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- 2021-07-06 发布
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微考点79 定量实验一物质的组 成和产率的计算
1.(2019·潍坊质检)某种含有少量FeCl2杂质的FeCl3样品,现要测定其中铁元素的含量。实验采用以下步骤进行:
①准确称量mg样品(2~3g);
②向样品中加入10mL5mol·L-1的盐酸,再加入蒸馏水,配制成250mL溶液;
③量取25mL操作②中配得的溶液,加入3mL溴水,加热使之完全反应;
④趁热迅速加入浓度为10%的氨水至过量,充分搅拌,使之完全沉淀;
⑤过滤,将沉淀洗涤、灼烧、冷却称量,反复操作至恒重。
请根据上面的叙述回答:
(1)若称量前,托盘天平的指针偏向标尺左方;称量读数时,指针刚好在标尺的中间,则所得样品的质量________(填字母)。
A.比mg多 B.比mg少
C.恰好为mg
(2)溶解样品时要加入盐酸,原因是__________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)配制250mL溶液时,除需250mL的容量瓶、烧杯外,还需用到的玻璃仪器是________________________。
(4)加入溴水时发生反应的离子方程式是________________________________________
__________________________________________________________________________。
(5)若坩埚质量为W1g,坩埚与灼烧后固体的总质量是W2g,则样品中铁元素的质量分数是________________________。
(6)若在配制250mL溶液时,所用的容量瓶没有洗干净。当含有下列物质时,最终会使铁元素的测定含量(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
①NaCl______________;②Fe2(SO4)3______________。
2.(2019·周口联考)葡萄酒中抗氧化剂的残留量是以游离SO2的含量计算,我国国家标准(GB2760—2014)规定葡萄酒中SO2的残留量≤0.25g·L-1
8
。某兴趣小组设计实验方案对葡萄酒中SO2进行测定。
定量实验方案如下(部分装置和操作略):
(1)A中加入100.0mL葡萄酒和适量盐酸,加热使SO2全部逸出并与B中H2O2完全反应,其化学方程式为:
________________________________________________________________________。
(2)除去B中过量的H2O2,然后再用NaOH标准溶液进行滴定,除去H2O2的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤X滴定至终点时,消耗NaOH溶液30.00mL,该葡萄酒中SO2的含量为________g·L-1。该测定结果比实际值偏高,分析原因:_________________________________________
_______________________________________________________________________________。
3.(1)①草酸晶体(H2C2O4·xH2O)加热到170℃以上发生分解反应,从元素组成和碳元素的化合价分析,可能生成三种氧化物,写出反应的化学方程式:________________________________________________________________________
________________________________________________________________________;
也可能生成两种氧化物和一种酸,则该酸的化学式为:________________________。
②事实表明,草酸晶体加热到170℃以上分解生成三种氧化物。某同学欲按照如图所示的装置进行实验,检验草酸晶体的分解产物中除H2O之外的氧化物。其中装置B的主要作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
8
你认为该装置是否存在不足之处,如无,请回答“不存在”。如有,请指出不足之处;________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)碳元素的稳定价态为+4价,所以草酸具有还原性。
①用酸性高锰酸钾溶液通过滴定方法来测定草酸溶液的物质的量浓度,酸性高锰酸钾溶液应盛放在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管里,滴定终点的现象为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②取某草酸溶液25.00mL,用amol·L-1酸性高锰酸钾溶液滴定,滴定终点时消耗酸性高锰酸钾溶液VmL,则该草酸溶液的物质的量浓度为________mol·L-1。
4.(2017·全国卷Ⅰ,26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3===NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3。
回答下列问题:
(1)a的作用是_________________________________________________________________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是________________________________________________。
f的名称是________________。
(3)清洗仪器:g中加蒸馏水:打开k1,关闭k2、k3
8
,加热b,蒸气充满管路:停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是______________________________________________;
