【执业药师考试】体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析(三) 32页

体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析 (三) (总分：100 分，做题时间：90 分钟) 一、{{B}}最佳选择题{{/B}}(总题数：19，score:38 分) 1.青霉素类药物的含量测定，都适用的一组方法是 • 【A】酸碱滴定、紫外分光法、非水滴定法 • 【B】碘量法、汞量法、酸碱滴定法、分光光度 法、微生物测定法、高效液相色谱 • 【C】旋光法、紫外分光光度法、比色法 • 【D】电化学法、分光光度法 • 【E】高效液相色谱、容量沉淀法 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查青霉素的含量测定方 法。青霉素的含量测定方法有：碘量法、汞量法、酸 碱滴定法、分光光度法、微生物测定法、高效液相色 谱。故答案为 B。 2.硫酸链霉素中链霉糖特有的鉴别反应是 • 【A】坂口反应 • 【B】茚三酮反应 • 【C】麦芽酚反应 • 【D】硫色素反应 • 【E】异羟肟酸铁反应 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查药物的鉴别方法。麦芽 酚反应为链霉素产物链霉糖的特有反应。故答案为 C。 3.茚三酮试剂与下列药物显紫色的是 • 【A】庆大霉素 • 【B】对乙酰氨基酚 • 【C】硝西泮 • 【D】地西泮 • 【E】丁卡因 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查药物的测定方法。庆大 霉素为氨基糖苷类，具有氨基糖苷结构，可以发生羟 基胺类和 α-氨基酸的性质，可与茚三酮缩合成蓝紫 色化合物。故答案为 A。 4.在《中国药典》中，盐酸美他环素含量测定的方法 为 • 【A】汞量法 • 【B】碘量法 • 【C】酸碱滴定法 • 【D】紫外分光光度法 • 【E】高效液相色谱法 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查四环素的含量测定。 《中国药典》规定四环素原料药及注射用四环素采用 HPLC 测定含量，而四环素片和四环素胶囊采用 UV。 故答案为 E。 5.《中国药典》青霉素钠含量测定的方法是 • 【A】汞量法 • 【B】高效液相色谱法 • 【C】红外广谱法 • 【D】焰色反应 • 【E】抗微生物检定法 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 6.《中国药典》规定检查青霉素钠中水分的原因在于 • 【A】水分是活性物质 • 【B】水分易使青霉素发霉 • 【C】水分影响青霉素钠的质量 • 【D】水分影响青霉素钠的含量测定结构 • 【E】青霉素钠遇水可水解而失效 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 7.《中国药典》规定检查阿莫西林中的特殊杂质“有 关物质”的方法是 • 【A】TLC • 【B】HPLC • 【C】GC • 【D】PC • 【E】IR 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 8.检查硫酸庆大霉素 C 组分的方法是 • 【A】气相色谱法 • 【B】高效液相色谱法 • 【C】薄层色谱法 • 【D】红外分光光度法 • 【E】紫外分光光度法 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 9.《中国药典》规定控制盐酸四环素中 ATC(脱水四 环素)、ETC(差向四环素)、EATC(差向脱水四环素)及 CTC(金霉素)量的方法为 • 【A】TLC • 【B】HPLC • 【C】UVS • 【D】IR • 【E】GC 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 10.《中国药典》规定盐酸四环素中杂质吸收度的检 查，检查的杂质是指 • 【A】碱性降解物 • 【B】酸性降解物 • 【C】四环素 • 【D】金霉素 • 【E】差向异构体 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 11.阿奇霉素中有关物质检查和含量测定检查，《中 国药典》采用的方法为 • 【A】GC • 【B】MS • 【C】HPLC • 【D】UV • 【E】TLC 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 12.阿奇霉素属于抗生素的类别 • 【A】四环素类 • 【B】大环内酯类 • 【C】多粘菌素类 • 【D】β-内酰胺类 • 【E】氨基糖苷类 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 13.在《中国药典》中，测定葡萄糖酸钙含量所使用 的滴定液是 • 【A】碘滴定液 • 【B】盐酸滴定液 • 【C】氢氧化钠滴定液 • 【D】乙二胺四醋酸二钠滴定液 • 【E】硫酸铈滴定液 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查萄糖酸钙的测定——中 和滴定法。应用范围：本方法采用滴定法测定葡萄糖 酸钙的含量。本方法适用于葡萄糖酸钙。方法原理： 供试品加水微热使溶解，加氢氧化钠试液与钙紫红素 指示剂，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴 定至溶液由紫色转变为纯蓝色。读出乙二胺四醋酸二 钠滴定液使用量，计算葡萄糖酸钙的含量。故答案为 D。 14.