2021版高考化学一轮复习专题10化学实验7物质的制备与合成课件苏教版 106页

第七单元　物质的制备与合成 考点 1: 常见气体的实验室制法　 1. 气体制备的发生装置 (b 、 c) 　　选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型 , 具体如下 : 反应装 置类型 反应装置图 适用 气体 操作注意事项 固、固 加热型 O 2 、 NH 3 等 ① 试管要干燥 ②试管口略低于试管底 ③加热时先预热再固定 加热 ④用 KMnO 4 制取 O 2 时 , 需 在管口处塞一小团棉花 反应装 置类型 反应装置图 适用 气体 操作注意事项 固、液 加热型 或液、 液加 热型 Cl 2 等 ① 加热烧瓶时要垫石棉 网 ②反应物均为液体时 , 烧瓶内要加碎瓷片 反应装 置类型 反应装置图 适用 气体 操作注意事项 固、液 不加 热型 O 2 、 H 2 、 CO 2 、 SO 2 、 NO 、 NO 2 等 ① 使用长颈漏斗时 , 要使 漏斗下端插入液面以下 ②启普发生器只适用于块 状固体和液体反应 , 且气 体难溶于水 ③使用分液漏斗既可以增 强气密性 , 又可控制液体 流速 2. 气体的收集 (b) 收集 方法 收集气体 的类型 收集装置 可收集的气 体 ( 举例 ) 排水法 难溶于水或微 溶于水 , 且又 不与水反应的 气体 O 2 、 H 2 、 Cl 2 ( 饱和 NaCl 溶液 ) 、 NO 、 CO 2 ( 饱 和 NaHCO 3 溶 液 ) 、 CO 等 收集 方法 收集气体 的类型 收集装置 可收集的气 体 ( 举例 ) 排 空 气 法 向上 排空 气法 密度大于空气 且不与空气中 的成分反应 Cl 2 、 SO 2 、 NO 2 、 CO 2 向下 排空 气法 密度小于空气 且不与空气中 的成分反应 H 2 、 NH 3 3. 气体的净化及尾气处理 (b 、 c) (1) 气体的净化。 ①原理 : 酸性杂质用碱性物质吸收 ; 碱性杂质用酸性物质吸收 ; 氧化性杂质用还原性物质吸收 ; 还原性杂质用氧化性物质吸收 ; 易溶于水的物质用水吸收。 ②装置。 (2) 尾气的处理。 ①吸收型 : 　 ②燃烧型 : ③ 贮存型 : 【 强化训练 】 1. 判断正误 ( 正确的打“√” , 错误的打“ ×”) (1) 用二氧化锰作催化剂制备氧气一定不需要加热。 ( 　　 ) 提示 : × 。若用二氧化锰作催化剂加热氯酸钾制备氧气时需要加热。 (2) 除去 CO 2 中混有的 HCl, 可依次通过盛有饱和碳酸钠溶液的洗气瓶和盛有浓硫酸的洗气瓶。 ( 　　 ) 提示 : × 。 CO 2 可与碳酸钠溶液反应 , 应选用饱和碳酸氢钠溶液除去 HCl 。 (3) 吸收 NH 3 可选用如图装置。 ( 　　 ) 提示 : √ 。 NH 3 不溶于 CCl 4 , 因此把 NH 3 通入 CCl 4 中不会发生倒吸 ,NH 3 从 CCl 4 中逸出 , 可溶于水被吸收。 (4) 除去 SO 2 中的水蒸气 , 可利用盛浓硫酸的 U 形管。 ( 　　 ) 提示 : × 。 U 形管不能用于盛装液体试剂。 (5) 实验室中可利用二氧化锰或高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气 , 两制备方法中氯气的发生装置完全相同。 ( 　　 ) 提示 : × 。二氧化锰与浓盐酸反应需要加热 , 高锰酸钾与浓盐酸反应不需要加热 , 二者制备氯气的装置不同。 (6) 可利用如图装置收集氢气。 ( 　　 ) 提示 : √ 。氢气难溶于水 , 可用排水法进行收集。 2. 实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示 ( 省略夹持和净化装置 ) 。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验 , 最合理的选项是 ( 　　 ) 选项 a 中的物质 b 中的物质 c 中收集 的气体 d 中的物质 A 浓氨水 CaO NH 3 H 2 O B 浓硫酸 Na 2 SO 3 SO 2 NaOH 溶液 C 稀硝酸 Cu NO 2 H 2 O D 浓盐酸 MnO 2 Cl 2 NaOH 溶液 【 解析 】 选 B 。 