2021新高考化学二轮总复习课件：专题九　化学实验 198页

专题九　化学实验 第二部分 内容索引 01 02 03 考情分 析 备考 定向 高频 考点 能力 突破 热点专攻 ( 九 ) 考情分 析 备考 定向 备考要点说明 1 . 了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 2 . 了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 3 . 掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。 4 . 掌握常见气体的实验室制法 ( 包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法 ) 。 5 . 掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法 。 备考要点说明 6 . 根据化学实验的目的和要求 , 能做到 : ① 设计实验方案 ; ② 正确选用实验装置 ; ③ 掌握控制实验条件的方法 ; ④ 预测或描述实验现象、分析或处理实验数据 , 得出合理结论 ; ⑤ 评价或改进实验方案。 7 . 以上各部分知识与技能的综合应用。 核心价值引领 化学实验作为中学化学教学过程中的重要组成部分 , 对于探索和激发学生的学习兴趣点、调动学生学习的积极性与主动性 , 以及提升学生观察力和创新能力都具有重要意义。科学运用好化学实验 , 不仅有益于课堂教学质量的提高 , 而且有利于提高学生的综合素质水平。如何进行实验方案的设计 ? 探究物质的组成和性质有哪些实验方法 ? 化学实验仪器的使用有哪些注意事项 ? 如何提高实验探究与创新意识 ? 带着这些问题我们一起来复习本专题。 高频 考点 能力 突破 考点一 常见仪器及基本操作 【真题示例】 1 .(2020 山东化学 ) 利用下列装置 ( 夹持装置略 ) 进行实验 , 能达到实验目的的是 ( 　　 ) A. 用甲装置制备并收集 CO 2 B. 用乙装置制备溴苯并验证有 HBr 产生 C. 用丙装置制备无水 MgCl 2 D. 用丁装置在铁上镀铜 答案 C 　 解析 A 项 ,CO 2 的收集方法错误 ;B 项 , 由于溴易挥发 , 挥发出的 Br 2 能与 AgNO 3 反应生成沉淀 , 会干扰 HBr 的检验 ;D 项 , 电镀时 , 待镀金属作阴极 , 因此铁应该作阴极 , 连接电源负极。 2 .(2020 天津化学 ) 下列实验仪器或装置的选择正确的是 ( 　　 )     配制 50.00 mL 0.100 0 mol·L -1 Na 2 CO 3 溶液 除去 Cl 2 中的 HCl A B     蒸馏用冷凝管 盛装 Na 2 SiO 3 溶液的试剂瓶 C D 答案 B 　 解析 A 项 , 量筒精确度较低 , 利用图中仪器无法配制 50.00 mL 0.100 0 mol · L -1 的 Na 2 CO 3 溶液 ;B 项 ,HCl 极易溶于水 ,Cl 2 在饱和食盐水中的溶解度较小 , 所以可用饱和食盐水除去 Cl 2 中的 HCl;C 项 , 图中蒸馏操作应用直形冷凝管 ;D 项 ,Na 2 SiO 3 溶液能黏合玻璃 , 所以盛装 Na 2 SiO 3 溶液的试剂瓶不能用玻璃塞。 3 .(2019 全国 Ⅱ ) 下列实验现象与实验操作不相匹配的是 ( 　　 ) 选项 实验操作 实验现象 A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置 溶液的紫色逐渐褪去 , 静置后溶液分层 B 将镁条点燃后迅速伸入集满 CO 2 的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生 C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 有刺激性气味气体产生 , 溶液变浑浊 D 向盛有 FeCl 3 溶液的试管中加过量铁粉 , 充分振荡后加 1 滴 KSCN 溶液 黄色逐渐消失 , 加 KSCN 后溶液颜色不变 答案 A 　 解析 乙烯能被酸性高锰酸钾氧化为 CO 2 , 反应后气体逸出 , 静置后溶液不分层 ,A 项错误 ; 将镁条点燃后迅速伸入集满 CO 2 的集气瓶 , 镁条在 CO 2 中剧烈燃烧 , 反应的化学方程式为 2Mg+CO 2 2MgO+C , 反应产生大量浓烟 , 集气瓶内壁上有黑色固体生成 ,B 项正确 ; 硫代硫酸钠与盐酸反应的化学方程式为 Na 2 S 2 O 3 +2HCl == = 2NaCl+H 2 O+SO 2 ↑+S↓,SO 2 有刺激性气味 ,S 不溶于水 , 使溶液变浑浊 ,C 项正确 ;FeCl 3 与过量铁粉反应生成 Fe 2+ , 加 KSCN 后溶液不变色 ,D 项正确。 4 .(2019 浙江 4 月选考 ) 针对下列实验现象表述不正确的是 ( 　　 ) A. 用同一针筒先后抽取 80 mL 氯气、 20 mL 水 , 振荡 , 气体完全溶解 , 溶液变为黄绿色 B. 在表面皿中加入少量胆矾 , 再加入 3 mL 浓硫酸 , 搅拌 , 固体由蓝色变白色 C. 向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液 , 再滴加双氧水 , 产生白色沉淀 D. 将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶 , 镁条剧烈燃烧 , 有白色、黑色固体生成 答案 A 　 解析 A 项 , 常温下 ,1 体积水最多可溶解 2 体积的氯气 , 因此 20 mL 水不可能将 80 mL 氯气完全溶解 , 且氯气溶于水 , 溶液变为浅黄绿色 , 所以错误 , 符合题意 ;B 项 , 浓硫酸可以使胆矾失去结晶水而变为无水硫酸铜 , 因此固体由蓝色变为白色 , 所以正确 , 不符合题意 ;C 项 , 二氧化硫能被双氧水氧化生成硫酸根离子 , 硫酸根离子与 Ba 2+ 结合生成硫酸钡沉淀 , 所以正确 , 不符合题意 ;D 项 , 镁与二氧化碳可以反应生成氧化镁和单质碳 , 因此有白色和黑色固体生成 , 所以正确 , 不符合题意。 5 .(2019 江苏化学 ) 下列实验操作能达到实验目的的是 ( 　　 ) A. 用经水湿润的 pH 试纸测量溶液的 pH B. 将 4.0 g NaOH 固体置于 100 mL 容量瓶中 , 加 水至刻度 , 配制 1.000 mol·L -1 NaOH 溶液 C. 用装置甲蒸干 AlCl 3 溶液制无水 AlCl 3 固体 D. 用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量 SO 2 答案 D 　 解析 用 pH 试纸测溶液 pH 时 , 试纸不能预先湿润 , 否则对非中性溶液来说会产生误差 ,A 项错误 ; 用 NaOH 固体配制一定物质的量浓度的溶液时 , 应先将 NaOH 固体在烧杯中溶解 , 待冷却至室温时再转移到容量瓶中 , 还需经洗涤、转移、定容等操作才可完成实验 ,B 项错误 ; 在溶液中 AlCl 3 发生水解 : AlCl 3 +3H 2 O Al(OH) 3 +3HCl , 加热蒸发时 HCl 逸出 , 促进水解反应的进行 , 最后得到 Al(OH) 3 固体 , 得不到 AlCl 3 固体 ,C 项错误 ; 混有 SO 2 的乙烯气体通过装置乙时 ,SO 2 被吸收 , 而乙烯逸出 , 可除去乙烯中的二氧化硫 ,D 项正确。 A B     混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 C D     收集 NO 2 气体 证明乙炔可使溴水褪色 6 .(2019 天津理综 ) 下列实验操作或装置能达到目的的是 ( 　　 ) 答案 B 　 解析 A 项 , 应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中 , 并不断搅拌 , 防止迸溅 , 错误 ;B 项 , 配制一定浓度的溶液 , 定容时用胶头滴管滴加 , 视线与刻度线相平 , 正确 ;C 项 ,NO 2 的密度比空气大 , 收集时应 “ 长进短出 ”, 错误 ;D 项 , 电石中往往含有 CaS, 在生成乙炔的同时会生成 H 2 S,H 2 S 也能使溴水褪色 , 错误。 7 .(2018 浙江 11 月选考 ) 下列说法不正确的是 ( 　　 ) A. 乙醇、苯应密封保存 , 置于阴凉处 , 且远离火源 B. 金属钠着火时 , 可用细沙覆盖灭火 C. 有毒药品的废液须倒入指定的容器 D. 容量瓶洗净后须用酒精灯加热干燥 答案 D 　 解析 乙醇、苯为易燃液体 , 应密封保存 , 置于阴凉处 , 且远离火源 ,A 正确 ; 金属钠着火时应该用细沙覆盖灭火 ,B 正确 ; 有毒药品的废液须倒入指定的容器 , 不能直接倒掉 ,C 正确 ; 容量瓶不能加热干燥 ,D 错误。 8 .(2015 山东理综 ) 进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是 ( 　　 ) A. 金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B. 用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C. 浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D. 制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片 答案 D 　 解析 金属钠与泡沫灭火器中的水反应 , 而且钠在燃烧时与氧气反应生成过氧化钠 , 过氧化钠会与泡沫灭火器中的 CO 2 、 H 2 O 反应生成氧气助燃 , 因而金属钠着火时不能用泡沫灭火器灭火 ,A 项错误 ; 加热固体时为了防止生成的水蒸气冷凝回流到热的试管底部使试管炸裂 , 试管口应该略向下倾斜 ,B 项错误 ; 浓硫酸溅到皮肤上应立即用大量水冲洗 , 然后再涂上 3%~5% 的 NaHCO 3 溶液 ,C 项错误 ; 制备乙烯时加入碎瓷片可防止剧烈沸腾 ,D 项正确。 【 易错警示 】 实验 操作的 “ 第一步 ” 和 “10 种常见失误 ” (1) 几种操作的 “ 第一步 ” 。 ① 检查装置的气密性 —— 制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 ② 检查是否漏水 —— 滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 ③ 调 “0” 点 —— 天平等的使用。 ④ 验纯 —— 点燃可燃性气体。 ⑤ 润湿 —— 用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。 (2)10 种常见失误。 ① 倾倒液体药品时 , 试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流 , 标签没向着手心 , 造成标签被腐蚀。 ② 使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。 ③ 使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内 [ 制取 Fe(OH) 2 等操作除外 ] 。 ④ 没有依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。 ⑤ 在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作 。 ⑥ 检查装置气密性没有形成封闭系统 ( 如未关闭活塞、未将导管末端浸入水下等 ) 。 ⑦ 向容量瓶中转移液体时没有用玻璃棒引流。 ⑧ 配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。 ⑨ 酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。 ⑩ 吸收极易溶于水的气体时忘记防倒吸。 【 必备知识 】 1 . 熟记十大基本操作 (1) 测定溶液 pH 的操作。 将一小块 pH 试纸放在洁净的表面皿上 , 用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到 pH 试纸中央 , 待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照 , 读出对应的 pH 。 (2) 沉淀剂是否过量的判断方法。 ① 静置 , 向上层清液中继续滴加少量沉淀剂 , 若无沉淀产生 , 则证明沉淀剂已过量 , 否则沉淀剂不过量。 ② 静置 , 取上层清液适量置于另一洁净试管中 , 向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂 , 若产生沉淀 , 证明沉淀剂已过量 , 否则沉淀剂不过量。 (3) 洗涤沉淀的操作。 将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀 , 静置 , 使蒸馏水自然流出 , 重复 2~3 次即可。 (4) 判断沉淀是否洗净的操作。 取最后一次洗涤液 , 滴加 ……( 试剂 ), 若没有 ……( 现象 ), 证明沉淀已经洗净。 (5) 检查装置的气密性。 ① 简易装置 : 将导气管一端放入水中 ( 液封气体 ), 用手焐热试管 , 观察现象。若导管口有气泡冒出 , 冷却到室温后 , 导管内有一段稳定的水柱 , 表明装置气密性良好。 ② 有长颈漏斗的装置如图 : 用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管 , 向长颈漏斗中加入适量水 , 长颈漏斗中会形成一段液柱 , 停止加水 , 过一段时间后 , 若漏斗中的液柱无变化 , 则装置气密性良好。 检查装置 气密性 (6) 气体的验满和验纯操作。 ① 氧气验满 : 将带火星的木条平放在集气瓶口 , 若木条复燃 , 则气体已集满。 ② 可燃性气体 ( 如氢气 ) 的验纯方法 : 用排水法收集一小试管的气体 , 用大拇指摁住管口移近火焰 , 放开手指 , 若听到尖锐的爆鸣声 , 则气体不纯 ; 若听到轻微的 “ 噗 ” 的一声 , 则气体纯净。 ③ 二氧化碳验满 : 将燃着的木条平放在集气瓶口 , 若火焰熄灭 , 则气体已集满。 ④ 氨气验满 : 将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口 , 若试纸变蓝 , 则气体已集满。 ⑤ 氯气验满 : 将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口 , 若试纸变蓝 , 则气体已集满。 (7) 萃取分液操作。 关闭分液漏斗活塞 , 将混合液倒入分液漏斗中 , 塞上塞子 , 用右手心顶住塞子 , 左手握住活塞部分 , 将分液漏斗倒置 , 充分振荡、静置、分层 , 在漏斗下面放一个小烧杯 , 先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞 , 使下层液体从下口沿烧杯壁流下 , 流完后关闭活塞 , 上层液体从上口倒出。 (8) 稀释浓硫酸的操作。 将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中 , 并用玻璃棒不断搅拌。 (9) 粗盐的提纯。 ① 实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。 ② 若过滤时发现滤液中有少量浑浊 , 从实验操作的角度分析 , 可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等。 (10) 从某物质稀溶液中结晶的实验操作。 ① 溶解度受温度影响较小的 : 蒸发 → 结晶 → 过滤。 ② 溶解度受温度影响较大或带结晶水的 : 蒸发浓缩 → 冷却结晶 → 过滤。 2 . 实验基本操作中的九个注意点 (1) 酸式滴定管不能装碱性溶液 , 碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。 (2) 容量瓶不能长期存放溶液 , 更不能作为反应容器 , 也不可加热 , 瓶塞不可互用。 (3) 烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4) 不能用 pH 试纸直接蘸取待测液。 (5) 药品不能入口和用手直接接触 , 实验剩余药品不能放回原处 (K 、 Na 等除外 ), 不能随意丢弃 , 要放入指定容器中。 (6) 中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7) 不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌 , 测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8) 用天平称量药品时 , 药品不能直接放在托盘上。 (9) 量筒不能用来配制溶液或进行化学反应 , 更不能用来加热或量取热的溶液。 【 应考训练 】 考 向 1 　 化学实验常识、常见仪器的使用与基本操作 1 .(2020 山东济宁三模 ) 下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是 ( 　　 ) A. 用碱式滴定管量取 13.60 mL 酸性高锰酸钾溶液 B. 测定硫酸铜晶体结晶水含量时 , 加热后的坩埚要在干燥器中冷却后再称量 C. 蒸馏时 , 应使温度计水银球置于蒸馏液体中 D. 过滤时 , 先将滤纸润湿 , 然后再将滤纸放入漏斗中 答案 B 　 解析 酸性高锰酸钾溶液应用酸式滴定管量取 , 故 A 错误 ; 测定硫酸铜晶体结晶水含量时 , 为防止冷却过程中空气中的水蒸气重新与硫酸铜结合 , 影响测定结果 , 应置于干燥器中冷却后再称量 , 故 B 正确 ; 蒸馏时 , 应使温度计水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处 , 故 C 错误 ; 过滤时 , 应先将滤纸放入漏斗中 , 再用蒸馏水润湿滤纸 , 以免有气泡残留 , 故 D 错误。 考向 2 　 化学实验装置分析及评判 2 .(2020 河南焦作第三次模拟 ) 下列实验装置能达到相应实验目的的是 ( 　　 ) A. 装置 ① 用于验证反应是否有 CO 2 生成 B. 装置 ② 用于用标准 NaOH 溶液测定盐酸浓度 C. 装置 ③ 用于制备少量含 NaClO 的消毒液 D. 装置 ④ 用于比较铜、铁活泼性强弱 答案 D 　 解析 木炭与浓硫酸在加热时反应可生成二氧化硫 , 二氧化硫也可与澄清石灰水反应使澄清石灰水变浑浊 , 故 A 错误 ; 有活塞的滴定管为酸式滴定管 ,NaOH 标准溶液应装在碱式滴定管中 , 故 B 错误 ; 装置 ③ 上端与电源正极相连为阳极 , 阳极上氯离子放电生成氯气 , 阴极上生成氢气和 NaOH, 上端生成的氯气会逸出而无法接触到 NaOH, 无法制备消毒液 , 故 C 错误 ; 装置 ④ 为原电池装置 , 根据电流表可判断形成原电池的正负极 , 若 Fe 为负极 ,Cu 为正极 , 可说明铁比铜活泼 , 故 D 正确。 考向 3 　 实验操作、现象与结论是否一致的判断 3 .(2020 山东潍坊二模 ) 根据下列实验操作和现象能得到相应结论的是 ( 　　 ) 选项 实验操作和现象 结论 A 向苯酚钠溶液中通入足量 CO 2 , 溶液变浑浊 酸性 :H 2 CO 3 > C 6 H 5 OH > B 向 KBrO 3 溶液中通入少量 Cl 2 , 然后再加入少量苯 , 有机层呈橙红色 氧化性 :Cl 2 >Br 2 C 将等浓度等体积的 KI 溶液和 FeCl 3 溶液混合 , 充分反应后滴入 KSCN 溶液 , 溶液变红 溶液中存在平衡 : 2Fe 3 + + 2I - 2Fe 2 + +I 2 D 向 2 支均盛有 2 mL 相同浓度银氨溶液的试管中 , 分别滴入 2 滴相同浓度的 KCl 、 KI 溶液 , 前者无明显现象 , 后者有黄色沉淀 K sp (AgI)> K sp (AgCl) 答案 C 　 解析 向苯酚钠溶液中通入足量 CO 2 溶液变浑浊 , 说明生成了苯酚 , 强酸制取了弱酸 , 酸性 :H 2 CO 3 >C 6 H 5 OH, 不能比较出苯酚和碳酸氢根的酸性强弱 , 故 A 错误 ; 有机层呈橙色 , 说明生成了溴 , 则 KBrO 3 被氯气还原 , 可说明氧化性 KBrO 3 >Cl 2 , 故 B 错误 ; 将等浓度等体积的 KI 溶液和 FeCl 3 溶液混合 , 充分反应后滴入 KSCN 溶液 , 溶液变红 , 说明生成了硫氰化铁络合物 , 则说明溶液中存在平衡 :2Fe 3+ + 2I - 2Fe 2 + +I 2 , 故 C 正确 ; K sp 小的物质先沉淀 , 溶液中先生成黄色沉淀 , 可知 K sp (AgI)< K sp (AgCl), 故 D 错误。 【 方法技巧 】 第一 步 : 明确题干要求 , 确定判断类别。 首先判断题干要求的一致性关系 , 确定属于 “ 因果关系型 ”“ 结论与操作相关型 ”“ 方法原理应用型 ” 等中的哪一种。 第二步 : 认真阅读表格要素 , 细研表格各栏目信息。 (1) 判断原理与现象或结论与解释的关系。 (2) 判断 “ 目的 — 仪器 — 试剂 ” 的合理性。 (3) 判断 “ 仪器 ( 或用品 )” 与 “ 实验 ” 的对应性。 (4) 判断 “ 分离、提纯方法 ” 与 “ 原理 ” 的合理性等 。 第三步 : 逐项判断 , 不遗漏任何信息。 抓住操作、现象、数据等关键点 , 充分利用排除法、特例法等解题技巧 , 迅速作答。 考点二 物质的分离、提纯及检验 【真题示例】 1 .(2020 全国 Ⅰ ) 下列气体去除杂质的方法中 , 不能实现目的的是 ( 　　 ) 选项 气体 ( 杂质 ) 方法 A SO 2 (H 2 S) 通过酸性高锰酸钾溶液 B Cl 2 (HCl) 通过饱和的食盐水 C N 2 (O 2 ) 通过灼热的铜丝网 D NO(NO 2 ) 通过氢氧化钠溶液 答案 A 　 解析 二氧化硫和硫化氢均能与酸性高锰酸钾溶液反应 , 不能实现除杂目的 ,A 项错误。 HCl 易溶于饱和食盐水 , 而氯气在饱和食盐水中溶解度较小 , 可以通过饱和食盐水除去氯气中混有的 HCl,B 项正确。当通过灼热的铜丝网时 , 氧气可与铜丝反应而氮气不反应 , 可以通过灼热的铜丝网除去氮气中混有的氧气 ,C 项正确。 NO 2 与氢氧化钠溶液反应 : 2NO 2 +2NaOH == = NaNO 2 +NaNO 3 +H 2 O , 可以通过氢氧化钠溶液除去 NO 中混有的 NO 2 ,D 项正确。 2 .(2020 山东化学 ) 下列操作不能达到实验目的的是 ( 　　 ) 选项 目的 操作 A 除去苯中少量的苯酚 加入适量 NaOH 溶液 , 振荡、静置、分液 B 证明酸性 : 碳酸 > 苯酚 将盐酸与 NaHCO 3 混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液 C 除去碱式滴定管胶管内的气泡 将尖嘴垂直向下 , 挤压胶管内玻璃球将气泡排出 D 配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液 向试管中加入 2 mL 10% NaOH 溶液 , 再滴加数滴 2% CuSO 4 溶液 , 振荡 答案 BC 　 解析 本题以 “ 科学探究与创新意识 ” 为测试宗旨 , 考查选择常见仪器、装置和试剂完成特定实验的设计。 A 项 , 苯酚能与 NaOH 溶液反应生成苯酚钠 , 苯与 NaOH 溶液不反应且会分层 , 然后通过分液进行分离 ;B 项 , 盐酸易挥发出 HCl,HCl 能与苯酚钠反应生成苯酚 , 因而会干扰 CO 2 与苯酚钠的反应 , 无法验证酸性 :H 2 CO 3 > 苯酚 ;C 项 , 驱赶碱式滴定管中气泡的正确方法是使尖嘴部分向上弯曲 , 然后挤压胶管中的玻璃球 ;D 项 , 配制新制 Cu(OH) 2 悬浊液过程中 , 由于溶液显碱性 , 因此 , 应将 CuSO 4 溶液滴加到 2 mL 10% 的 NaOH 溶液中。 3 .(2019 全国 Ⅲ ) 离子交换法净化水过程如图所示。下列说法中错误的是 ( 　　 ) A. 经过阳离子交换树脂后 , 水中阳离子的总数不变 B. 水中 的 、 、 Cl - 通过阴离子树脂后被除去 C. 通过净化处理后 , 水的导电性降低 D. 阴离子树脂填充段存在反应 H + + OH - == = H 2 O 答案 A 　 解析 根据图示可以看出 , 通过阳离子交换树脂后 , 原有的 Ca 2+ 、 Na + 、 Mg 2+ 被换为了 H + , 根据电荷守恒可知 , 阳离子数目增多 ,A 项错误 ; 通过阴离子交换树脂后 , 阴离子 、 Cl - 、 被 OH - 交换 ,B 项正确 ; 由于多数阴、阳离子被除去 , 变为较纯净的水 , 故水的导电性减弱 ,C 项正确 ; 在阴离子交换树脂上同时发生反应 :H + +OH - == = H 2 O,D 项正确。 4 .(2019 全国 Ⅰ ) 实验室制备溴苯的反应装置如下图所示 , 关于实验操作或叙述错误的是 ( 　　 ) A. 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开 K B. 实验中装置 b 中的液体逐渐变为浅红色 C. 