2020高考化学二轮增分优选练 加试题增分练 第31题 化学实验综合探究 7页

1 第 31 题 化学实验综合探究 1．硼与铝为同族元素。据报道硼和镁形成的化合物刷新了金属化合物超导的最高纪录，硼、 镁及其化合物在工农业生产中应用广泛；硼酸(H3BO3)是极弱的一元弱酸。硼镁矿主要成分为 Mg2B2O5·H2O，用硼镁矿、碳铵法实验室制备硼酸的主要流程如下： 请回答： (1)步骤①中实验室需要把硼镁矿放在______________仪器中焙烧(填实验仪器)。 (2)步骤③中采用减压过滤，该小组同学所用的装置如上图所示，若实验过程中发生倒吸现象， 应采取最简单的实验操作是______________________________________________________； NH4H2BO3 溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥获得硼酸晶体，下列实验条件容易使 得到的硼酸晶体有较大颗粒的是________________。 A．较高温度下快速蒸发 B．用冰水冷却 NH4H2BO3 溶液 C．采用较稀的 NH4H2BO3 溶液 (3)硼酸溶解度如下图所示，从操作③中获得 H3BO3 晶体需要洗涤、干燥，洗涤过程中需要用 ________(填“冷水”或“热水”)，你的理由是_______________________________________ ________________________________________________________________________； (4)测定硼酸晶体纯度的试验方法是：取 0.500 0 g 样品于锥形瓶中，滴加甘油，微热使样品 溶解，迅速冷却至室温，滴加指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定至 15.80 mL 时到达终点。已知： 每 1.00 mL NaOH 滴 定 液 相 当 于 30.92 mg 的 H3BO3 ， 则 该 样 品 中 H3BO3 的 质 量 分 数 为 __________________。 答案 (1)坩埚 2 (2)打开旋塞 K C (3)冷水 硼酸溶解度随着温度升高增大较快，用冷水洗涤能减少硼酸溶解损失 (4)97.71% 2．(2017·余姚中学高二下学期期中)三氯化六氨合钴(Ⅲ)是一种重要的化工产品，实验中采 用 H2O2 作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将 Co(Ⅱ)氧化为 Co(Ⅲ)， 来 制 备 三 氯 化 六 氨 合 钴 (Ⅲ) 配 合 物 ， 反 应 式 ： 2(CoCl2·6H2O) ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 =====活性炭2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O 已知：①[Co(NH3)6]Cl3 在不同温度下水中的溶解度曲线如图。 ②制备过程中可能用到的部分装置如下： (1)原料 NH4Cl 的主要作用是___________________________________________________； 步骤④中要冷却至 10 ℃再加入 H2O2 溶液，这样操作的目的：_______________________。 (2)步骤⑤中保持 60 ℃的加热方法是______________________________________________， 恒温 20 min 的目的是_______________________________________________________。 (3)步骤⑥是减压抽滤(见上图装置Ⅱ)，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤 瓶最佳的正确操作是_________________________________________________________。 (4)操作 A 的名称为________。若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，处理方法是 ______________。 (5)步骤⑨进行洗涤时要用到两种试剂，应该依次用________(填字母)洗涤。 A．饱和氯化钠溶液 3 B．无水乙醇 C．浓盐酸 答案 (1)NH4Cl 溶于水电离出 NH ＋ 4 会抑制 NH3·H2O 的电离 防止温度过高 H2O2 分解 (2) 水浴加热 保证反应完全 (3)慢慢打开活塞 d，然后关闭水龙头 (4)趁热过滤 往漏斗中加入少量热水 (5)CB 解析 (1)NH4Cl 溶于水电离出 NH ＋ 4 会抑制 NH3·H2O 的电离，利于加入浓氨水后生成 [Co(NH3)6]Cl3；步骤④中要冷却至 10 ℃再缓慢地边搅拌边加入 H2O2 溶液，可以防止温度过高 导致 H2O2 分解，同时降低反应速率，防止反应过于剧烈。(2)根据 Co(NH3)6Cl3 在不同温度下水 中的溶解度曲线可知，步骤⑤中保持 60 ℃，可以加快反应速率，又不至于双氧水分解，保 持 60 ℃可以通过水浴加热控制温度，恒温 20 min 可以保证反应完全进行。(3)在减压抽滤 操作中，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是慢慢打开 活塞 d，然后关闭水龙头。(4)根据流程图，粗产品中加入 50 mL 热水和 2 mL 浓盐酸，洗涤 后，需要趁热过滤，得到滤液；若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，往漏斗中 加入少量热水，使之溶解后继续过滤。(5)根据流程图，步骤⑦和⑧的提示，步骤⑨进行洗涤 时可以先用浓盐酸洗涤，因为[Co(NH3)6]Cl3 易溶于水，然后再用无水乙醇洗涤。 3．(2018·诸暨市牌头中学高二下学期期中)实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯的化学方 程式为： ＋4Mg＋8CH3OH―→ ＋4Mg(OCH3)2＋4H2O 已知：①Mg(OCH3)2 在水中极易水解。 ②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。 ③反式(顺式)偶氮苯为橙红色晶体，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水。遇明火、高热可燃， 受高热分解放出有毒的气体。 主要实验装置和步骤如下： (Ⅰ)合成：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，加入少量镁粉，立即发生反 应；等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流 30 min。 (Ⅱ)分离与提纯： ①将所得液体趁热倒入盛有冰水的烧杯，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至 pH 为 4～5，析 出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。 ②用 95%的乙醇重结晶。 回答下列问题： (1)如图加热回流装置中，仪器 a 的名称是__________，进水口为________(填“1”或“2”) 4 (2)若将镁粉一次性加入已装硝基苯、甲醇混合液的三颈烧瓶中，可能导致________(填字母)。 A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多 (3)分离与提纯： ①析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤中用冰水洗涤的原因是________________________ ________________________________________________________________________。 ②为了得到较大颗粒的晶体，加入冰醋酸时需要_______________________________________ _________________________________(填“缓慢加入”或“快速加入”)。 ③烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上 的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________(填字母)。 A．冰水 B．饱和 NaCl 溶液 C．95%乙醇水溶液 D．滤液 ④抽滤完毕，应先断开____________________________________________________________， 以防倒吸。 ⑤重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过 程中的________操作除去了不溶性杂质。 (4)取 0.1 g 偶氮苯，溶于 5 mL 左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其 中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中 的溶液点在距离滤纸条末端 1 cm 处，再将滤纸条末端浸入装有 1∶3 的苯环己烷溶液的容器 中，实验操作及现象如下图所示： 5 ①实验中分离物质所采用的方法是________法。 ②薄层色谱分析中，极性弱的物质，在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮 苯，实验开始时和展开后的斑点如图所示，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性 ____________________(填“强”或“弱”)。 答案 (1)冷凝管 2 (2)AD (3)①减少偶氮苯的溶解 ②缓慢加入 ③D ④抽气泵和安 全瓶 ⑤趁热过滤 (4)①层析(色层、色谱) ②弱 解析 (1)根据仪器 a 的构造特点，仪器 a 的名称为冷凝管。冷凝管中水流方向“下进上出”， 进水口为 2。 (2)根据实验和已知③“反式(顺式)偶氮苯遇明火、高热可燃，受高热分解放出有毒的气体”。 若将镁粉一次性加入已装硝基苯、甲醇混合液的三颈烧瓶中，可导致反应太剧烈，副产物增多。 (3)①根据已知③“反式(顺式)偶氮苯为橙红色晶体，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水”， 析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤的目的是：减少偶氮苯的溶解。 ②结晶速率越慢得到的晶体颗粒越大，为了得到较大颗粒的晶体，加入冰醋酸时需要缓慢加入。 ③烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上 的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是减少晶体的损失；所以选择冲洗的液体既不会使晶 体溶解，同时也不会引入杂质，最合适的液体是滤液。 ④抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶之间的橡皮管。 ⑤重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”，其中“趁热过 滤”除去了不溶性杂质，“冷却结晶、抽滤”除去了可溶性杂质。 (4)①根据所做实验，实验中分离物质所采用的方法是层析(色层、色谱)法。 ②根据已知②“反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯”，紫外线照射后的 样品中含反式偶氮苯和顺式偶氮苯；根据实验开始时和展开后的斑点，反式偶氮苯扩散得更 快，在薄层色谱分析中，极性弱的物质，在溶剂中扩散更快，所以反式偶氮苯比顺式偶氮苯 分子的极性弱。 4．氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂 等。某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式： 2NH3(g)＋CO2(g) NH2COONH4(s) ΔH＝－Q kJ·mol－1(Q>0) 6 制备氨基甲酸铵的装置如下图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生 成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。 注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。 (1)发生器用冰水冷却的原因是________________________________________________ ______________________________________________________________________(答两点)。 (2)液体石蜡鼓泡瓶的作用是______________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是________(填操作名称)。为了得到干燥产 品，应采取的方法是________(填序号)。 a．常压加热烘干 b．高压加热烘干 c．真空 40 ℃以下烘干 (4)尾气处理装置如图所示。浓硫酸的作用：__________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品 0.782 0 g，用足量石灰水充分处理后， 使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为 1.000 g。则样品中氨基甲酸 铵的物质的量分数为________。 答案 (1)降低温度提高反应物转化率；防止因反应放热造成产物分解；防止 NH3 和 CO2 逸出， 增大 NH3 和 CO2 的溶解度(答出任意两点即可) (2) 通过观察气泡，调节 NH3 与 CO2 通入比例为 2∶1 (3)过滤 c (4)吸收多余氨气、防止空气中的水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解 (5)80.00% 解析 (1)生成 NH2COONH4(s)的反应放热，降低温度平衡向正反应方向进行，有利于生成氨基 甲酸铵。且氨基甲酸铵受热易分解，所以反应过程中需要用冰水冷却。(2)因为气体参与的反 应不易控制反应速率和用量，所以液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制气体流速和原料气体的配比， 7 即通过观察气泡，调节 NH3 与 CO2 通入比例。 (3)由制备氨基甲酸铵的装置图可知，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生 成的氨基甲酸铵晶体小，其晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法是过滤。氨基甲酸 铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、不能加热烘干，应在真空 40 ℃以下烘干，所以答 案选 c。(4)氨气是碱性气体，浓硫酸是强酸，且具有吸水性，所以浓硫酸的作用是吸收多余 的氨气，同时防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解。 (5)过滤、洗涤、干燥，测得质量为 1.000 g，该物质是碳酸钙，其物质的量为 1.000 g÷100 g·mol －1 ＝0.010 mol。设样品中氨基甲酸铵的物质的量为 x，碳酸氢铵的物质的量为 y，依据碳原 子守恒得到：x＋y＝0.010 mol，又因为 78 g·mol－1·x＋79 g·mol－1·y＝0.782 0 g，解 得 x＝0.008 mol、y＝0.002 mol，则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数＝0.008 mol 0.010 mol ×100% ＝80.00%。