右旋糖酐 40 分子量与分子量分布的测定，《中国 药典》采用的方法是 • 【A】非水溶液滴定法 • 【B】氧化还原滴定法 • 【C】气相色谱法 • 【D】分子排阻色谱法 • 【E】离子交换色谱法 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查药物的杂质检查方法。 右旋糖酐 20 分子量与分子量分布的测定，《中国药 典》采用的方法是分子排阻色谱法。故答案为 D。 15.下列药物中，需检查分子量与分子量分布的是 • 【A】硫酸庆大霉素 • 【B】右旋糖酐 40 • 【C】阿奇霉素 • 【D】盐酸四环素 • 【E】葡萄糖 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查药物的检查项目。分子 量即相对分子质量。分子量分布是组成聚合物中不同 分子量聚合物的相对量。右旋糖酐 40 为蔗糖经肠膜 状明串珠菌 LM-1226 号菌(Leuconostoc mesenteroides)发酵后生成的高分子葡萄糖聚合物， 经处理精制而得。所以其检查项目中有分子量与分子 量分布。故答案为 B。 16.葡萄糖注射液中的特殊杂质是 • 【A】对氨基酚 • 【B】颠茄碱 • 【C】去甲基安定 • 【D】还原糖 • 【E】5-羟甲基糠醛 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查药物的杂质检查。葡萄 糖注射液中的特殊杂质是 5-羟甲基糠醛。故答案为 E。 17.检查葡萄糖中“蛋白质”特殊杂质的方法原理为 • 【A】蛋白质加热变质 • 【B】蛋白质遇酸则产生沉淀 • 【C】蛋白质遇汞离子可生成蛋白质汞沉淀 • 【D】蛋白质将汞离子还原为金属汞 • 【E】汞使蛋白质游离出来 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 18.取葡萄糖或乳糖 1.0g，加水 10ml 溶解后，加碘 试液 1 滴，应即显黄色。试验结果为碘的黄色消失， 则证明 • 【A】碘可氧化葡萄糖 • 【B】有亚硫酸盐 • 【C】有钙盐 • 【D】有铁盐 • 【E】有可溶性淀粉 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 19.右旋糖酐 40 中分子量与分子量分布的测定，《中 国药典》采用的方法 • 【A】分子排阻色谱法 • 【B】吸附色谱法 • 【C】分配色谱法 • 【D】离子交换色谱法 • 【E】气相色谱法 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 二、{{B}}配伍选择题{{/B}}(总题数：8，score:62 分) • 【A】在盐酸酸性条件下检查 • 【B】在硫酸酸性条件下检查 • 【C】在醋酸盐缓冲液(pH3.5)中检查 • 【D】在硝酸酸性条件下检查 • 【E】在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中检查 以下杂质 检查的条件是 【score:14 分】 (1).硫酸盐【score:3.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).氯化物【score:3.50】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 铁盐 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (4).重金属【score:3.50】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查一般杂质的检查方法。 《中国药典》的氯化物检查法是利用 Cl-在硝酸酸性 溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊 液。硫酸盐检查法是利用硫酸根离子与氯化钡在盐酸 酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液。《中国药典》 采用硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。其原理为铁 盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰 酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所 显的颜色进行比较。重金属的检查有三种方法，第一 法中在醋酸盐缓冲液(pH3.5)中检查。故答案为 A、 D、A、C。 • 【A】DTA • 【B】DSC • 【C】RSD • 【D】ODS • 【E】TGA 【score:6 分】 (1).差示热分析法的缩写是【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).热重分析法的缩写是【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (3).差示扫描量热法的缩写是【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查药物分析方法的缩 写。DTA 是差示热分析法的缩写，DSC 是差示扫描量 热法的缩写，RSD 是相对标准偏差的缩写。ODS 是十 八烷基硅烷键合硅胶的缩写，TGA 是热重分析法的缩 写。故答案为 A、E、B。 • 【A】乙醇 • 【B】四氯化碳 • 【C】聚乙二醇 • 【D】三氯甲烷 • 【E】甲醇 【score:6 分】 (1).属于第一类溶剂的是【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).