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- 2021-08-24 发布
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课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子
[浙江选考·加试要求]
—————————————————————————————————————
1.层析法的基本原理。
2.氨水使铁离子、铜离子显色的原理。
3.纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤。
1.了解纸层析法(又称纸色谱法)的基本原理 。
2.理解利用氨水使Fe3+、Cu2+显色的原理。
3.熟悉用纸层析法分离溶液中Fe3+ 和Cu2+ 的操作方法和步骤。
4.通过用纸层析法进行微量物质的分离,来加深对纸层析法的认识。
5.培养细致、认真的科学态度。
———————实验要素先知道
1.纸层析原理
(1)分配层析的原理是,利用混合物各组分在流动相和固定相两种不同溶剂中的分配系数差异,将它们分离。
(2)在纸层析中的流动相是指层析液,在毛细拉力作用下,层析液能不断由下向上流动。固定相是指被吸附在滤纸纤维之间的水分。由于纤维素上的羟基具有亲水性使这部分水束缚在纤维素周围,不易扩散而成为固定相。在层析过程中,当层析液在毛细拉力作用下,上升流经色素滤液细线时,滤液细线上的色素就相继融入层析液,随着层析液上升,并发生再分配,即有一部分色素从层析液分配溶解到固定相中,直到平衡。由于分配系数的不同,那些分配系数大的色素分子,随层析液向上移动得快,形成的色素带集中在滤纸的上部;而分配系数小的色素分子,随层析向上移动得慢,形成的色素带集中在滤纸的下面。
2.用纸层析法分离铁离子和铜离子
(1)装置制作:取一支大试管,配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约2_cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。
(2)点层析试样:取一只表面皿,加入1 mL饱和FeCl3溶液和1 mL饱和CuSO4溶液,混合后作为层析试样。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复3~5次,要求留下斑点的直径小于0.5_cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。
8
(3)配制展开剂:另取一支试管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L-1盐酸,混合均匀,作为展开剂。
(4)层析操作:用滴管吸取一定量展开剂,小心地注入大试管的底部,注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内,使纸条末端浸入展开剂中约0.5 cm,注意不要让试样点接触展开剂,塞紧橡胶塞,将大试管垂直静置,等待展开剂展开。
(5)显色反应:用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏。得到晾干清晰斑点,从上到下依次为红棕色(Fe3+)、深蓝色(Cu2+)。
3.Fe3+和Cu2+的显色反应
在层析法分离Fe3+和Cu2+的实验中,层析操作后,滤纸未经氨熏,可观察到滤纸表面有蓝色(或浅蓝色)和棕黄色(或黄色)的斑痕。为使观察效果更明显,实验中采用氨熏显色。Fe3+、Cu2+分别与足量氨水反应的离子方程式为
Fe3++3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH、
Cu2++4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2++4H2O。
———————实验过程详剖析
[器材与原理]
相关器材
大试管、滤纸、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛细管、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。