A 项 ,NH 3 的密度比空气的小 , 收集应用向下排空气法 , 不符合 ;C 项 , 铜和稀硝酸反应不能产生 NO 2 , 且 NO 2 的吸收不能用水 , 可以用 NaOH 溶液 ;D 项 , 用浓盐酸与 MnO 2 反应制 Cl 2 需要加热 , 本装置不能满足。 3.Ⅰ. 实验室制备氨气 , 下列方法中适宜选用的是 ______ 。  世纪金榜导学号 ①固态氯化铵加热分解 ②固体氢氧化钠中滴加浓氨水 ③氯化铵溶液与氢氧化钠溶液共热 ④固态氯化铵与氢氧化钙混合加热 Ⅱ. 为了在实验室利用工业原料制备少量氨气 , 有人设计了如下装置 ( 图中夹持装置均已略去 ) 。 [ 实验操作 ] ① 检查实验装置的气密性后 , 关闭弹簧夹 a 、 b 、 c 、 d 、 e 。在 A 中加入锌粒 , 向长颈漏斗注入一定量稀硫酸。打开弹簧夹 c 、 d 、 e, 则 A 中有氢气发生。在 F 出口处收集氢气并检验其纯度。 ② 关闭弹簧夹 c, 取下截去底部的细口瓶 C, 打开弹簧夹 a, 将氢气经导管 B 验纯后点燃 , 然后立即罩上无底细口瓶 C( 如图所示 ), 塞紧瓶塞。氢气继续在瓶内燃烧 , 几分钟后火焰熄灭。 ③ 用酒精灯加热反应管 E, 继续通氢气 , 待无底细口瓶 C 内水位低于外液面时 , 打开弹簧夹 b, 无底细口瓶 C 内气体经 D 进入反应管 E, 片刻后 F 中的溶液变红。 回答下列问题 : (1) 检验氢气纯度的目的是 ______ 。  (2) 在步骤③中 , 先加热铁触媒的原因是 ______ 。  反应管 E 中发生反应的化学方程式是 ______ 。  (3) 若出现 C 瓶内水位下降到液面保持不变现象时 ,A 装置内发生的现象是 ________ 。  C 瓶内气体的成分是 _______ 。  C 瓶内水位下降越多再打开弹簧夹 b 进行反应实验现象越明显的原因是 ________ 。  【 解析 】 Ⅰ. 实验室制备氨气可选用②④。对于② , 向固体 NaOH 中滴加浓氨水 ,NaOH 溶于水会放出大量的热 , 使浓氨水分解出氨气。 Ⅱ. 结合所给装置 , 操作①的目的在于排出 B 、 C 装置外的其余装置内的空气。可通过检验 H 2 纯度的方法来证明空气是否被排净 , 以保证实验的安全。 操作②的目的在于让无底细口瓶 C 内空气中的 O 2 与 H 2 反应掉 , 从而提供 N 2 。 对于操作③ , 先加热反应管 E 中铁触媒的原因是铁触媒在较高温度时活性增大 , 以便加快氨合成的反应速率。当 C 瓶内水位下降到液面保持不变时 ,A 装置可看到的现象是锌粒与稀硫酸脱离 , 不再产生氢气 , 防止了实验装置中压强过大。此时打开弹簧夹 b, 锌粒与稀硫酸接触 , 产生氢气。这样一方面能使无底细口瓶 C 内的 N 2 、 H 2 经 D 干燥后进入反应管 E 内发生反应 , 另一方面尽量增大氢气的浓度以提高氮气的转化率。 答案 : Ⅰ.②④ 　 Ⅱ.(1) 排出空气 , 保证安全 (2) 铁触媒在较高温度时活性增大 , 加快氨合成的反应 速率　 N 2 +3H 2 2NH 3 (3) 锌粒与酸脱离　 N 2 、 H 2 　尽量增大氢气的浓度以提 高氮气的转化率 △ 铁触媒 4.( 高考真题改编题 ) 下列方法中 , 不能用于实验室里制取氨气的是 ( 　　 ) A.①② 　　　 B.①③ 　　　 C.②③ 　　　 D.②④ 【 解析 】 选 B 。 NH 4 Cl 受热可产生 NH 3 和 HCl, 但两者相遇会重新反应生成 NH 4 Cl, 在此过程中还有可能出现堵塞导管的情况 , 因此不能用①的方法制取氨气 ;③ 中试管口未向下倾斜 , 会导致液体倒流而使试管炸裂 , 不可行 ; 浓氨水滴入氧化钙固体中 , 会发生反应 :CaO+NH 3 ·H 2 O====Ca(OH) 2 +NH 3 ↑, 故可用②的方法制取氨气 ; 浓氨水受热产生氨气 , 通过碱石灰吸收水蒸气后即得干燥的 NH 3 , 所以④符合要求。 