯中的苯甲酸晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将烧杯壁上的晶体冲下来后转入布氏漏斗,目的是减少晶体的损失,所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失,也不会带入杂质的,选择用滤液来冲洗是最好的,洗涤时为洗净晶体,应让洗涤剂缓慢通过滤纸,让洗涤剂和晶体充分接触,抽滤完成后用少量冰水或冷水对晶体进行洗涤,洗涤应关小水龙头;(5)根据化学反应C6H5COOH+NaOHC6H5COONa+H2O,反应消耗0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液19.20 mL,物质的量为0.100 0 mol·L-1×‎ ‎0.019 2 L=0.001 92 mol,则苯甲酸样品中苯甲酸的质量=0.001 92 mol×‎ ‎122 g·mol-1=0.234 24 g,其质量分数=×100%=96.00%。‎ 答案:(1)三颈烧瓶　B的接触面积大,冷却回流苯甲醛的效果更好　(2)萃取　(3)205　温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口　(4)滤液　冰水或冷水　(5)酚酞　96.00‎ ‎ ‎ 关闭Word文档返回原板块