相关原理
(1)原理:本实验的原理是将含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,并在这一端用丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于Cu2+和Fe3+的移动速度不同,一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。Cu2+和Fe3+可用氨熏显色。
(2)操作:本实验包括装置制作、试液准备、点样、配制展开剂、展开(层析)、显色等纸层析法的基本操作技术,较完整地反映了纸层析法的操作流程。
[实验与拓展]
实验流程
(1)裁纸:以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸,也可选取质量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替。将滤纸裁成约1.5 cm×20 cm的长方形。将滤纸条的一端弯折1 cm后,用弯成直角的大头针横向别住,以便滤纸条能挂在橡皮塞下面的钩子上。
(2)点样:点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。将饱和FeCl3和CuSO4混合液按1∶1的体积比配成溶液。用毛细管吸取样品溶液,在离滤纸条一端2 cm
8
处点一直径为0.3~0.5 cm左右的斑点。注意斑点尽可能小。如果色斑颜色很浅,待溶液挥发后,在原处重复点样。重复点样3~5次后晾干备用。
(3)展开:另取一支试管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L-1盐酸,混合均匀,作为展开剂。将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡皮塞下的钩子上,不可触及试管内壁;滤纸条下端浸入展开剂中约1 cm,试样斑点必须在展开剂液面之上,塞紧橡皮塞。展开剂借助毛细作用逐渐向上移动,样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开。若大试管太长,滤纸无法触及展开剂液面,可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方。调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。
(4)显色:FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显,采用氨熏显色。
(5)分离:若要将层析分离物质提取出来,可将滤纸上的分离物质的斑点剪下,浸于有关溶剂中,可提取纸上的层析物。
对点集训
1.下列关于纸层析的说法中不正确的是( )
A.纸层析以滤纸作为惰性支持物
B.应沿试管壁小心地将展开剂慢慢倒入试管底部
C.纸层析的实质是试样中的各组分在两相之间产生不同分配
D.点样后的滤纸需晾干后,才能将其浸入展开剂中
解析:选B 向试管中加入展开剂时,展开剂不能沾到试管壁,故B项错误。
2.油墨是由多种色素按一定比例混合而成,某同学欲用纸层析的方法将其主要色素分离开来,可用作展开剂的物质是( )
A.盐酸 B.酒精
C.NaOH溶液 D.丙酮+盐酸
解析:选D 纸层析中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度。
拓展实验
菠菜的叶绿体中色素的提取和分离
1.实验操作
(1)取材:选取叶片深绿色或墨绿色的菠菜,这种菠菜叶绿体含量相对较高。另外,为减少提取液中的水分,可将选择好的材料去掉叶柄,放置一段时间,晾干到一定程度。
(2)叶片的研磨:研磨时,加入少量的石英砂,目的是加快研磨,促使细胞破裂;加入碳酸钙是为了中和细胞液中的有机酸,防止色素被破坏;加入丙酮是为了提取研磨出来的叶绿体色素。研磨动作要迅速,以减少丙酮的挥发。
(3)提取液的过滤:当材料研磨到呈绿色糊状,将其倒入纱布(4层)中进行过滤,即可得到提取液。