装置 c 中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D. 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶 , 得到溴苯 答案 D 　 解析 如果不先打开 K, 分液漏斗内的液体无法顺利滴入 ,A 项正确 ; 溴易挥发 , 挥发出的溴被四氯化碳吸收 , 因此装置 b 中的液体逐渐变为浅红色 ,B 项正确 ; 碳酸钠溶液可以与挥发出的溴化氢反应 ,C 项正确 ; 通常情况下溴苯是液体物质 , 不能用结晶的方法得到 ,D 项错误。 5 .(2019 浙江 4 月选考 ) 下列图示表示过滤的是 ( 　　 ) 答案 C 　 解析 A 项 , 该操作表示萃取 , 所以错误 ;B 项 , 该操作表示配制一定物质的量浓度溶液时的定容操作 , 所以错误 ;C 项 , 该操作表示过滤 , 所以正确 ;D 项 , 该操作表示配制一定物质的量浓度溶液时的移液操作 , 所以错误。 6 .(2019 浙江 4 月选考 ) 下列说法不正确的是 ( 　　 ) A. 蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸 B. 可用精密 pH 试纸区分 pH=5.1 和 pH=5.6 的两种 NH 4 Cl 溶液 C. 用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离 D. 根据燃烧产生的气味 , 可区分棉纤维和蛋白质纤维 答案 C 　 解析 A 项 , 蒸馏时为防止液体暴沸 , 应加入碎瓷片或沸石 , 所以正确 , 不符合题意 ;B 项 , 精密 pH 试纸测定溶液的 pH 可以精确到小数点后一位 , 所以正确 , 不符合题意 ;C 项 , 苯和四氯化碳虽然都不溶于水 , 但苯和四氯化碳可溶于一起而无法分离 , 所以错误 , 符合题意 ;D 项 , 棉纤维的主要成分是纤维素 , 蛋白质灼烧时有烧焦羽毛气味而棉纤维没有 , 因此可以通过燃烧加以区分 , 所以正确 , 不符合题意。 7 .(2019 海南化学 ) 实验室通过称量 MgSO 4 · x H 2 O 样品受热脱水前后的质量来测定 x 值 , 下列情况会导致测定值偏低的是 ( 　　 ) A. 实验前试样未经干燥 B. 试样中含有少量碳酸氢铵 C. 试样中含有少量氯化钠 D. 加热过程中有试样迸溅出来 答案 C 　 解析 A 项 , 实验前试样未经干燥 , 加热后剩余固体质量偏少 , 导致结晶水含量偏高 ;B 项 , 试样中含有少量碳酸氢铵 , 碳酸氢铵受热分解成氨气、二氧化碳和水 , 加热分解后剩余固体质量偏少 , 导致结晶水含量偏高 ;C 项 , 试样中含有少量氯化钠 , 氯化钠受热不分解 , 加热分解后剩余固体质量偏大 , 导致结晶水的含量偏低 ;D 项 , 加热过程中有试样迸溅出来 , 加热分解后剩余固体质量偏少 , 会使结晶水的质量偏高。 8 .(2018 浙江 11 月选考 ) 下列图示与操作名称不对应的是 ( 　　 ) 答案 A 　 解析 升华是从固体变为气体的过程 , 图中操作是给液体加热 ,A 项错误 ; 分液漏斗可用于分离互不相溶的液体 ,B 项正确 ; 过滤装置可分离难溶固体与液体的混合物 ,C 项正确 ; 蒸馏可用于分离沸点相差较大的液体混合物 ,D 项正确。 9 .(2018 浙江 11 月选考 ) 下列实验合理的是 ( 　　 ) A. 用湿润的 pH 试纸测定 CH 3 COONa 溶液的 pH B. 用蒸馏的方法分离乙醇 ( 沸点为 78.5 ℃ ) 和苯 ( 沸点为 80.1 ℃ ) 的混合物 C. 用淀粉 KI 试纸鉴别碘水和 FeCl 3 溶液 D. 用 Na 2 CO 3 溶液鉴别 CaCl 2 溶液、 NaCl 溶液和稀硫酸 答案 D 　 解析 用 pH 试纸测定溶液的 pH 不能是湿润的 pH 试纸 , 若是湿润的会稀释溶液 , 可能导致 pH 出现误差 ,A 项不合理 ; 蒸馏只能分离沸点相差较大的液体物质 , 乙醇和苯沸点相近 , 不能用蒸馏的方法分离 ,B 项不合理 ; 碘水可使淀粉 KI 试纸变蓝 ,Fe 3+ 和 I - 会发生氧化还原反应生成 I 2 , 也会使淀粉 KI 试纸变蓝 , 无法鉴别 ,C 项不合理 ;Na 2 CO 3 和 CaCl 2 会反应生成沉淀 ,Na 2 CO 3 和 NaCl 不反应没有明显现象 ,Na 2 CO 3 和稀硫酸反应会产生气泡 , 可以鉴别 ,D 项合理。 10 .(2018 全国 Ⅲ ) 下列实验操作不当的是 ( 　　 ) A. 用稀硫酸和锌粒制取 H 2 时 , 加几滴 CuSO 4 溶液以加快反应速率 B. 用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO 3 溶液来测定其浓度 , 选择酚酞为指示剂 C. 用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧 , 火焰呈黄色 , 证明其中含有 Na + D. 常压蒸馏时 , 加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的 三分之二 答案 B 　 解析 用盐酸滴定 NaHCO 3 溶液 , 滴定终点时溶液应呈酸性 , 应选用甲基橙作指示剂 ,B 项错误。 【 必备知识 】 1 . 分离提纯物质的化学方法和原理 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如 Cl - 、 、 及 能形成沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如 杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 如杂质中含不同价态的相同元素 ( 用氧化剂或还原剂 ) 、同一种酸的正盐与酸式盐 ( 用酸、酸酐或碱 ) 方法 原理 杂质成分 氧化 还原法 用氧化剂 ( 还原剂 ) 除去具有还原性 ( 氧化性 ) 的杂质 如用酸性 KMnO 4 溶液除去 CO 2 中的 SO 2 、用热的铜粉除去 N 2 中的 O 2 热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去 NaCl 中的 NH 4 Cl 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的 NaOH 溶液除去 Fe 2 O 3 中的 Al 2 O 3 2 . 物质检验的常用 方法 检验方法 适用范围 典型物质 物理方法 观察法 颜色、状态的差异 Cl 2 为黄绿色、 NO 2 为红棕色 闻 气味 法 气味存在着差异 SO 2 、 HCl 、 NH 3 等有刺激性气味 水溶法 溶解性存在差异 如 Na 2 CO 3 与 CaCO 3 焰色法 常用于鉴 别金属元素 如钾、钠等元素的单质、化合物 丁达 尔效应 胶体与非胶体 Fe(OH) 3 胶体与 Fe(SCN) 3 溶液 检验方法 适用范围 典型物质 化学方法 沉淀法 将待检离子转化为沉淀 气体法 将某些离子转化为气体 显色法 将待检成分转化为有特殊颜色的成分 Fe 3+ 、淀粉、 I 2 考点一 考点二 考点三 考点四 考点五 3 . 常见气体的 检验 气体 检验方法 现象 H 2 点燃 淡蓝色火焰 , 罩在火焰上方的干冷的小烧杯中出现水珠 O 2 插入带火星的木条 可使带火星的木条复燃 Cl 2 观察颜色 ; 用湿润的淀粉 KI 试纸检验 呈黄绿色 ; 能使湿润的淀粉 KI 试纸变蓝 (O 3 、 NO 2 也具有此性质 ) HCl 靠近蘸有浓氨水的玻璃棒 冒白烟 SO 2 通入品红溶液中 , 再加热 品红溶液先褪色 , 加热后又变红色 NH 3 用湿润的红色石蕊试纸检验 ; 靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒 湿润的红色石蕊试纸变蓝 ; 靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒时产生白烟 气体 检验方法 现象 NO 2 观察颜色 ; 通入水中 , 检验溶液的酸碱性 红棕色气体 ; 通入水中得无色溶液 , 产生无色气体 , 水溶液显酸性 NO 观察遇空气的颜色变化 无色气体 , 遇空气变成红棕色 CO 2 观察颜色、闻气味 , 通入澄清石灰水 无色、无味、使澄清石灰水变浑浊 CO 点燃 , 将产物气体通入澄清石灰水 ; 或将气体通过灼热的 CuO 点燃时火焰呈淡蓝色 , 生成的气体使澄清石灰水变浑浊 ; 能使灼热的 CuO 由黑色变成红色 C 2 H 4 点燃 , 观察现象 ; 通入酸性高锰酸钾溶液或溴水中 燃烧时有明亮的火焰并且冒黑烟 ; 能使酸性高锰酸钾溶液和溴水褪色 4 . 常见阴离子的检验 (1) 利用酸碱指示剂检验。 (3) 利用 AgNO 3 (HNO 3 酸化 ) 溶液检验 。 (4) 利用某些特征反应检验。 I - : 滴入淀粉溶液和氯水 , 溶液变蓝色 ( 或加入氯水和四氯化碳 , 四氯化碳层呈紫红色 ) 。 5 . 常见阳离子的检验 H + → 滴入紫色石蕊溶液 , 溶液变红色 【 应考训练 】 考 向 1 　 物质的分离提纯 1 .(2019 广东广州一模 ) 用下列实验装置进行相应实验 , 能达到实验目的的是 ( 　　 ) A. 用装置甲过滤海带灰的浸泡液以获得含 I - 的溶液 B. 用装置乙蒸干氯化铵饱和溶液制备 NH 4 Cl 晶体 C. 用装置丙将 Cl 2 与 HCl 混合气体纯化得到纯净的 Cl 2 D. 用装置丁收集铜粉与稀硝酸反应产生的 NO 答案 A 　 解析 海带灰的浸泡液用装置甲过滤可以获得含 I - 的溶液 ,A 项正确 ;NH 4 Cl 受热易分解 , 应采用冷却热 NH 4 Cl 饱和溶液的方法制备 NH 4 Cl 晶体 ,B 项错误 ; 用装置丙只能将 Cl 2 与 HCl 混合气体中的氯化氢除去 , 但没有干燥 , 不能得到纯净的 Cl 2 ,C 项错误 ;NO 能与空气中的氧气反应生成二氧化氮 , 不能用排空气法收集 NO,D 项错误。 考向 2 　 常见物质的检验与鉴别 2 .(2020 河南安阳第一次调研 ) 下列实验操作、结论或解释均正确的是 ( 　　 ) 选项 实验目的 操作 结论或解释 A 检验 Cl - 、 I - 混合溶液中的 Cl - 取待测溶液少许置于试管中 , 加入过量的 Fe(NO 3 ) 3 溶液 , 再加 CCl 4 振荡静置 ; 取上层清液 , 向其中加入硝酸酸化的 AgNO 3 溶液 液体分层 , 加入硝酸酸化的 AgNO 3 , 溶液有白色沉淀产生 , 则溶液中含 Cl - B 检验某溶液中有 无 取待测溶液少许置于试管中 , 加入盐酸 , 有气体放出 , 将气体通入澄清石灰水中 澄清石灰水变浑浊 , 则 含 选项 实验目的 操作 结论或解释 C 检验溶液中的 Fe 2+ 取待测溶液少许置于试管中 , 先通入氯气 , 再加 KSCN 溶液 溶液变红色 , 则含 Fe 2+ D 检验食盐中是否含 KIO 3 取少量食盐溶于水 , 加少量淀粉 溶液变蓝色 , 则含 KIO 3 解析 检验氯离子用硝酸银溶液 , 但碘离子的存在对氯离子的检验有干扰 , 因此先用 Fe(NO 3 ) 3 将碘离子氧化为碘单质并用 CCl 4 萃取 , 萃取完成后上层液体中不含碘离子 , 再加硝酸酸化的硝酸银溶液有白色沉淀产生 , 则表明溶液中含有氯离子 , 故 A 正确 ; 均 可与盐酸反应生成能使澄清石灰水变浑浊的气体 , 故 B 错误 ; 检验亚铁离子应先加 KSCN 溶液 , 溶液未变红 , 再通入氯气 , 溶液变红 , 证明有 Fe 2+ , 故 C 错误 ; 淀粉遇碘酸钾不能变蓝色 , 故 D 错误。 答案 A 　 考点三 探究型综合实验 【真题示例】 1 .(2020 全国 Ⅱ ) 苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸 , 其反应原理简示如下 : 名称 相对 分子 质量 熔点 / ℃ 沸点 / ℃ 溶解性 甲苯 92 -95 110.6 0.867 不溶于水 , 易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4(100 ℃ 左 右 开始升华 ) 248 — 微溶于 冷水 , 易溶 于乙醇 、热水 实验步骤 : (1) 在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、 100 mL 水和 4.8 g( 约 0.03 mol) 高锰酸钾 , 慢慢开启搅拌器 , 并加热回流至回流液不再出现油珠。 (2) 停止加热 , 继续搅拌 , 冷却片刻后 , 从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液 , 并将反应混合物趁热过滤 , 用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液 , 于冰水浴中冷却 , 然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤 , 用少量冷水洗涤 , 放在沸水浴上干燥。称量 , 粗产品为 1.0 g 。 (3) 纯度测定 : 称取 0.122 g 粗产品 , 配成乙醇溶液 , 于 100 mL 容量瓶中定容。每次移取 25.00 mL 溶液 , 用 0.010 00 mol·L -1 的 KOH 标准溶液滴定 , 三次滴定平均消耗 21.50 mL 的 KOH 标准溶液。 回答下列问题 : (1) 根据上述实验药品的用量 , 三颈烧瓶的最适宜规格为 　　　 ( 填标号 ) 。   A.100 mL B.250 mL C.500 mL D.1 000 mL (2) 在反应装置中应选用 　　　　 ( 填 “ 直形 ” 或 “ 球形 ”) 冷凝管 , 当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成 , 其判断理由是 　 。   (3) 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 　　　　　　　　　　 ; 该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理 , 请用反应的离子方程式表达其原理 　 。   (4)“ 用少量热水洗涤滤渣 ” 一步中滤渣的主要成分是 　　　　　　　　 。   (5) 干燥苯甲酸晶体时 , 若温度过高 , 可能出现的结果是 　　　　　　　　　　 。   (6) 本实验制备的苯甲酸的纯度为 　　　　 ; 据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 　　　　 ( 填标号 ) 。   A.70% B.60% C.50% D.40% (7) 若要得到纯度更高的苯甲酸 , 可通过在水中 　　　　 的方法提纯。   答案 (1)B (2) 球形　无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 (3) 除去过量的高锰酸钾 , 避免在用盐酸酸化时 , 产生 氯气 　 (4)MnO 2 　 (5) 苯甲酸升华而损失 (6)86.0% 　 C 　 (7) 重结晶 解析 (1) 反应物总体积略大于 100 mL, 根据三颈烧瓶的使用原则 , 适合选择 250 mL 的三颈烧瓶。 (2) 冷凝管在该实验中起冷凝回流作用 , 为增大蒸气与冷却水的接触面积 , 提高冷却效果 , 选用球形冷凝管。甲苯的沸点较低 , 且不溶于水 , 回流液中无油珠 , 则证明甲苯已经被氧化完全。 (3)NaHSO 3 具有还原性 , 可用于除去过量的 KMnO 4 , 避免在后续操作中加入的浓盐酸与 KMnO 4 发生反应产生氯气。 H 2 C 2 O 4 中 C 的化合价为 +3 价 , 酸性条件下被氧化为 CO 2 , ( Mn 的化合价为 +7 价 ) 被还原为 Mn 2+ , 利用得失电子守恒等配平方程式即可。 (4) 由题目所给方程式可知 ,KMnO 4 氧 化 时 , KMnO 4 被还原为 MnO 2 , 故 “ 用少量热水洗涤滤渣 ” 一步中滤渣的主要成分为 MnO 2 。 (5) 因苯甲酸易升华 , 若干燥时温度过高 , 会导致苯甲酸损失。 2 .(2019 北京理综 ) 化学小组实验探究 SO 2 与 AgNO 3 溶液的反应。 (1) 实验一 : 用如下装置 ( 夹持、加热仪器略 ) 制备 SO 2 , 将足量 SO 2 通入 AgNO 3 溶液中 , 迅速反应 , 得到无色溶液 A 和白色沉淀 B 。 ① 浓硫酸与 Cu 反应的化学方程式是 　　　　　　　　　　　　　 。   ② 试剂 a 是 　　 　　 。   (2) 对体系中有关物质性质分析得出 : 沉淀 B 可能为 Ag 2 SO 3 、 Ag 2 SO 4 或二者混合物。 ( 资料 :Ag 2 SO 4 微溶于水 ;Ag 2 SO 3 难溶于水 ) 实验二 : 验证 B 的 成分 ① 写出 Ag 2 SO 3 溶于氨水的离子方程式 :   　 。   ② 加入盐酸后沉淀 D 大部分溶解 , 剩余少量沉淀 F 。推断 D 中主要是 BaSO 3 , 进而推断 B 中含有 Ag 2 SO 3 。向滤液 E 中加入一种试剂 , 可进一步证实 B 中含有 Ag 2 SO 3 。所用试剂及现象是 　 。   ① 向溶液 A 中滴入过量盐酸 , 产生白色沉淀 , 证明溶液中含有 　　　　 ; 取上层清液继续滴加 BaCl 2 溶液 , 未出现白色沉淀 , 可判断 B 中不含 Ag 2 SO 4 。做出判断的理由 : 　　　　　　　　　　　　　　　　 。   ② 实验三的结论 : 　　　　 。   (4) 实验一中 SO 2 与 AgNO 3 溶液反应的离子方程式是 　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (5) 根据物质性质分析 ,SO 2 与 AgNO 3 溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间 , 有 Ag 和 生成 。 (6) 根据上述实验所得结论 : 　　　　　　　　 。   3 .(2019 海南化学 ) 干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体 , 化学方程式为 2NH 3 (g)+CO 2 (g ) NH 2 COONH 4 (s ) 　 Δ H <0, 在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装置如下图所示 , 回答下列问题 : (1) 装置 1 用来制备二氧化碳气体。将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上 , 漏斗中所加试剂为 　　　　　　　　 ; 装置 2 中所加试剂为 　　　　　　 。   (2) 装置 4 中试剂为固体 NH 4 Cl 和 Ca(OH) 2 , 发生反应的化学方程式为 　　　　　　　　　　　 ; 试管口不能向上倾斜的原因是 　　　　　　　　　　　　　 。装置 3 中试剂为 KOH, 其作用为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (3) 反应时三颈瓶需用冷水浴冷却 , 其目的是 　　　　　　　 。   答案 (1) 稀盐酸　浓硫酸 ( 2)Ca(OH) 2 +2NH 4 Cl CaCl 2 +2NH 3 ↑+2H 2 O 　防止冷凝水倒流到管底部使试管破裂　干燥剂 ( 干燥氨气 ) (3) 降低温度 , 使平衡正向移动提高产量 解析 (1) 装置 1 用来制备二氧化碳气体 , 反应的化学方程式为 CaCO 3 +2HCl == = CaCl 2 +CO 2 ↑+H 2 O, 在试管的带孔塑料板上放置块状 CaCO 3 , 在长颈漏斗中放置稀盐酸 ; 装置 2 中所加试剂为浓硫酸 , 作用是干燥 CO 2 气体。 (2) 在装置 4 中试剂为固体 NH 4 Cl 和 Ca(OH) 2 , 二者混合加热发生反应制取氨气 , 发生反应的化学方程式为 Ca(OH) 2 +2NH 4 Cl CaCl 2 +2NH 3 ↑+2H 2 O; 试管口不能向上倾斜的原因是防止冷凝水倒流到管底部使试管破裂。装置 3 中试剂为 KOH, 其作用为干燥氨气。 (3) 反应时三颈瓶需用冷水浴冷却 , 原因是反应 2NH 3 (g)+CO 2 (g ) NH 2 COONH 4 (s ) 　 Δ H <0 的正反应是放热反应 , 降低温度 , 化学平衡向正反应方向移动 , 可提高产物的产量。 4 .(2019 全国 Ⅰ ) 硫酸铁铵 [NH 4 Fe(SO 4 ) 2 · x H 2 O] 是一种重要铁盐。为充分利用资源 , 变废为宝 , 在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵 , 具体流程如右 : 回答下列问题 : (1) 步骤 ① 的目的是去除废铁屑表面的油污 , 方法是 　　　　　 。   (2) 步骤 ② 需要加热的目的是 　　　 , 温度保持 89~95 ℃ , 采用的合适加热方式是 　　　 。铁屑中含有少量硫化物 , 反应产生的气体需要净化处理 , 合适的装置为 　　　 ( 填标号 ) 。   (3) 步骤 ③ 中选用足量的 H 2 O 2 , 理由是 　　　　　 。分批加入 H 2 O 2 , 同时为了 　　　　　 , 溶液要保持 pH 小于 0.5 。   (4) 步骤 ⑤ 的具体实验操作有 　　　　　 , 经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。   (5) 采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数 , 将样品加热到 150 ℃ 时失掉 1.5 个结晶水 , 失重 5.6% 。硫酸铁铵晶体的化学式为 　　　　　 。   答案 (1) 碱煮水洗　 (2) 加快反应　热水浴　 C (3) 将 Fe 2+ 全部氧化为 Fe 3+ ; 不引入杂质　抑制 Fe 3+ 水解 (4) 加热浓缩、冷却结晶、过滤 ( 洗涤 ) (5)NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ·12H 2 O 解析 (1) 油污在碱性溶液中发生水解反应生成可溶于水的物质 , 因此可使用碱煮水洗的方法去除废铁屑表面的油污。 (2) 加热可以增大溶解速率 ; 所需温度低于 100 ℃ , 因此可用水浴加热 ; 铁屑中的硫化物与硫酸反应可产生硫化氢 , 硫化氢可与碱反应 , 因此可用碱溶液来吸收 , 为了防止倒吸 , 应选用的装置为 C 。 (3) 为了将 Fe 2+ 全部转化为 Fe 3+ , 应加入足量的 H 2 O 2 ; 生成的 Fe 3+ 能发生水解反应 ,H 2 O 2 与 Fe 2+ 反应消耗 H + , 为了抑制 Fe 3+ 发生水解反应 , 应保持溶液的 pH 小于 0.5 。 (4) 由溶液得到晶体的操作为加热浓缩、冷却结晶、过滤 ( 洗涤 ) 。 5 .(2019 全国 Ⅲ ) 乙酰水杨酸 ( 阿司匹林 ) 是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下 :   水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点 / ℃ 157~159 -72~-74 135~138 相对密度 /(g·cm -3 ) 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程 : 在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g 及醋酸酐 10 mL, 充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热 , 维持瓶内温度在 70 ℃ 左右 , 充分反应。稍冷后进行如下操作。 ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100 mL 冷水中 , 析出固体 , 过滤。 ② 所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液 , 溶解、过滤。 ③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g 。 回答下列问题 : (1) 该合成反应中应采用 　　　 加热。 ( 填标号 )   A. 热水浴 B. 酒精灯 C. 煤气灯 D. 电炉 (2) 下列玻璃仪器中 , ① 中需使用的有 　　　 ( 填标号 ), 不需使用的有 　　　　　　　　 ( 填名称 ) 。   (3) ① 中需使用冷水 , 目的是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) ② 中饱和碳酸氢钠的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 , 以便过滤除去难溶杂质。   (5) ④ 采用的纯化方法为 　　　　　 。   (6) 本实验的产率是 　　　　　 % 。   答案 (1)A 　 (2)BD 　分液漏斗、容量瓶 (3) 充分析出乙酰水杨酸固体 ( 结晶 ) (4) 生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5) 重结晶　 ( 6)60 解析 (1) 由于反应温度需维持在 70 ℃ 左右 , 所以应采用热水浴加热法。 (2) 根据步骤 ① 的实验描述可知 , 其中涉及了溶液 ( 催化剂浓硫酸 ) 稀释、冷却结晶 ( 倒入冷水中乙酰水杨酸结晶析出 ) 、过滤等操作 , 所以用到备选仪器中的漏斗、烧杯 , 不需用的是分液漏斗、容量瓶。 ( 3) 由于乙酰水杨酸的熔点为 135~138 ℃ , 故将反应后的混合液倒入冷水中 , 便于乙酰水杨酸的结晶析出。 (4) 步骤 ② 中饱和碳酸氢钠溶液可与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠溶液 , 以方便除去不溶性杂质。 (5) 提纯乙酰水杨酸的实验方法为重结晶。 【 特别提醒 】 物质 制备型实验题的思维 方法 【 必备知识 】 1 . 化学实验探究的基本环节 (1) 发现问题。就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。 (2) 提出猜想。就是根据已有的知识对所发现的问题的原因提出的几种可能的情况。 (3) 设计验证方案。就是根据猜想 , 结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案 , 对各种猜想进行验证。 (4) 具体实施实验。就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行实验操作的过程。 (5) 观察现象 , 分析数据 , 得出结论。就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据 , 然后进行推理分析和数据处理 , 通过对比归纳得出结论。 2 . 探究物质性质的注意事项 (1) 有水蒸气生成的 , 先检测水蒸气 , 再检测其他成分。 (2) 对于需要进行转化才能检测的成分 , 如 CO 的检测 , 要注意先检测 CO 中是否含有 CO 2 , 如果有 CO 2 , 应先除去 CO 2 , 接着对 CO 进行转化 , 最后再检测转化产物 CO 2 。 (3) 若试题只给出部分药品和装置 , 则应根据需要进行必要的补充 ; 若有剩余 , 则应进行筛选。 (4) 如采用最合理的实验步骤 , 题目一般对反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定 , 必须高度重视。 3 . 制备型实验方案设计的基本思路 制备一种物质 , 应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理 , 设计反应路径 , 选择合适的仪器和装置。最后 , 根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示 : 目标产品 → 选择原料 → 设计反应路径 → 设计反应装置 → 控制反应条件 → 分离、提纯产品 4 . 常见实验条件的控制及操作 目的 实验条件 操作目的 加过量试剂 使反应完全进行 ( 或增大产率、提高转化率 ) 加氧化剂 ( 如 H 2 O 2 ) 氧化还原性物质 , 生成目标产物或除去某种离子 通入 N 2 或其他惰性气体 除去装置中的空气 , 排除氧气的干扰 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 调节溶液的 pH ① 调节溶液的酸碱性 , 抑制水解 ( 或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀 ) ② “ 酸作用 ” 还可除去氧化物 ( 膜 ) ③ “ 碱作用 ” 还可除去油污 , 除去铝片氧化膜 , 溶解铝、二氧化硅等 ④ 特定的氧化还原反应需要的酸性条件 ( 或碱性条件 ) 实验条件 操作目的 控制温度 ( 水浴、冰浴、油浴 ) ① 防止副反应的发生 ② 使化学平衡移动 ; 控制化学反应的方向 ③ 控制固体的溶解与结晶 ( 如趁热过滤能防止某物质降温时析出 ) ④ 控制反应速率 ; 使催化剂达到最大活性 ⑤ 升温 : 促进溶液中的气体逸出 , 使某物质达到沸点而挥发 ⑥ 加热煮沸 : 促进水解 , 聚沉后利于过滤分离 ⑦ 趁热过滤 : 减少因降温而析出的溶质的量 ⑧ 降温 : 防止物质高温分解或挥发 ; 降温 ( 或减压 ) 可以减少能源消耗 , 降低对设备的要求 实验条件 操作目的 洗涤晶体 ① 水洗 : 通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ② “ 冰水洗涤 ”: 能洗去晶体表面的杂质离子 , 同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③ 用特定有机试剂清洗晶体 : 洗去晶体表面的杂质 , 降低晶体的溶解度、有利于析出等 ④ 洗涤沉淀的方法 : 往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀 , 待水自然流出后 , 重复以上操作 2~3 次 分离、提纯 过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等 从溶液中得到晶体的方法 : 蒸发浓缩 → 冷却结晶 → 过滤 → 洗涤 → 干燥 5 . 有机制备实验题解题 流程 【 应考训练 】 考 向 1 　 气体及无机制备实验探究 1 .(2020 山东一模 ) 四溴化钛 (TiBr 4 ) 可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知 TiBr 4 常温下为橙黄色固体 , 熔点为 38.3 ℃ , 沸点为 233.5 ℃ , 具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应 TiO 2 +C+2Br 2 TiBr 4 +CO 2 制备 TiBr 4 的装置如图所示。回答下列问题 : (1) 检查装置气密性并加入药品后 , 加热前应先 　　　　　　　　　　 , 其目的是 　　　　　　　　　　　　　　　　　 , 此时活塞 K 1 、 K 2 、 K 3 的状态为 　　　　　　　　　　　　　　　　 ; 一段时间后 , 打开电炉并加热反应管 , 此时活塞 K 1 、 K 2 、 K 3 的状态为 　　　　　　　　　　 。   (2) 试剂 A 为 　　　　　 , 装置单元 X 的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ; 反应过程中需用热源间歇性微热连接管 , 其目的是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (3) 反应结束后应继续通入一段时间 CO 2 , 主要目的是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) 将连接管切断并熔封 , 采用蒸馏法提纯。此时应将 a 端的仪器改装为 　　　　　　　　 、承接管和接收瓶 , 在防腐胶塞上加装的仪器是 　　　　　　　　　　 ( 填仪器名称 ) 。   答案 (1) 通入过量的 CO 2 气体　排除装置内空气　 K 1 打开 ,K 2 和 K 3 关闭　 K 2 和 K 3 打开 , 同时 K 1 关闭 (2) 浓硫酸　吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解　防止产品四溴化钛凝固成晶体 , 堵塞连接管 , 造成危险 (3) 排出残留在装置中的 TiBr 4 和溴蒸气 (4) 直形冷凝管　温度计 ( 量程 250 ℃ ) 解析 (1) 检查装置气密性并加入药品后 , 加热前应排除装置内的空气 , 防止反应物碳单质与氧气反应 , 浪费原料 , 还可能产生有毒气体 CO 等污染空气 , 因此加热实验前应先通入过量的 CO 2 气体 , 其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入 CO 2 气体 , 所以只需要打开 K 1 , 关闭 K 2 和 K 3 ; 而反应开始一段时间后 , 打开电炉并加热反应管 , 此时需要打开 K 2 和 K 3 , 同时关闭 K 1 , 保证 CO 2 气体携带溴蒸气进入反应装置中。 (2) 因为产品四溴化钛易发生水解 , 因此整套装置需要保持干燥 , 因此进入的 CO 2 气体必须干燥 , 所以试剂 A 为浓硫酸 ( 作干燥剂 ) 。装置单元 X 应为尾气处理装置 , 吸收多余的溴蒸气 , 同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验 , 防止产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管 , 其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体 , 堵塞连接管 , 造成危险 , 用热源间歇性微热连接管可以使产品四溴化钛加热熔化 , 流入收集装置中。 (3) 反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留 , 还有剩余的溴蒸气 , 应继续通入一段时间 CO 2 , 主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中 , 提高产率 , 而且还可以排出剩余的溴蒸气 , 进行尾气处理 , 防止污染。 (4) 实验结束后 , 将连接管切断并熔封 , 采用蒸馏法提纯。在产品四溴化钛中还有残留的液溴 , 因此根据题中给出的四溴化钛的沸点 233.5 ℃ , 可以使用蒸馏法提纯 ; 此时应将 a 端的仪器改装为直形冷凝管、承接管和接收瓶 , 在防腐胶塞上加装的仪器是温度计 ( 量程是 250 ℃ ) 。 考向 2 　 物质组成实验探究 2 .(2020 河北保定二模 ) 硫酸亚铁铵 [(NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ] 是分析化学中的重要试剂 , 在不同温度下加热分解所得产物不同。设计如图实验装置 ( 夹持装置略去 ), 在 500 ℃ 时隔绝空气加热 A 中的硫酸亚铁铵至分解完全 , 确定分解产物 ( 铁的氧化物、硫的氧化物、含氮物质、水 ) 的具体成分 ( 已知每个装置中的药品均足量 ) 。 (1) 利用上述装置完成该实验 , 则该装置的正确连接顺序为 　　　　　　　　 ( 用装置下面的字母填连接顺序 , 每个装置都要使用 ) 。加热 A 前需要通入一段时间 N 2 , 目的是 　　　　　　　　 。   (2) 若观察到 B 中有白色沉淀生成 ,C 中无明显现象 , 则装置 C 的作用为 　　　　　　　　　　　　　　 ,D 中白色固体变为蓝色 , 写出 B 中发生反应的离子方程式 　　　　　　　　　　　　 ; 装置 B 与装置 C 能否互换 　　　　 ( 填 “ 能 ” 或 “ 否 ”), 原因是 　　　　　　　　　　　　 ( 填 “ 能 ” 则不填此空 ) 。   (3)A 中固体完全分解后变为红棕色粉末 , 某同学设计实验验证固体残留物仅为 Fe 2 O 3 而不含 FeO, 请帮他完成表中内容 ( 试剂、仪器及其他用品自选 ) 。 实验步骤 预期现象 结论 　　　　　　　   　　　　　　　   固本残留物仅为 Fe 2 O 3 (4) 硫酸亚铁铵在 500 ℃ 时隔绝空气加热完全分解 , 若 E 中收集到的气体只有 N 2 ,A 中固体残留物 Fe 2 O 3 的质量为 80 g,B 中沉淀的物质的量为 2 mol, 则生成 N 2 的质量为 　　　　　 g 。   (5) 某含铬 ( ) 废水用硫酸亚铁铵溶液滴定处理 , 反应后铁元素和铬元素完全转化为沉淀 ( 沉淀中铬元素化合价为 +3 价 ), 该沉淀经干燥后得到 a mol FeO·Fe m Cr n O 3 , 不考虑处理过程中的实际损耗 , 则消耗硫酸亚铁铵的物质的量为 　　　　　　　　 mol( 用含 a 的代数式表示 ) 。   答案 (1)ADCBE 　排除装置内的空气 , 防止对实验造成干扰 , 减少实验误差 (2) 检验生成的气体中是否有三氧化硫 , 并除去三氧化硫和氨气　 SO 2 +H 2 O 2 +Ba 2 + == = BaSO 4 ↓+2H + 　否　若互换三氧化硫也会使 B 有白色沉淀生成 , 无法检验二氧化硫 (3) 取少量 A 中残留物置于试管中 , 加入适量稀硫酸 , 充分振荡使其完全溶解 , 将溶液分成两份 , 分别滴加高锰酸钾溶液、 KSCN 溶液　高锰酸溶液不褪色 , 加入 KSCN 溶液变红 (4)14 　 (5)2.5 a 解析 硫酸亚铁铵受热分解产生的气体产物可能为二氧化硫、三氧化硫、水、氨气等 ,A 为硫酸亚铁铵受热分解的装置 , 有水产生时应先用无水硫酸铜检验水 ,D 为检验水的装置 , 则 A 连 D, 氨气为碱性气体 , 极易溶于水 , 则氨气能溶于 C 装置中的溶液中 , 三氧化硫与水反应生成硫酸 , 硫酸根与钡离子结合生成白色沉淀硫酸钡 , 由此可以检验并除去三氧化硫 ,C 为检验三氧化硫并除去三氧化硫和氨气的装置 , 则 D 连 C, 二氧化硫在酸性溶液中溶解度极小 , 所以二氧化硫不溶于 C, 二氧化硫具有还原性 ,SO 2 在溶液中能被双氧水氧化成硫酸根而能与氯化钡反应生成硫酸钡白色沉淀 , 由此可以检验二氧化硫 ,B 为检验二氧化硫的装置 , 则 C 连 B, 随后 B 连 E, 由此可知 , 装置的正确连接顺序为 ADCBE 。 (1) 实验前通入氮气是为了排除装置内的空气 , 防止对实验造成干扰 , 减少实验误差。 (2) 由上述分析可知 ,C 为检验三氧化硫并除去三氧化硫和氨气的装置 , 除去三氧化硫是为了避免对二氧化硫的检验造成干扰 ;B 中双氧水氧化二氧化硫并与氯化钡反应生成沉淀的离子方程式为 SO 2 +H 2 O 2 +Ba 2 + == = BaSO 4 ↓+2H + ; 因为三氧化硫也能使 B 装置中产生白色沉淀 , 则无法检验产生的气体中是否含有二氧化硫 , 则 B 装置与 C 装置不能互换 。 (3) 验证固体残留物仅为 Fe 2 O 3 而不含 FeO, 则需将固体物质溶于酸 , 然后检验铁离子和亚铁离子即可 , 实验过程为 : 取少量 A 中残留物置于试管中 , 加入适量稀硫酸 , 充分振荡使其完全溶解 , 将溶液分成两份 , 分别滴加高锰酸钾溶液、 KSCN 溶液 ; 高锰酸溶液不褪色 , 加入 KSCN 溶液变红 。 ( 4)Fe 2 O 3 的质量为 80 g, 其物质的量为 0.5 mol, 则硫酸亚铁铵的物质的量为 1 mol, 硫原子的物质的量为 2 mol, 而在 B 装置中二氧化硫最后转化成硫酸钡 ,B 中沉淀的物质的量为 2 mol, 由此可知产物中无三氧化硫 , 则硫酸亚铁铵受热分解的化学方程式为 (5)1 mol 亚铁离子被氧化后转化成铁离子 , 失去的电子为 1 mol, 每生成 1 mol Cr 3+ 转移的电子为 3 mol, 根据得失电子守恒有 3 n = m , 根据 FeO · Fe m Cr n O 3 中化合价的代数和为 0, 有 3 m +3 n =6, 解得 m =1.5, n =0.5, 则根据铁原子守恒 , 若得到 a mol FeO · Fe m Cr n O 3 需消耗硫酸亚铁铵的物质的量为 (1+ m ) a mol=(1+1.5) a mol=2.5 a mol 。 考向 3 　 物质性质实验探究 3 .(2020 山东日照二模 )SO 2 Cl 2 在药物和染料的制取中有重要作用 ,SO 2 Cl 2 的沸点为 69 ℃ ,100 ℃ 以上分解生成两种常见气体。实验室对其稳定性和分解产物的部分性质分别进行了如下探究 ( 加热及夹持装置省略 ) 。已知 : 反应开始后 , 乙瓶中始终无色 , 戊瓶中有黄绿色气体。 回答下列问题 : (1) 装置 A 中的进水口为 　　　 , 仪器 B 的名称为 　　　　　 , 加热 B 的方式最好选用 　　　　　　　　　 ( 填 “ 水浴加热 ” 或 “ 油浴加热 ”) 。   (2) 装置 C 的作用为 　　　　　　 , 装置 D 的作用为 　　　　　　　 。   (3) 试剂 X 、 Y 分别为下列试剂中的 　　 、 　　 ( 填标号 ) 。   a. 品红溶液 b. 氢氧化钠 溶液 c . 高锰酸钾溶液 d. 四氯化碳 (4) 若进入丙中的气体过量 , 则丙中的现象为 　　　　　　　　　　　 , 发生反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　 。   答案 (1) m 　圆底烧瓶　油浴加热 (2) 通过观察气泡产生速率调节油浴温度 , 控制反应速率　安全瓶 , 防止倒吸 (3)d 　 c (4) 溶液变浑浊　 5SO 2 +2S 2- + 2H 2 O == = 3S ↓+ 4 解析 (1) 冷凝管中的冷凝水应下口进上口出 , 则应从 m 口进水 ; 仪器 B 的名称为圆底烧瓶 ; 已知 SO 2 Cl 2 在 100 ℃ 以上分解 , 则加热 B 的方式最好选用油浴加热。 (2) 可通过观察装置 C 浓硫酸中的气泡产生速率调节油浴温度 , 控制反应速率 ; 装置 D 作安全瓶 , 可防止倒吸。 (3) 装置甲中试剂 X 用于除去二氧化硫中的氯气 , 因此试剂 X 应能吸收氯气 , 而不能吸收二氧化硫 , 因此应选择四氯化碳 ; 装置丁中试剂 Y 用于除去氯气中的二氧化硫 , 因此试剂 Y 能吸收二氧化硫 , 而不能吸收氯气 , 因此应选择高锰酸钾溶液。 (4) 过量二氧化硫与硫化钠反应生成硫单质和亚硫酸氢钠 , 则丙中溶液变浑浊 , 发生反应的离子方程式为 5SO 2 +2S 2- + 2H 2 O == = 3S ↓+ 4 。 考向 4 　 有机制备实验 4 .(2020 天津塘沽一中二模 ) 三氯乙醛 (CCl 3 CHO) 是生产农药、医药的重要中间体 , 实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图 ( 加热装置未画出 ) 和有关数据如下 : ① 制备反应原理 :C 2 H 5 OH+4Cl 2 → CCl 3 CHO+5HCl ② 相关物质的相对分子质量及部分物理性质如下表 : 物质 相对 分子 质量 熔点 / ℃ 沸点 / ℃ 溶解性 C 2 H 5 OH 46 -114.1 78.3 与水互溶 CCl 3 CHO 147.5 -57.5 97.8 可溶于水、乙醇 CCl 3 COOH 163.5 58 198 可溶于水、 乙醇 、三氯乙醛 C 2 H 5 Cl 64.5 -138.7 12.3 微溶于水 , 可 溶于乙醇 (1) 恒压漏斗中盛放试剂的名称是 　　　　　　　 , 盛放 KMnO 4 仪器的名称是 　　　　　　 。   (2) 反应过程中 C 2 H 5 OH 和 HCl 可能会生成副产物 C 2 H 5 Cl, 同时 CCl 3 CHO( 三氯乙醛 ) 也能被次氯酸继续氧化生成 CCl 3 COOH( 三氯乙酸 ), 写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式 : 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (3) 该设计流程中存在一处缺陷是 　　　　　 , 导致引起的后果是 　　　　　 , 装置 B 的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) 反应结束后 , 有人提出先将 C 中的混合物冷却到室温 , 再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行 　　　　 ( 填 “ 是 ” 或 “ 否 ”), 原因是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (5) 测定产品纯度 : 称取产品 0.36 g 配成待测溶液 , 加入 0.100 0 mol·L -1 碘标准溶液 20.00 mL, 再加入适量 Na 2 CO 3 溶液 , 反应完全后 , 加盐酸调节溶液的 pH, 立即用 0.020 00 mol·L -1 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定至终点。进行三次平行实验 , 测得平均消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液 20.00 mL 。则产品的纯度为 　　　　　　 ( 计算结果保留四位有效数字 ) 。滴定原理 : 答案 (1) 浓盐酸　圆底烧瓶 (2)CCl 3 CHO+HClO → CCl 3 COOH+HCl (3) 无干燥装置　副产物增加　除去氯气中的氯化氢 (4) 否　三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛 , 无法分液 (5)73.75% 解析 (1) 根据反应原理可知需要氯气 , 因此装置 A 就应该是氯气的发生装置 , 所以恒压漏斗里装的是浓盐酸 ; 盛放 KMnO 4 的装置是蒸馏烧瓶。 (2) 按照要求来书写方程式即可 , 注意次氯酸的还原产物是氯化氢而不是氯气 :CCl 3 CHO+HClO → CCl 3 COOH+HCl 。 (3) 制得的氯气中带有氯化氢和水分 , 氯化氢可以在装置 B 中除去 , 但是缺少一个干燥装置来除去水分 , 若不除去水分 , 氯气和水反应得到次氯酸和盐酸 , 会生成更多的副产物。 (4) 题给方案是不行的 , 因为三氯乙酸是有机物 , 会溶于乙醇和三氯乙醛 , 根据题目给出的沸点可知此处用蒸馏的方法最适合。 (5) 根据题意可知 , 平均消耗 Na 2 S 2 O 3 的物质的量为 0.02 L×0.02 mol · L -1 = 4×10 -4 mol, 根据反应关系可知 ,4×10 -4 mol Na 2 S 2 O 3 可与 2×10 -4 mol I 2 反应 , 而一开始加入的碘的物质的量为 2×10 -3 mol, 因此与 HCOO - 反应的 I 2 的物质的量为 1.8×10 -3 mol, 再根据第一步反应关系可得 0.36 g 产品中有 1.8×10 -3 mol 三氯乙醛 , 其质量为 1.8×10 -3 mol×147.5 g · mol -1 =0.265 5 g, 因此产品的纯度 为 × 100%=73.75% 。 考点四 定量测定型实验题 【真题示例】 1 .(2020 山东化学 ) 某同学利用 Cl 2 氧化 K 2 MnO 4 制备 KMnO 4 的装置如下图所示 ( 夹持装置略 ): 已知 : 锰酸钾 (K 2 MnO 4 ) 在浓强碱溶液中可稳定存在 , 碱性减弱时易发生反应 : 回答下列问题 : (1) 装置 A 中 a 的作用是 　　　　　　　　　　　 ; 装置 C 中的试剂为 　　　　　 ; 装置 A 中制备 Cl 2 的化学方程式为 　　　　　　　　　　 。   (2) 上述装置存在一处缺陷 , 会导致 KMnO 4 产率降低 , 改进的方法是 　 。   (3)KMnO 4 常作氧化还原滴定的氧化剂 , 滴定时应将 KMnO 4 溶液加入 　　　　　 ( 填 “ 酸式 ” 或 “ 碱式 ”) 滴定管中 ; 在规格为 50.00 mL 的滴定管中 , 若 KMnO 4 溶液起始读数为 15.00 mL, 此时滴定管中 KMnO 4 溶液的实际体积为 　　　　 ( 填标号 ) 。   A.15.00 mL B.35.00 mL C. 大于 35.00 mL D . 小于 15.00 mL (4) 某 FeC 2 O 4 ·2H 2 O 样品中可能含有的杂质为 Fe 2 (C 2 O 4 ) 3 、 H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O, 采用 KMnO 4 滴定法测定该样品的组成 , 实验步骤如下 : Ⅰ . 称取 m g 样品于锥形瓶中 , 加入稀硫酸溶解 , 水浴加热至 75 ℃ 。用 c mol·L -1 的 KMnO 4 溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且 30 s 内不褪色 , 消耗 KMnO 4 溶液 V 1 mL 。 Ⅱ . 向上述溶液中加入适量还原剂将 Fe 3+ 完全还原为 Fe 2+ , 加入稀硫酸酸化后 , 在 75 ℃ 继续用 KMnO 4 溶液滴定至溶液出现粉红色且 30 s 内不褪色 , 又消耗 KMnO 4 溶液 V 2 mL 。 样品中所含 H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O( M =126 g·mol -1 ) 的质量分数表达式为 　　　　　　　　　　　　　 。   下列关于样品组成分析的说法 , 正确的是 　　　　　 ( 填标号 ) 。   C. 若步骤 Ⅰ 中滴入 KMnO 4 溶液不足 , 则测得样品中 Fe 元素含量偏低 D. 若所用 KMnO 4 溶液实际浓度偏低 , 则测得样品中 Fe 元素含量偏高 答案 (1) 平衡气压 , 使浓盐酸顺利滴下　 NaOH 溶液　 Ca(ClO) 2 +4HCl == = CaCl 2 +2Cl 2 ↑+2H 2 O (2) 在装置 A 、 B 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 解析 本题考查了物质的制备及定量实验设计。 (1) 恒压分液漏斗是同学们熟知的仪器 , 作用是保持恒压。制备 Cl 2 的化学方程式可根据氧化还原反应的原理写出。 (2) 已知锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在 , 碱性减弱易发生反应。制备 Cl 2 的浓盐酸挥发出的 HCl 进入 B 装置使溶液碱性减弱 ,K 2 MnO 4 会发生反应 , 从而降低 KMnO 4 的产率 , 因此应在 A 、 B 之间添加除去 HCl 的洗气瓶。 (3) 考查常见仪器滴定管的结构及用法 , 难度较小。 KMnO 4 溶液应放在酸式滴定管中。滴定管下端无刻度 , 因此 KMnO 4 溶液的体积大于 35.00 mL 。 2 .(2020 天津化学 ) 为测定 CuSO 4 溶液的浓度 , 甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题 : Ⅰ . 甲方案 实验原理 : CuSO 4 +BaCl 2 == = BaSO 4 ↓+CuCl 2 实验步骤 : 足量 BaCl 2 溶液 　 ↓ (1) 判断 沉淀 完全的操作为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (2) 步骤 ② 判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 　 。   (3) 步骤 ③ 灼烧时盛装样品的仪器名称为 　　　　　 。   (4) 固体质量为 w g, 则 c (CuSO 4 )= 　　　　 mol·L -1 。   (5) 若步骤 ① 从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯 , 则测得 c (CuSO 4 ) 　　　　　 ( 填 “ 偏高 ”“ 偏低 ” 或 “ 无影响 ”) 。   Ⅱ . 乙方案 实验原理 : Zn+CuSO 4 == = ZnSO 4 +Cu Zn+H 2 SO 4 == = ZnSO 4 +H 2 ↑ 实验步骤 : ① 按下图安装装置 ( 夹持仪器略去 ) ② …… ③ 在仪器 A 、 B 、 C 、 D 、 E 中加入图示的试剂 ④ 调整 D 、 E 中两液面相平 , 使 D 中液面保持在 0 或略低于 0 刻度位置 , 读数并记录 ⑤ 将 CuSO 4 溶液滴入 A 中并搅拌 , 反应完成后 , 再滴加稀硫酸至体系不再有气体 产生 ⑥ 待体系恢复到室温 , 移动 E 管 , 保持 D 、 E 中两液面相平 , 读数并记录 ⑦ 处理数据 (6) 步骤 ② 为 　　　　　　　 。   (7) 步骤 ⑥ 需保证体系恢复到室温的原因是 　　　　 ( 填序号 ) 。   a. 反应热受温度 影响 b . 气体密度受温度 影响 c . 反应速率受温度影响 (8)Zn 粉质量为 a g, 若测得 H 2 体积为 b mL, 已知实验条件下 ρ (H 2 )= d g·L -1 , 则 c (CuSO 4 )= 　　　　　 mol·L -1 ( 列出计算表达式 ) 。   (9) 若步骤 ⑥ E 管液面高于 D 管 , 未调液面即读数 , 则测得 c (CuSO 4 ) 　　　　　 ( 填 “ 偏高 ”“ 偏低 ” 或 “ 无影响 ”) 。   (10) 是否能用同样的装置和方法测定 MgSO 4 溶液的浓度 : 　　 ( 填 “ 是 ” 或 “ 否 ”) 。   解析 本题考查实验基本仪器和基本操作 , 涉及的基础知识较多 , 如仪器名称、气密性的检验、沉淀的洗涤等 , 解答中注意答题规范即可。 Ⅰ .(4) 由题意知 : CuSO 4 　 ~ 　 BaSO 4 　 1 1 (5) 未洗涤烧杯 , 会使测得的 w 偏小 , 最终导致 c (CuSO 4 ) 偏低。 Ⅱ .(6) 安装实验装置完毕后 , 要检验装置气密性。 (7) 通过排水法测气体的体积 , 必须考虑气体密度受温度的影响。 ( 8)Zn+H 2 SO 4 == = ZnSO 4 +H 2 ↑ 1 1 Zn 　　　　 + 　　　 CuSO 4 == = ZnSO 4 +Cu 1 　 1 【 必备知识 】 1 . 测定实验中 “ 数据 ” 的采集及处理 实验数据的采集是化学计算的基础 , 一般来讲 , 固体试剂称质量 , 而液体试剂和气体试剂测量体积。 (1) 称量固体质量时 , 中学一般用托盘天平 , 可精确到 0.1 g, 精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平 , 可精确到 0.000 1 g 。 (2) 测量液体体积时 , 一般实验中选用适当规格的量筒 , 可精确到 0.1 mL, 准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管 ( 酸式或碱式 ), 可精确到 0.01 mL 。容量瓶作为精密的定容仪器 , 用于配制一定物质的量浓度的溶液 , 一般不用于量取液体的体积。 (3) 气体除了可以测量体积外 , 还可以称量质量。称气体的质量时一般有两种方法 : 一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量 ; 另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量。 (4) 用 pH 试纸 ( 测得整数值 ) 或 pH 计 ( 可精确到 0.01) 直接测出溶液的 pH, 经过计算可以得到溶液中 H + 或 OH - 的物质的量浓度。 (5) 为了数据的准确性 , 实验中要采取必要的措施 , 确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等 , 必要时可以进行平行实验 , 重复测定 , 然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱溶液的体积要平行做 2~3 次滴定 , 取体积的平均值求算未知溶液的浓度 , 但对于 “ 离群 ” 数据 ( 指与其他数据有很大差异的数据 ) 要舍弃 , 因为数据 “ 离群 ” 的原因可能是操作中出现了较大的误差。 2 .“ 热重分析法 ” 确定物质组成 热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术 , 用来研究材料的热稳定性和组分。晶体加热时失重一般是先失水、再失非金属氧化物 , 晶体中金属质量不减少 , 仍在残余固体中 , 失重最后一般为金属氧化物 , 由质量守恒得 m (O), 由 n ( 金属原子 ) ∶ n (O) 即可求出失重后所得物质的化学式。 3 . 实验题中涉及的计算 实验题中涉及的计算主要有样品的质量分数或纯度的计算 , 物质的转化率或产率、物质的量浓度、物质的质量的计算。 (1) 计算公式。 (2) 计算方法 —— 关系式法。 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中 , 利用该法可以省去不必要的中间运算过程 , 避免计算错误 , 并能迅速准确地获得结果。一步反应中可以直接找出反应物与目标产物的关系 ; 在多步反应中 , 若第一步反应的产物是下一步反应的反应物 , 可以根据化学方程式将某中间物质作为 “ 中介 ”, 找出已知物质和所求物质之间的量的关系。 【 应考训练 】 考 向 1 　 以测定化学式 ( 组成元素 ) 为实验目的的定量测定实验 1 .(2020 河南安阳第一次调研 ) 由两种或两种以上金属离子 ( 或铵根离子 ) 和一种酸根离子构成的盐称为复盐。为确定某复盐结晶水合物 Q( 含有两种金属阳离子 ) 的组成 , 甲、乙两位同学分别进行了如下实验 : 请回答下列问题 : (1) 操作 Ⅰ 、 Ⅱ 、 Ⅲ 相同 , 均为 　　　　　　 、洗涤 , 仅由甲的实验 　　　　　　 ( 填 “ 能 ” 或 “ 不能 ”) 确定操作 Ⅰ 中所得固体的成分 , 说明理由 : 　　　　　　　 。   (2) 甲实验中通入过量二氧化碳发生反应生成沉淀的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (3)0.8 g 红棕色粉末的物质的量为 　　　　　　 。   (4) 乙实验中 , 若 100 mL 硝酸钡溶液恰好完全反应 , 则硝酸钡溶液的物质的量浓度为 　　　　　　 。   (5)Q 的化学式为 　　　　　　　　　　　 。   答案 (1) 过滤　不能　 Fe(OH) 2 、 Fe(OH) 3 在空气中灼烧时均能生成 Fe 2 O 3 (3)0.005 mol 　 (4)0.4 mol·L -1 (5)Al 2 Fe(SO 4 ) 4 ·12H 2 O 解析 (1) 根据题意分析可知红棕色粉末应为 Fe 2 O 3 , 则说明结晶水合物 Q 中含有铁元素。进一步分析可知结晶水合物中还应含有铝元素。操作 Ⅰ 、 Ⅱ 、 Ⅲ 相同 , 根据实验过程可知都为过滤、洗涤 ; 仅由甲的实验不能确定操作 Ⅰ 中所得固体 , 因为 Fe(OH) 2 、 Fe(OH) 3 在空气中灼烧时均能生成 Fe 2 O 3 , 无法确定是亚铁离子还是铁离子。 (5) 由题意可得 Q 晶体中 Al 3+ 的物质的量为 0.02 mol 、铁原子的物质的量为 0.01 mol 、 的 物质的量为 0.04 mol 、 H 2 O 的物质的量为 0.12 mol, 物质的量之比为 2 ∶ 1 ∶ 4 ∶ 12, 故其化学式为 Al 2 Fe(SO 4 ) 4 · 12H 2 O 。 考向 2 　 以测定物质含量 ( 纯度 ) 为实验目的的定量测定实验 2 .(2020 山东二模 ) 四水合磷酸锌 [Zn 3 (PO 4 ) 2 ·4H 2 O, 摩尔质量为 457 g·mol -1 , 难溶于水 ] 是一种性能优良的绿色环保防锈颜料。实验室以锌灰 ( 含 ZnO 、 PbO 、 CuO 、 FeO 、 Fe 2 O 3 、 SiO 2 等 ) 为原料制备 Zn 3 (PO 4 ) 2 ·4H 2 O 的流程如下 , 回答下列问题 : 已知 : 6NH 4 HCO 3 +3ZnSO 4 ZnCO 3 ·2Zn(OH) 2 ·H 2 O ↓+3(NH 4 ) 2 SO 4 +5CO 2 ↑ ZnCO 3 ·2Zn(OH) 2 ·H 2 O+2H 3 PO 4 Zn 3 (PO 4 ) 2 ·4H 2 O+2H 2 O+CO 2 ↑ (1) 滤渣 Ⅰ 的主要成分为 　　　　　 ; 步骤 Ⅰ 中 , 需先将溶液的 pH 调至 5.1, 此时应选择的最佳试剂是 　 ;   a. 氨水 b . 氢氧化钠 c. 氧化锌 d. 氢氧化钡 滴加 KMnO 4 溶液后有 MnO 2 生成 , 该反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　 ; 试剂 a 为 　　　　　 ; 步骤 Ⅳ 反应结束后 , 得到 Zn 3 (PO 4 ) 2 ·4H 2 O 的操作包括 　　　　　 和干燥。   (2) 称取 45.7 mg Zn 3 (PO 4 ) 2 ·4H 2 O 进行热重分析 , 化合物质量随温度的变化关系如图所示 , 为获得 Zn 3 (PO 4 ) 2 ·2H 2 O 和 Zn 3 (PO 4 ) 2 ·H 2 O 的混合产品 , 烘干时的温度范围为 　　　　　 。   a.90~145 ℃ b.145~195 ℃ c.195~273 ℃ d .>273 ℃ (3) 为测定产品中 Zn 3 (PO 4 ) 2 ·4H 2 O 的含量 , 进行如下实验 , 已知滴定过程中 Zn 2+ 与 H 2 Y 2- 按 1 ∶ 1 反应。 步骤 Ⅰ : 准确称取 0.457 0 g 产品置于烧杯中 , 加入适量盐酸使其溶解 , 将溶液转移至 100 mL 容量瓶 , 定容。 步骤 Ⅱ : 移取 20.00 mL 上述溶液置于锥形瓶中 , 加入指示剂 , 在 pH=5~6 的缓冲溶液中用 0.020 00 mol·L -1 Na 2 H 2 Y 标准溶液滴定至终点 , 测得 Na 2 H 2 Y 标准溶液的用量为 27.60 mL 。 步骤 Ⅱ 中移取溶液时所使用的玻璃仪器为 　　　　　　　　　　 ; 产品中 Zn 3 (PO 4 ) 2 ·4H 2 O 的质量分数为 　　　 。下列操作中 , 导致产品中 Zn 3 (PO 4 ) 2 ·4H 2 O 含量测定值偏低的是 　　　　　 。   a. 步骤 Ⅰ 中定容时俯视刻度线 b. 步骤 Ⅰ 中转移溶液时未洗涤烧杯 c. 步骤 Ⅱ 中滴定管未用 Na 2 H 2 Y 标准溶液润洗 d. 