5. 下图是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置。若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取干燥的氧气 , 则合理的装置组合为 世纪金榜导学号 ( 　　 ) A.①⑤⑧ 　 B.③④⑦ C.②⑤⑥ D.②④⑧ 【 解析 】 选 C 。用 H 2 O 2 制 O 2 的反应原理为 2H 2 O 2 2H 2 O +O 2 ↑, 由反应物的状态和反应条件可选②作为制取装置。 干燥 O 2 可选用装置④或装置⑤ , 要收集干燥的 O 2 只能用 装置⑥ , 故合理的装置组合为②⑤⑥或②④⑥。 MnO 2 ==== 6. 如图所示 ,A 、 B 、 C 是实验室常用的三种制取气体的装置 , 提供的药品有 : 大理石、浓盐酸、稀盐酸、锌粒、二氧化锰、氯化铵、熟石灰。现欲利用上述药品分别制取 NH 3 、 Cl 2 、 H 2 、 CO 2 四种气体 , 试回答下列问题 : (1) 选用 A 装置可制取的气体有 ____________, 选用 B 装置可制取的气体有 ___________ 。  (2) 标号①、②的仪器名称分别为 ______ 、 ______ 。  (3) 写出利用上述药品制取氨气的化学方程式 _______ _________________ 。若要制得干燥氨气 , 可选用下列干燥剂中的 ________________( 填序号 ) 。  a. 生石灰　 b. 浓硫酸　 c. 五氧化二磷 (4) 检查 C 装置气密性的操作方法是 ______________ 。  (5) 装置 C 中发生反应的离子方程式为 _____________ 。若 C 中有 14.6 g HCl 被氧化 , 将生成的气体全部通入足量的 KI 溶液中 , 产生单质碘的质量为 ________g 。  【 解析 】 (1)A 装置为固体与固体加热制备气体 , 可以用 于实验室制备氨气 ;B 装置为固体与液体不加热 , 可以用 于实验室制备氢气和二氧化碳 ;(2) 标号①的仪器名称 为分液漏斗 ; 标号②的仪器名称为圆底烧瓶 ;(3) 氨气为 碱性气体 , 应选择碱性干燥剂 , 浓硫酸、五氧化二磷都 是酸性干燥剂 , 生石灰为碱性干燥剂 , 可以干燥氨气 ; (4) 检查装置 C 的气密性操作为将导气管末端插入水槽中 , 用酒精灯微热或用手捂圆底烧瓶 , 导气管末端有气泡产生 , 停 止加热或松开手后 , 导气管末端上升一段稳定的液柱 , 则说明 气密性良好 ;(5) 二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯 化锰、氯气和水 , 反应的离子方程式为 MnO 2 +4H + +2Cl - Mn 2+ + Cl 2 ↑+2H 2 O; 若 C 中有 14.6 g HCl 被氧化 , n (HCl)= =0.4 mol,Cl 2 +2KI====I 2 +2KCl, 反应中 2 mol HCl 被氧化生成 1 mol Cl 2 ,1 mol Cl 2 和碘化钾反应生成 1 mol 碘单质 △ ==== 则定量计算关系为 2HCl ～ Cl 2 ～ I 2 　　　　　　　　 2 　　　　 1 0.4 mol 0.2 mol 得到碘单质质量为 0.2 mol×254 g · mol -1 =50.8 g 。 答案 : (1)NH 3 　 H 2 、 CO 2 　 (2) 分液漏斗　圆底烧瓶　 (3)2NH 4 Cl+Ca(OH) 2 CaCl 2 +2H 2 O+2NH 3 ↑ 　 a (4) 将导气管末端插入水槽中 , 用酒精灯微热或用手捂 圆底烧瓶 , 导气管末端有气泡产生 , 停止加热或松开手 后 , 导气管末端上升一段稳定的液柱 , 则说明气密性良 好　 (5)MnO 2 +4H + +2Cl - Mn 2+ +Cl 2 ↑+2H 2 O 　 50.8 △ ==== △ ==== 【 归纳总结 】 1. 物质制备流程 2. 实验操作流程 3. 操作先后流程 (1) 装配仪器时 : 先下后上 , 先左后右。 (2) 加入试剂时 : 先固后液。 (3) 实验开始时 : 先检查装置气密性 , 再加药品 , 后点酒精灯。 (4) 净化气体时 : 一般先除去有毒、有刺激性气味的气体 , 后除去无毒、无味的气体 , 最后除水蒸气。 (5) 防倒吸实验 : 往往是最后停止加热或停止通气。 (6) 防氧化实验 : 往往是最后停止通气。 考点 2: 物质的制备与合成 1. 氢氧化铝 (a) (1) 原理。 离子方程式 :________________________________ 。 (2) 注意事项 : 氢氧化铝是两性氢氧化物 , 能溶于氢氧化 钠溶液 , 但不溶于氨水 , 制备时一般用可溶性铝盐与氨 水反应。 Al 3+ +3NH 3 ·H 2 O====Al(OH) 3 ↓+3 2. 氢氧化亚铁 (b) (1) 原理。 离子方程式 :Fe 2+ +2OH - ====Fe(OH) 2 ↓ 。 (2) 注意事项。 ① Fe(OH) 2 有强还原性 , 易被氧化而迅速变色 , 因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要煮沸 , 以便除去水中氧气。 ② 将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下 , 再将氢氧化钠溶液挤出。 ③还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油 , 尽量减少与空气的接触。 3. 氢氧化铁胶体的制备 (c) (1) 原理。 化学方程式 :________________________________ 。 △ ==== FeCl 3 +3H 2 O Fe(OH) 3 ( 胶体 )+3HCl (2) 操作步骤 : 加热蒸馏水至沸腾 , 逐滴滴加饱和氯化铁 溶液 , 加热至液体呈 _______ 停止加热 , 不可搅拌。 红褐色 4. 乙酸乙酯的制备 (b) (1) 原理 :______________________________________ 。 CH 3 COOH+CH 3 CH 2 OH CH 3 COOCH 2 CH 3 +H 2 O 浓硫酸 △ (2) 收集所用试剂 :_______________ 。 现象 : 碳酸钠溶液上层有 ___________________________ ___ 。 饱和碳酸钠溶液 无色油状且具有特殊香味的液 体 (3) 注意事项。 ①试剂的混合方法 : 先取无水乙醇 , 再沿器壁慢慢加入 浓硫酸 , 冷却至室温后再加冰醋酸。 ②长导管不要插入液面下。 ③饱和碳酸钠溶液的作用 : 中和乙酸 , 吸收乙醇 ,_______ _______________ 。 降低乙 酸乙酯的溶解度 5. 硫酸亚铁铵的制备 (b) (1) 写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。 _____________________; ______________________________________________ 。 Fe+H 2 SO 4 ====FeSO 4 +H 2 ↑ FeSO 4 +(NH 4 ) 2 SO 4 +6H 2 O====(NH 4 ) 2 SO 4 ·FeSO 4 ·6H 2 O↓ 制备过程中的注意点 : ① 铁屑要过量 , 防止 __________ 。 ②加入 H 2 SO 4 , 以抑制 _________ 。 ③要趁热过滤 , 减少 _________ 的损失。 Fe 2+ 被氧化 FeSO 4 水解 硫酸亚铁 (2) 实验流程图。 步骤 1 中用到倾析法 , 适于用倾析法分离的物质特点是沉淀 _________, 静置后容易 _____ 。 步骤 2 中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时 _________________ _____ 。 步骤 3 中用到的减压过滤 ( 也称抽滤或吸滤 ) 与普通过滤相比 , 优点除了过滤速度快外 , 还可得到 _____________ 。 晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发 , 除去晶 体表面附着的 _____ 。 颗粒较大 沉降 硫酸亚铁因析出而 损失 较干燥的沉淀 水分 6. 阿司匹林的合成 (a) 实验步骤。 (1) 向 150 mL 干燥锥形瓶中加入 2 g 水杨酸、 5 mL 乙酸 酐和 5 滴浓硫酸 , 振荡 , 待其溶解后 , 用 _________5 ～ 10 min 。然后冷却 , 即有乙酰水杨酸晶体析出。 (2) 减压过滤 , 抽滤时用少量 _____ 洗涤晶体几次 , 继续抽 滤 , 尽量将溶剂抽干。 水浴加热 冷水 (3) 将粗产品置于 100 mL 烧杯中 , 搅拌并缓慢加入 25 mL _________________, 充分作用后过滤 , 滤液中加入 15 mL 4 mol·L -1 盐酸 , 将烧杯置于冷水中冷却 , 即有晶体析出。 抽滤 , 用冷水洗涤晶体 1 ～ 2 次 , 再抽干水分 , 即得产品。 饱和碳酸氢钠溶液 【 典例精析 】 【 典例 】 (2015· 浙江 10 月选考真题 ) 如图为实验室制取乙酸乙酯的装置。请回答 : (1) 检验该装置气密性的方法是 ________ 。  (2) 浓硫酸的作用是 ________ 。  (3) 下列有关该实验的说法中 , 正确的是 ________ 。  A. 向 a 试管中加入沸石 , 其作用是防止加热时液体暴沸 B. 饱和碳酸钠溶液可以除去产物中混有的乙酸 C. 乙酸乙酯是一种无色透明、密度比水大的油状液体 D. 若原料为 CH 3 COOH 和 CH 3 C OH, 则乙酸乙酯中不含 18 O 【 解析 】 (1) 检验实验室制取乙酸乙酯的装置气密性一 般用微热法 , 这是中学化学检验装置气密性最常用的方 法之一 , 具体的操作方法是连接好装置 , 将导气管的末 端插入水槽中 , 用手或热毛巾捂住试管 a, 这样试管 a 中 的气体受热膨胀 , 在导气管末端会有气泡产生 , 松开手 或撤去热毛巾以后 , 导气管末端会有一段水柱上升 , 则 证明该装置的气密性良好 , 不漏气。 (2) 在常温下 , 乙酸 和乙醇的反应非常缓慢 , 加入少量的浓硫酸可以大大加 快反应速率 , 所以浓硫酸主要是起催化剂作用 , 但同时 酯化反应是可逆反应 , 反应中有水生成 , 浓硫酸具有吸 水性 , 它能起吸水剂作用 , 浓硫酸吸收生成的水 , 减小生 成物的浓度 , 有利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动。所 以反应中浓硫酸的作用是起催化剂和吸水剂作用。 (3) 向 a 试管中加入沸石 , 其作用是防止加热时液体暴沸 , A 正确。饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气 , 减小酯在水中的溶解度 ( 利于分层 ),Na 2 CO 3 能跟挥发出的乙酸反应 , 生成没有气味的乙酸钠 , 除去混合在乙酸乙酯中的乙酸 , 便于闻到乙酸乙酯的香味 , 同时溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇 ,B 正确。乙酸乙酯是一种无色透明的油状液体 , 不溶于水 , 密度比水小 ,C 错误。在酸与醇发生的酯化反应中 , 酸脱掉羧基中的羟基 , 而醇脱掉羟基中的氢 , 因此 18 O 存在于乙酸乙酯中 ,D 错误。 答案 : (1) 连接好装置 , 将导管末端插入水中 , 用手或热毛巾捂住试管 a, 若导管口出现气泡 , 片刻后松开手 , 导管末端形成一段水柱 , 则气密性良好 (2) 催化剂、吸水剂 (3)A 、 B 【 强化训练 】 1. 判断正误 ( 正确的打“√” , 错误的打“ ×”) (1) 实验室常用 AlCl 3 与 NaOH 溶液反应来制取 Al(OH) 3 。 ( 　　 ) 提示 : × 。 Al(OH) 3 是两性氢氧化物 , 能溶于 NaOH 溶液。 (2) 实验室常用 FeCl 3 与 NaOH 溶液反应来制取 Fe(OH) 3 。 ( 　　 ) 提示 : √ 。 FeCl 3 +3NaOH====Fe(OH) 3 ↓+3NaCl 。 (3) 在 FeCl 2 溶液中加入 NaOH 溶液时 , 生成的白色沉淀迅速变为灰绿色 , 最后变为红褐色。 ( 　　 ) 提示 : √ 。 Fe(OH) 2 易被空气中的 O 2 氧化成 Fe(OH) 3 。 (4) 在侯氏制碱法中 , 向饱和食盐水中先通入 CO 2 , 后通入 NH 3 。 ( 　　 ) 提示 : × 。 CO 2 在水中溶解度较小 ,NH 3 在水中溶解度大 , 应该先通入 NH 3 。 (5) 制备金属铜时 , 可用电解 CuSO 4 溶液的方法。 ( 　　 ) 提示 : √ 。用惰性电极电解 CuSO 4 时 , 阴极反应式为 Cu 2+ +2e - ====Cu 。 (6) 如图所示装置可用来制取 Fe(OH) 2 。实验提供的试剂 : 铁屑、 6 mol·L -1 硫酸溶液、 NaOH 溶液。生成 Fe(OH) 2 的操作为先关闭 E, 一段时间后再打开 E, 使 A 中溶液压入 B 瓶中。 ( 　　 ) 提示 : × 。应先打开 E, 铁和硫酸反应生成的氢气将装置内的空气赶尽 , 形成还原性气体的环境 , 再关闭活塞 E, 导致 A 装置中氢气所产生的压强逐渐增大使 FeSO 4 溶液被压入 B 瓶中进行反应生成氢氧化亚铁。 2. 用含少量镁粉的铝粉制取纯净的氢氧化铝 , 下述操作步骤中最恰当的组合是 ( 　　 ) ① 加盐酸溶解 ;② 加烧碱溶液溶解 ;③ 过滤 ; ④ 通入过量 CO 2 生成 Al(OH) 3 沉淀 ; ⑤ 加入盐酸生成 Al(OH) 3 沉淀 ;⑥ 加入过量烧碱溶液。 A.①⑥⑤③ 　 B.②③⑤③ C.②③④③ D.①③⑤③ 【 解析 】 选 C 。镁粉只溶于酸不溶于烧碱 , 铝粉能溶于烧碱 , 首先加烧碱溶液溶解 , 铝粉转化为偏铝酸钠溶液 , 镁粉不溶解 , 过滤即可除去镁粉。然后在偏铝酸钠溶液中通入过量的 CO 2 生成 Al(OH) 3 沉淀 , 再过滤即可。 3.(2019· 杭州模拟 ) 在一定条件下 , 向 Al 2 O 3 和过量 C 粉的混合物中通入氯气 , 可制得易水解的 AlCl 3 , 实验装置如图所示。下列说法不正确的是 ( 　　 ) 世纪金榜导学号 A.c 中盛装的是浓硫酸 B. 实验时应先点燃 d 处酒精灯 , 再点燃 a 处酒精灯 C. 此反应中的尾气 , 除氯气外都可直接排放到大气中 D. 该装置不完善 , 其中应改进的一项是在 d 、 e 之间添加一个干燥装置 【 解析 】 选 C 。 c 中盛装的是浓硫酸 , 用来干燥氯气 , 故 A 正确 ; 实验时应先点燃 d 处酒精灯 , 再点燃 a 处酒精灯 , 可以充分利用氯气 , 故 B 正确 ; 此反应中的尾气 , 除氯气外还有 CO 等 , 不能直接排放到大气中 , 故 C 错误 ; 为防止 e 装置中的水蒸气进入 d, 在 d 、 e 之间添加一个干燥装置 , 故 D 正确。 4.(2016· 浙江 10 月选考真题 ) 某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备 Cu(NO 3 ) 2 ·H 2 O 晶体 , 并进一步探究用 SOCl 2 制备少量无水 Cu(NO 3 ) 2 。设计的合成路线如下 : 已知 :Cu(NO 3 ) 2 ·3H 2 O Cu(NO 3 ) 2 ·Cu(OH) 2 CuO SOCl 2 熔点 -105 ℃ 、沸点 76 ℃ 、遇水剧烈水解生成两 种酸性气体。 170 ℃ 200 ℃ 请回答 : 世纪金榜导学号 (1) 第②步调 pH 适合的物质是 ________( 填化学式 ) 。  (2) 第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤 , 其中蒸发浓缩的具体操作是 __________,  为得到较大颗粒的 Cu(NO 3 ) 2 ·3H 2 O 晶体 , 可采用的方法是 ______________( 填一种 ) 。  (3) 第④步中发生反应的化学方程式是 ______ 。  (4) 第④步 , 某同学设计的实验装置示意图 ( 夹持及控温装置省略 , 如图 1) 有一处不合理 , 请提出改进方案并说明理由 ______ 。  装置改进后 , 向仪器 A 中缓慢滴加 SOCl 2 时 , 需打开活塞 ________( 填“ a”“b” 或“ a 和 b”) 。  (5) 为测定无水 Cu(NO 3 ) 2 产品的纯度 , 可用分光光度法。 已知 :4NH 3 ·H 2 O+Cu 2+ ====Cu(NH 3 ) +4H 2 O;Cu(NH 3 ) 对 特定波长光的吸收程度 ( 用吸光度 A 表示 ) 与 Cu 2+ 在一定 浓度范围内成正比。现测得 Cu(NH 3 ) 的吸光度 A 与 Cu 2+ 标准溶液浓度关系如图 2 所示 : 准确称取 0.315 0 g 无水 Cu(NO 3 ) 2 , 用蒸馏水溶解并定容至 100 mL, 准确移取该溶液 10.00 mL, 加过量 NH 3 ·H 2 O, 再用蒸馏水定容至 100 mL, 测得溶液吸光度 A =0.620, 则无水 Cu(NO 3 ) 2 产品的纯度是      ( 以质量分数表示 ) 。 【 解析 】 (1) 第②步调 pH 目的是将溶液中 Fe 3+ 转化成 Fe(OH) 3 沉淀而除去 , 得到 Cu(NO 3 ) 2 溶液 , 为了不引入新 的杂质 , 应该加入含铜的物质 , 而且能够和稀酸反应 , 可 以加入 CuO 、 Cu(OH) 2 、 CuCO 3 或 Cu 2 (OH) 2 CO 3 等物质。 (2) 蒸发浓缩的具体操作是将溶液转移至蒸发皿中 , 控 制温度加热至溶液表面形成一层晶膜 , 停止加热 ; 为得 到较大颗粒的 Cu(NO 3 ) 2 ·3H 2 O 晶体 , 结晶速率要慢 , 可以 用小火加热 , 不能搅拌等。 (3) 因为 SOCl 2 遇水剧烈水解 生成两种酸性气体 , 可能是 SO 2 和 HCl, 反应的化学方程式 为 SOCl 2 +H 2 O====SO 2 ↑+2HCl↑ 。第④步中反应物是 Cu(NO 3 ) 2 ·3H 2 O 和 SOCl 2 , 生成物是 Cu(NO 3 ) 2 、 SO 2 和 HCl, 根据质量守恒定律可得 Cu(NO 3 ) 2 ·3H 2 O+3SOCl 2 ==== Cu(NO 3 ) 2 +3SO 2 ↑+6HCl↑ 。 (4) 因为 A 中的反应物是 Cu(NO 3 ) 2 ·3H 2 O 和 SOCl 2 , 而水蒸气能够使 SOCl 2 发生剧烈 的水解反应 , 会干扰实验的进行 , 所以必须在 A 、 B 之间增加干燥 装置 , 防止 B 中水蒸气进入反应器 A 。若打开活塞 a, 空气中的水蒸 气能够和 SOCl 2 反应 , 所以只能打开活塞 b 。 (5) 由图 2 可知 , 当溶液 吸光度 A =0.620 时 , c (Cu 2+ )=1.55×10 -3 mol·L -1 , n (Cu 2+ )=1.55× 10 -3 mol·L -1 ×0.1 L× =1.55×10 -3 mol, n [Cu(NO 3 ) 2 ]= 1.55×10 -3 mol×188 g·mol -1 =0.291 4 g, 无水 Cu(NO 3 ) 2 产品的 纯度是 ×100%≈92.5% 。 答案 : (1)Cu(OH) 2 或 Cu 2 (OH) 2 CO 3 ( 其他合理答案也可 ) 　 (2) 将溶液转移至蒸发皿中 , 控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜　减慢冷却结晶的速度 (3)Cu(NO 3 ) 2 ·3H 2 O+3SOCl 2 ====Cu(NO 3 ) 2 +3SO 2 ↑+ 6HCl↑ (4) 在 A 、 B 之间增加干燥装置 , 防止 B 中水蒸气进入反应器 A 　 b 　 (5)92.5% 5. 苯甲酸是一种重要的化工产品 , 某学习小组设计方案制备苯 甲酸。