8
(4)点样:用毛细管直接在滤纸上画细线有时效果并不理想,此实验可做如下改进:滴1~2滴提取液在干净的载玻片上,然后小范围涂匀。将准备好的滤纸条在距离滤纸条末端2 cm处对折,用折缝轻轻蘸一下载玻片上的提取液,风干后重复几次,就可以得到一条很好的样线。
2.相关问题
中国的饮食讲究“色香味”,颜色会影响消费。小李同学拟研发“绿色”食用色素,他以生长很快的入侵植物水葫芦为材料进行如下实验。
Ⅰ.提取叶绿素
―→―→―→
Ⅱ.探究pH对叶绿素稳定性的影响
取一些叶绿素粗产品,配成一定浓度的溶液,于室温(约25 ℃)下进行实验,方法和结果如下表。
实验组号
叶绿素溶液(mL)
调pH至
处理
时间(min)
溶液颜色
①
3.0
Y
10
绿色
②
3.0
7.0
10
绿色
③
3.0
6.0
10
黄绿色
④
3.0
5.0
10
黄褐色
注:叶绿素被破坏后变成黄褐色。
根据所学知识和实验结果,请回答:
(1)提取食用叶绿素的X应该为__________________,原因是_____________________________________________________。
(2)表中Y应该为________,原因是_________________________________________。
(3)若用作食品色素,天然叶绿素色素不适用于______食品,否则________________________________________________________________________。
(4)小李想了解叶绿素粗产品中是否含有其他色素,请你提供检测方法并写出主要步骤。
解析:(1)绿叶中的色素能够溶解在有机溶剂如无水乙醇中,所以,可以用无水乙醇或丙酮提取绿叶中的色素。(2)该实验探究pH对叶绿素稳定性的影响,所以实验变量为pH的大小,所以要设置一系列pH梯度,即pH为8.0、7.0、6.0、5.0。(3)通过对实验结果的分析,在pH为6.0、5.0的酸性条件下叶绿素会分解,所以天然叶绿素不适用于酸性食品。(4)由于各种色素在层析液中的溶解度不同,溶解度高的随层析液在滤纸条上扩散得快;反之,则慢。所以,可用纸层析法将叶绿素粗产品中的色素进行分离,以确定是否含有其他色素。
8
答案:(1)无水乙醇或丙酮 绿叶中的色素能够溶解在有机溶剂如无水乙醇中
(2)8.0 pH梯度差为1.0,所以Y为8.0
(3)酸性 叶绿素分解,食品变为黄绿色或黄褐色
(4)方法:用纸层析法将叶绿素粗产品中的色素进行分离,以确定是否含有其他色素。
主要步骤:①制备滤纸条:将预先准备的干燥滤纸条一端剪去两个角使之呈梯形,在距该端1 cm处画一铅笔细线。
②画滤液细线:用毛细吸管吸取叶绿素粗产品,沿铅笔线均匀地画滤液细线。
③纸层析法分离色素:将滤纸条画有滤液细线的一端置于烧杯中的层析液中(不要将滤液细线浸没在层析液中)。
④观察实验结果。
———————课后检测与提能
1.根据“相似相溶”原理,已知胡萝卜素易溶于石油醚,则可推出其易溶于( )
A.水 B.苯
C.酒精 D.甘油
解析:选B 极性分子易溶于极性溶剂,非极性分子易溶于非极性溶剂。因为胡萝卜素易溶于石油醚,也易溶于非极性有机溶剂苯中。
2.从菠菜的叶绿体中提取色素时,没有涉及的基本操作为( )
A.过滤 B.分液
C.萃取 D.蒸馏
解析:选D 从菠菜的叶绿体中提取色素时,过程中涉及:菠菜研磨浸取、过滤、洗涤、干燥。洗涤中有分液、萃取。
3.在提取、分离菠菜中叶绿素、胡萝卜素、叶黄素等色素的实验中,要先用溶剂将菠菜中的色素溶取,下列溶剂中合适的是( )
A.乙醇—蒸馏水 B.乙醇—石油醚
C.石油醚—蒸馏水 D.石油醚—苯
解析:选B 胡萝卜素和叶绿素易溶于石油醚等非极性溶剂,在乙醇等极性溶剂中溶解度较小;叶黄素易溶于乙醇等极性溶剂,在石油醚等非极性溶剂中溶解度较小;石油醚与乙醇能混溶,因此,乙醇—石油醚混合溶剂是溶取菠菜中色素的最佳溶剂。
4.用纸层析法分离菠菜的叶绿体中的四种色素的正确顺序应该是( )
A.进行纸层析→制取滤液→在滤纸条上画线→制取滤液→再画线
B.制取滤液→进行纸层析→在滤纸条上画线→制取滤液→再画线
C.将实验材料剪碎、研磨→在滤纸条上画线→制取滤液→进行纸层析