属于第二类溶剂的是【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (3).属于第三类溶剂的是【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查残留溶剂的相关知识。 第一类有机溶剂指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和 环境有害的溶剂，常见的有苯、四氯化碳、1，2-二 氯乙烷。第二类有机溶剂是指无基因毒性但有动物致 癌性的溶剂，常见的有氯仿、甲苯、乙腈、甲醇。第 三类有机溶剂是指对人体低毒的溶剂，常见的有戊 烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、乙醇。苯、四氯化碳 属第一类溶剂。乙腈、甲醇属第二类溶剂。乙醇属第 三类溶剂。故答案为 B、E、A。 • 【A】碘化钾试液 • 【B】硝酸银试液 • 【C】硫酸 • 【D】硝酸 • 【E】25%氯化钡溶液 以下杂质检查项目所使用 的试剂是 【score:6 分】 (1).易炭化物【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).炽灼残渣【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 砷盐 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 考查一般杂质的检查方法。易炭 化物系指药品中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色 的有机杂质。于比色管中将一定量供试品分次缓缓加 入 5ml 硫酸中，振摇溶解后，静置 15 分钟，溶液呈 现的颜色与规定的对照液比较，不得更深。炽灼残渣 是检查药品中所引入的无机杂质，方法是用在供试品 中加硫酸后再高温灼烧至恒重。故答案为 C、C、A。 • 【A】砷盐 • 【B】硫酸盐 • 【C】铁盐 • 【D】氯化物 • 【E】澄清度 以下方法所检查的杂质是 【score:4 分】 (1).在盐酸溶液中，与氯化钡溶液反应，形成白色浑 浊液【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).在盐酸溶液中，与硫氰酸铵试液反应，生成红色 产物【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查一般杂质检查。硫酸 盐的检查是在盐酸溶液条件下，与氯化钡溶液反应， 形成白色浑浊液。铁盐的检查在盐酸溶液中，与硫氰 酸铵试液反应，生成红色产物。故答案为 B、C。 所含待测杂质的适宜检测量为 • 【A】0.05～0.08mg • 【B】0.01～0.02mg • 【C】0.01～0.05mg • 【D】0 分 2mg • 【E】0.1～0.5mg 【score:10 分】 (1).铁盐检查法中，50ml 溶液中【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).重金属检查法中，35ml 溶液中【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).古蔡法中，反应液中【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (4).硫酸盐检查法中，50ml 溶液中【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (5).氯化物检查法中，50ml 溶液中【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查一般杂质检查的相关 内容。硫酸盐检查法中，50ml 溶液中适宜的硫酸盐 浓度为 0.1～0.5mg。铁盐检查法中，50ml 溶液中适 宜的铁盐浓度为 0.01～0.05mg，故第一题选 C。重金 属检查法中，35ml 溶液中适宜的重金属浓度为 0.01～0.02mg。古蔡法中，反应液中标准砷溶液的含 砷量应相当于 0 分 2mg。氯化物检查法中，50ml 溶液 中适宜的氯化物浓度为 0.05～0.08mg。故答案为 C、 B、D、E、A。 • 【A】氯化钡 • 【B】硫酸 • 【C】硫代乙酰胺 • 【D】硫氰酸铵 • 【E】硝酸银 检查以下杂质应使用的试剂是 【score:8 分】 (1).重金属【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 铁盐 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (3).氯化物【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (4).易炭化物【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： • 【A】有色杂质 • 【B】遇硫酸易炭化的杂质 • 【C】水分及其他挥发性物质 • 【D】不溶性杂质 • 【E】硫酸盐杂质 【score:8 分】 (1).易炭化物检查法是检查【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).干燥失重测定法是测定【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (3).澄清度检查法是检查【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (4).溶液颜色检查法是检查【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路：