反应原理如下 : C 6 H 5 —CH 3 +2KMnO 4 C 6 H 5 —COOK+KOH+2MnO 2 ↓+H 2 O,C 6 H 5 —COOK +HCl C 6 H 5 —COOH+KCl, 已知甲苯的熔点为 -95 ℃, 沸点 为 110.6 ℃, 易挥发 , 密度为 0.866 g·cm -3 ; 苯甲酸的熔点为 122.4 ℃, 在 25 ℃ 和 95 ℃ 下溶解度分别为 0.3 g 和 6.9 g 。 世纪金榜导学号 【 制备产品 】 30.0 mL 甲苯和 25.0 mL 1 mol·L -1 高锰酸钾溶液在 80 ℃ 下反应 30 min, 装置如图所示 : (1) 图中支管的作用是 ________ 。  (2) 在本实验中 , 三颈烧瓶最合适的容积是 ________( 填字母 ) 。  A.50 mL 　　 B.100 mL 　　 C.200 mL 　　 D.250 mL 【 分离产品 】 他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯 : (3) 操作 Ⅰ 的名称是 ______; 含杂质的产物经操作 Ⅱ 进一步提纯得无色液体 A, 则操作 Ⅱ 的名称是 ________ 。  (4) 操作 Ⅲ 的名称是 ________ 。检验 B 中是否含有 Cl - 的方法如下 : 取少量 B 溶于水 , 在上层清液中滴加稀硝酸酸化的 ________ 溶液 , 若产生白色沉淀 , 则 B 中含有 Cl - 。   【 解题思路 】 本题的解题关键有 : (1) 明确恒压滴液漏斗的结构原理。 (2) 选择三颈烧瓶应据所盛装液体的总体积 , 且液体体积不超过烧瓶容积的 2/3 。 (3) 明确 Cl - 的检验方法。 【 解析 】 (1) 图中支管连接了恒压滴液漏斗中的液体上、下方 , 使恒压滴液漏斗中的液体上、下方的压强相等 , 便于甲苯顺利滴入三颈烧瓶。 (2) 本实验中用到的液体体积约为 55 mL, 所以选择 100 mL 的三颈烧瓶。 (3) 一定量的甲苯和 KMnO 4 溶液在 80 ℃ 下反应一段时间后停止反应 , 按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯 ; 所以操作 Ⅰ 是分离出有机相甲苯 , 用分液方法得到 ; 有机相甲苯中含有少量水分等杂质 , 经操作 Ⅱ 进一步提纯得到纯净的甲苯液体 , 根据提示信息 , 操作 Ⅱ 是蒸馏的方法 , 控制甲苯沸点得到纯净的甲苯。 (4) 从含有苯甲酸的水相 , 经蒸发浓缩和操作 Ⅲ 后得到苯甲酸 , 故操作 Ⅲ 是冷却、过滤 ; 检验 Cl - 的方法是取少量 B 溶于水 , 在上层清液中滴加稀硝酸酸化的 AgNO 3 溶液 , 若产生白色沉淀 , 则 B 中含有 Cl - 。 答案 : (1) 平衡压强 , 使甲苯顺利滴入三颈烧瓶　 (2)B 　 (3) 分液　蒸馏　 (4) 冷却、过滤　 AgNO 3 【 归纳总结 】 1. 物质制备与合成实验方案的设计 依据实验流程优化原则 , 分析评价所设计的实验方案 , 选出最优方案实施操作。 设计物质制备的实验方案时 , 要注意优化实验流程中的每一个具体环节 , 遵循的优化原则是原料廉价、原理绿色、条件优化、仪器简单、分离方便。 2. 有机物分离与提纯常用的方法 (1) 分离和提纯有机物的一般原则是 : 根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理 , 以达到处理和提纯的目的 , 其中化学处理往往是为物理处理作准备 , 最后均要用物理方法进行分离和提纯。 (2) 有机物分离和提纯的常用方法总结如下 : 分离、提纯的方法 目　的 主要仪器 实　例 分液 分离、提纯互不相溶的液体混合物 分液漏斗 分离硝基苯与水 分离、提纯的方法 目　的 主要仪器 实　例 蒸馏 分离、提纯沸点相差较大的混合溶液 蒸馏烧瓶、 冷凝管、 接收器 分离乙醛与乙醇 洗气 分离、提纯气体混合物 洗气装置 除去甲烷中的乙烯 分离、提纯的方法 目　的 主要仪器 实　例 过滤 分离不溶性的固体和液体 过滤器 分离硬脂酸与氯化钠 渗析 除去胶体中的小分子、离子 半透膜、 烧杯 除去淀粉中的氯化钠、葡萄糖 盐析 胶体的分离 分离硬脂酸钠和甘油