8
D.将实验材料剪碎、研磨→制取滤液→在滤纸条上画线→进行纸层析
解析:选D 根据实验原理需要把实验材料剪碎后加入二氧化硅、碳酸钙研磨,同时还要加入丙酮使色素溶解,来提取各种色素,然后,过滤得到含色素的滤液。再在滤纸上画线,进行纸层析。
5.用有机溶剂提取菠菜中的色素所形成的色素石油醚溶液,要用干燥剂进行干燥以后再用纸色谱法进行色素分离。下列物质中可用作干燥剂的是( )
A.芒硝 B.无水硫酸钠
C.蓝矾 D.明矾
解析:选B 芒硝——Na2SO4·10H2O,无水硫酸钠——Na2SO4,蓝矾——CuSO4·5H2O,明矾——KAl(SO4)2·12H2O。它们当中只有无水硫酸钠有吸水性,可用作干燥剂。
6.在层析实验中常要喷洒显色剂,其作用是( )
A.使试样中的各组分能更好地分离
B.使试样溶液呈现一定的颜色,有利于点样观察
C.使分离后的各组分呈现一定的颜色,便于观察
D.使分离后的各组分分布在滤纸的不同部位
解析:选C 喷洒显色剂主要是让分离后的各组分呈现不同颜色。如果分离的物质是有色的,则不需喷显色剂。
7.下列有关纸层析法实验的说法正确的是( )
A.滤纸作为固定相,滤纸上吸附的水作为流动相
B.滤纸作为惰性支持物,滤纸上吸附的水作为流动相
C.滤纸上吸附的水作为固定相,不溶于水的有机溶剂作为流动相
D.滤纸上吸附的水作为流动相,不溶于水的有机溶剂作为固定相
解析:选C 纸层析以滤纸作为惰性支持物,滤纸上吸附的水作为固定相,通常把不与水混溶的有机溶剂制作为流动相。
8.某同学做“叶绿体中色素的提取和分离”实验时,操作情况如下所述,结果实验失败,请指出其错误所在。
(1)将5 g新鲜完整的菠菜叶放在研钵中,加入丙酮、石英砂、CaCO3以后,迅速研磨。
(2)用毛细管吸取少量滤液,沿铅笔线处小心均匀地画出一条滤液细线,并连续迅速地重复画2~3次。
(3)把画好细线的滤纸条插入层析液中,并不断摇动,以求加快色素在滤纸条上的扩散速度。
答案:(1)未除去粗叶脉及将叶片剪碎,降低了叶绿素的提取率
(2)上一次滤液细线未干燥,即进行下一次画线,滤纸条被划断,色素分子不能再沿滤纸条向上扩散
8
(3)由于摇动,层析液接触滤液线,溶解了色素
9.铁是人体必需的微量元素,治疗缺铁性贫血的常见方法是服用补铁药物。“速力菲”(主要成分:琥珀酸亚铁,呈暗黄色)是市场上一种常见的补铁药物。该药品不溶于水,但能溶于人体中的胃酸。
某同学为了检测“速力菲”药片中Fe2+的存在,设计并进行了如下实验:
(1)试剂Ⅰ是________________。
(2)加入KSCN溶液后,在未加新制氯水的情况下,溶液中也产生了红色,其可能的原因是______________________________________________________________________。
(3)在实验中发现放置一段时间,溶液的颜色会逐渐褪去。为了进一步探究溶液褪色的原因,甲、乙、丙三位同学首先进行了猜想:
编号
猜想
甲
溶液中的+3价Fe又被还原为+2价Fe
乙
溶液中的SCN-被过量的氯水氧化
丙
新制的氯水具有漂白性,将该溶液漂白
基于乙同学的猜想,请设计实验方案,验证乙同学的猜想是否正确。写出有关的实验操作、预期现象和结论。(不一定填满,也可以补充)
编号
实验操作
预期现象和结论
①
②
③
解析:(1)由题给信息——该药品不溶于水但能溶于人体中的胃酸,可知试剂Ⅰ为稀盐酸(或稀硫酸);(2)未加入新制氯水而溶液变红,说明药品中的Fe2+部分被氧化为Fe3+;(3)溶液变红的原因是Fe3+与SCN-生成了络合物,如果乙同学的猜想正确,则再加入KSCN溶液后,溶液应该变红。
答案:(1)稀盐酸(或稀硫酸)
(2)少量的Fe2+被空气中氧气氧化成Fe3+
(3)
编号
实验操作
预期现象和结论
①
8
取少量褪色后溶液,加入KSCN溶液
如果溶液变红色,说明乙同学的猜想是合理的;如果溶液不变红色,说明乙同学的猜想是不合理的
②
取少量褪色后溶液,加入FeCl3溶液
如果溶液仍不变红色,说明乙同学的猜想是合理的;如果溶液变红色,说明乙同学的猜想是不合理的
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