步骤 Ⅱ 中滴定前滴定管内无气泡 , 滴定结束后有气泡 答案 (1)SiO 2 、 PbSO 4 　 c 　 + 3Fe 2+ + 7H 2 O == = MnO 2 ↓+3Fe(OH) 3 ↓+5H + 　 Zn 　过滤、洗涤 (2)b 　 (3) 移液管 ( 或酸式滴定管 ) 　 92% 　 bd 解析 (1) 酸浸时 SiO 2 不参与反应 ,PbO 与稀硫酸反应生成难溶物质 PbSO 4 , 故滤渣 Ⅰ 的主要成分为 SiO 2 、 PbSO 4 , 调节溶液的 pH 时不能带入新的杂质 , 也不能与所需产品反应 , 最佳试剂为氧化锌 ;KMnO 4 与溶液中亚铁离子发生氧化还原反应 : + 3Fe 2+ + 7H 2 O == = MnO 2 ↓+3Fe(OH) 3 ↓+5H + ; 试剂 a 为了除去溶液中的其他金属阳离子 Cu 2+ , 为了不带入新的杂质 , 可用 Zn 单质 ; 步骤 Ⅳ 反应结束后 , 得到 Zn 3 (PO 4 ) 2 · 4H 2 O 的操作有过滤、洗涤、干燥。 热点专攻 （九） 综合实验探究题是近几年高考实验大题的热点题型。命题类型有物质性质实验探究 , 物质制备实验探究 , 定量测定实验探究 , 或者是上述三种类型的部分综合。主要以化学实验基础知识、元素及其化合物性质为载体 , 考查实验仪器的使用、基本实验操作、物质的分离提纯和检验方法、实验方案的设计与评价、实验条件的控制、实验数据的分析处理等。 综合实验探究解题策略 ( 一 ) 审题关注什么 1 . 审题的关键点 (1) 题型特点。 规律 : 明确实验目的 → 找出实验原理 → 分析装置作用 → 得出正确 答案 (2) 审题、破题秘诀。 ① 审信息 : 题目中一般会告诉若干条信息 , 这些信息一定会应用在解题中。 ② 看步骤 : 明确实验设计中有哪些步骤。 ③ 判原理 : 找出实现实验目的的原理。 ④ 找作用 : 判断各个装置在实验中的作用。 ⑤ 关注量 : 在计算时要关注题目中有哪些已知量 , 要计算哪些量。 (3) 方法、考场支招。 ① 巧审题 , 明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心 , 是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境 ( 或题首所给实验目的 ) 并结合元素化合物等有关知识获取。 ② 想过程 , 理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程 , 确定实验操作的方法步骤 , 把握各步实验操作的要点 , 理清实验操作的先后顺序。 ③ 看准图 , 分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合 , 思考容量大。在分析解答过程中 , 要认真细致地分析图中所示的各项装置 , 并结合实验目的和原理 , 确定它们在该实验中的作用。 ④ 细分析 , 得出正确的实验结论。实验现象 ( 或数据 ) 是化学原理的外在表现。 2 . 防范失分点 (1) 气体制备实验的操作原则。 ① “ 从下往上 ” 原则。 ② “ 从左到右 ” 原则。 装配复杂装置应遵循从左到右顺序。 ③ 先 “ 塞 ” 后 “ 定 ” 原则。 ④ “ 固体先放 ” 原则。 ⑤ “ 液体后加 ” 原则。 ⑥ “ 先验气密性 ” 原则。 ⑦ “ 后点酒精灯 ” 原则。 (2) 实验方案设计中几个易忽视的问题。 ① 净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 ② 进行某些易燃、易爆实验时 , 要防止爆炸。 ③ 防止氧化。 ④ 防止吸水。 ⑤ 易挥发液体产物 ( 导出时可为蒸气 ) 的及时冷却。 ⑥ 仪器拆卸的科学性与安全性。 (3) 性质实验探究设计需要注意的问题。 ① 有水蒸气生成时 , 先检验水蒸气再检验其他成分。 ② 对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。 ③ 若试题只给出部分药品和装置 , 则应给出必要的补充 ; 若给出多余的试剂品种 , 则应进行筛选。 ④ 注重答题的规范性 , 有些题目要求指出试剂的名称 。 (4) 固体成分检测实验方案设计的一般方法。 方法一 : 取少量固体试样 → 溶于水配成溶液 → 检测溶液中存在的阴、阳离子 → 得出实验结论。 方法二 : 取少量固体试样 → 在氧气流等中反应 → 检测所产生的物质 ( 如气体 )→ 得出实验结论。 方法三 : 取少量固体试样 → 加酸 ( 或碱 ) 溶液产生气体 → 检测气体产物的成分 → 得出实验结论。 (5) 化学实验方案的评价角度。 ① 分析实验方案是否科学可行。 ② 实验操作是否安全合理。 ③ 实验过程中是否造成环境污染。 ④ 原料是否无毒、安全、易得。 ⑤ 从安全性方面对实验方案做出评价。 ( 二 ) 题目考什么 1 . 综合实验中的常考点 (1) 实验装置的组合顺序。 一般为 : 气体发生 → 除杂 → 干燥 → 主体实验 → 尾气处理。 (2) 接口的连接原则。 总体上遵循装置的排列顺序 , 但对于吸收装置应 “ 长 ” 进 “ 短 ” 出 ; 量气装置应 “ 短 ” 进 “ 长 ” 出 ; 洗气装置应 “ 长 ” 进 “ 短 ” 出 ; 干燥管应 “ 大 ” 进 “ 小 ” 出。 (3) 实验操作顺序。 气体发生一般按 : 装置选择与连接 → 气密性检査一装固体药品 → 加液体药品 → 开始实验 ( 按程序 )→ 拆卸仪器 → 其他处理等。 (4) 加热操作注意事项。 主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯 , 其目的一是防止爆炸 , 如 H 2 还原 CuO 、 CO 还原 Fe 2 O 3 ; 二是保证产品纯度 , 如制 Mg 3 N 2 、 CuCl 2 等。反应结束时 , 应先熄灭酒精灯 , 继续通原料气直到冷却为止。 (5) 尾气处理。 有毒气体常采用溶液 ( 或固体 ) 吸收或将其点燃 , 无毒气体直接排放。 2 . 高考实验 “ 十大目的 ” 及答题方向 (1) 加入某一物质的目的 , 一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。 (2) 反应前后通入某一气体的目的 , 一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑。 (3) 酸 ( 碱 ) 浸的目的 , 一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑。 (4) 物质洗涤 ( 水洗、有机物洗 ) 的目的 , 一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面考虑。 (5) 趁热过滤的目的 , 一般可从 “ 过滤 ” 和 “ 趁热 ” 两个方面考虑 。 (6) 控制温度的目的 , 一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑 。 ( 7) 控制 pH 的目的 , 一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑。 (8) 某一实验操作的目的 , 一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。 (9) 使用某一仪器的目的 , 一般可从仪器的用途方面考虑 , 注意一些组合仪器的使用如安全瓶 , 量气瓶。 (10) 控制加入量的目的 , 一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质 , 从而影响产品的产率或纯度。 【 应考训练 】 1 .(2020 河南安阳第一次调研 ) 某兴趣小组为探究铜与浓硫酸反应时硫酸的最低浓度 , 设计了如下方案。 方案一、实验装置如图 1 所示。 已知 Cu 2+ 能与 K 4 [Fe(CN) 6 ] 在酸性溶液中反应生成红棕色沉淀 , 可用于鉴定溶液中微量的 Cu 2+ 。 (1) 写出铜与浓硫酸反应的化学方程式 : 　　　　　　　　 。 NaOH 溶液的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (2) 仪器 X 的作用是盛装 18.4 mol·L -1 的浓硫酸并测定浓硫酸的体积 , 其名称是 　　　　　　 。   (3) 实验过程中 , 当滴入浓硫酸的体积为 20.00 mL 时 , 烧瓶内开始有红棕色沉淀生成 , 则能与铜反应的硫酸的最低浓度为 　　　　　　 mol·L -1 ( 精确到小数点后一位 ; 混合溶液的体积可视为各溶液的体积之和 ) 。 方案 二、实验装置如图 2 所示。 加热 , 充分反应后 , 由导管 a 通入氧气足够长时间 , 取下烧杯 , 向其中加入足量的 BaCl 2 溶液 , 经过滤、洗涤、干燥后称量 BaSO 4 固体的质量。 (4) 通入氧气的目的是 　　　　　　 、 　　　　　　　 。   (5) 若通入氧气的量不足 , 则测得的硫酸的最低浓度 　　　　　　 ( 填 “ 偏大 ”“ 偏小 ” 或 “ 无影响 ”) 。   答案 (1)Cu+2H 2 SO 4 ( 浓 ) CuSO 4 +SO 2 ↑+2H 2 O 　吸收尾气中的 SO 2 (2) 酸式滴定管 (3)11.0 　 (4) 使产生的 SO 2 全部被 NaOH 溶液吸收　将 SO 2 最终转化为 Na 2 SO 4 (5) 偏大 解析 (1) 铜与浓硫酸反应的化学方程式为 Cu+2H 2 SO 4 CuSO 4 +SO 2 ↑+2H 2 O, 铜与浓硫酸反应生成的二氧化硫会污染环境 , 所以必须用碱溶液吸收。 (2)X 可用于测定浓硫酸的体积 , 应该是酸式滴定管。 (3) 当加入浓硫酸的体积为 20.0 mL 时溶液的总体积为 33.45 mL, 则硫酸的浓度 为 ( 4) 通入氧气的目的有两个 , 一是将装置中产生的二氧化硫驱赶出去被 NaOH 溶液全部吸收 , 二是使烧杯中的 Na 2 SO 3 全部转化为 Na 2 SO 4 。 (5) 若通入氧气的量不足 , 则生成沉淀的质量偏小 , 即计算出生成二氧化硫的量偏小 , 则测得反应时硫酸的最低浓度偏大。 2 .(2020 河北石家庄第二中学质量监测 ) 高锰酸钾 (KMnO 4 ) 是一种常用氧化剂 , 主要用于化工、防腐及制药工业等。以软锰矿 ( 主要成分为 MnO 2 ) 为原料生产高锰酸钾的工艺路线如下 : (1) 原料软锰矿与氢氧化钾按 1 ∶ 1 的比例在 “ 烘炒锅 ” 中混合 , 混合前应将软锰矿粉碎 , 其作用是 　　　　　　　　　　　　　 。   (2)“ 平炉 ” 中发生反应的化学方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (3)“ 平炉 ” 中需要加压 , 其目的是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) 将 K 2 MnO 4 转化为 KMnO 4 的生产有两种工艺。 ① “CO 2 歧化法 ” 是传统工艺 , 即在 K 2 MnO 4 溶液中通入 CO 2 气体 , 使体系呈中性或弱碱性 ,K 2 MnO 4 发生歧化反应 , 反应中生成 K 2 MnO 4 、 MnO 2 和 　　　　　　　 ( 写化学式 ) 。   ② “ 电解法 ” 为现代工艺 , 即电解 K 2 MnO 4 水溶液 , 电解槽中阳极发生的电极反应为 　　　　　　　　　 , 阴极逸出的气体是 　　　　　　　　 。   ③ “ 电解法 ” 和 “CO 2 歧化法 ” 中 ,K 2 MnO 4 的理论利用率之比为 　　　　　　　 。 (5) 高锰酸钾纯度的测定 : 称取 1.080 0 g 样品 , 溶解后定容于 100 mL 容量瓶中 , 摇匀。取浓度为 0.200 0 mol·L -1 的 H 2 C 2 O 4 标准溶液 20.00 mL, 加入稀硫酸酸化 , 用 KMnO 4 溶液平行滴定三次 , 平均消耗 KMnO 4 溶液的体积为 24.48 mL, 该样品的纯度为 　　　　　 ( 列出计算式即可 , 已知   答案 (1) 增大接触面积 , 加快化学反应速率 ( 2)2MnO 2 +O 2 +4KOH 2K 2 MnO 4 +2H 2 O (3) 增大反应物的浓度 , 可使化学反应速率加快 , 同时使反应物的转化率增大 解析 (1)MnO 2 的状态是固体 , 对于有固体参加的化学反应 , 可通过增大其反应接触面积的方法提高反应速率 , 故可将软锰矿粉碎成细小的颗粒。 (2) 根据流程图可知 , 在 “ 平炉 ” 中 MnO 2 、 KOH 、 O 2 在加热时反应产生 K 2 MnO 4 , 结合质量守恒定律可知 , 还有一种生成物是 H 2 O, 则发生反应的化学方程式为 2MnO 2 +O 2 +4KOH 2K 2 MnO 4 +2H 2 O 。 (3) 由于平炉中发生的反应中氧气是气体 , 在 “ 平炉 ” 中加压 , 就可以使反应物氧气的浓度增大 , 根据外界条件对化学反应速率的影响可知 , 增大反应物的浓度 , 可以使化学反应速率加快 , 且可以使化学平衡向气体体积减小的正反应方向移动 , 从而可以提高原料的转化率。 本 课 结 束