打开k2放掉水,重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂,铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水,打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是_______________________________________________________。
②e中主要反应的离子方程式为___________________________________________________,
e采用中空双层玻璃瓶的作用是__________________________________________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为________%,样品的纯度≤________%。
5.(2016·天津理综,9)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标,通常用每升水中溶解氧分子的质量表示,单位mg·L-1,我国《地表水环境质量标准》规定,生活饮用水源的DO不能低于5mg·L-1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略),测定某河水的DO。
Ⅰ.测定原理:
碱性条件下,O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2:
①2Mn2++O2+4OH-===2MnO(OH)2↓
酸性条件下,MnO(OH)2将I-氧化为I2:
②MnO(OH)2+I-+H+―→Mn2++I2+H2O(未配平)
用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2:
③2S2O+I2===S4O+2I-。
Ⅱ.测定步骤:
a.安装装置,检验气密性,充N2排尽空气后,停止充N2。
b.向烧瓶中加入200mL水样。
c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4
8
无氧溶液(过量)、2mL碱性KI无氧溶液(过量),开启搅拌器,至反应①完全。
d.搅拌并向烧瓶中加入2mLH2SO4无氧溶液,至反应②完全,溶液为中性或弱酸性。
e.从烧瓶中取出40.00mL溶液,以淀粉作指示剂,用0.01000mol·L-1Na2S2O3溶液进行滴定,记录数据。
f.……
g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题:
(1)配制以上无氧溶液时,除去所用溶剂水中氧的简单操作为________。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为________。
①滴定管 ②注射器 ③量筒
(3)搅拌的作用是______________________________________________________________。
(4)配平反应②的方程式,其化学计量数依次为____________________________________。
(5)步骤f为___________________________________________________________________。
(6)步骤e中达到滴定终点的标志为______。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL,水样的DO=________mg·L-1(保留一位小数)。作为饮用水源,此次测得DO是否达标:________(填“是”或“否”)。
(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后,若溶液pH过低,滴定时会产生明显的误差,写出产生此误差的原因(用离子方程式表示,至少写出2个)__________________________________
_____________________________________________________________________________。
8
答案精析
1.(1)B
(2)抑制Fe2+、Fe3+的水解
(3)玻璃棒、胶头滴管
(4)2Fe2++Br2===2Fe3++2Br-
(5)%
(6)①不变 ②偏高
2.(1)SO2+H2O2===H2SO4
(2)加入二氧化锰并振荡(答案合理即可)
(3)0.384 盐酸挥发造成的干扰
解析 (1)SO2与双氧水发生氧化还原反应生成硫酸,反应的方程式为SO2+H2O2===H2SO4。(2)双氧水在二氧化锰作催化剂的条件下发生分解反应生成水和氧气,所以除去H2O2的方法是加入二氧化锰并振荡。(3)根据2NaOH~H2SO4~SO2可知SO2的质量为×(0.0400mol·L-1×0.030L)×64g·mol-1=0.0384g,该葡萄酒中的SO2含量为=0.384g·L-1;由于盐酸易挥发,有部分氯化氯会挥发到B装置中,所以会使氢氧化钠的用量偏多,导致测定结果比实际值偏高。
3.(1)①H2C2O4·xH2OCO↑+CO2↑+(1+x)H2O↑
HCOOH
②冷凝草酸蒸气,避免其与澄清石灰水反应产生白色沉淀,干扰CO2的检验 一是F、G之间缺少一个验证CO2已经被完全除去的D装置,二是缺少对尾气中CO吸收处理的装置
(2)①酸式 当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液后,锥形瓶中的溶液由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色
②(或0.1aV)
8
解析 (1)①草酸中碳元素为+3价,且仅含C、H、O三种元素,所以分解生成三种氧化物时,只能是CO、CO2和H2O;如果生成两种氧化物和一种酸,反应的化学方程式为H2C2O4·xH2OCO2↑+HCOOH↑+xH2O↑,则该酸为HCOOH。②已知草酸钙为白色沉淀,所以检验CO2时应该先除去草酸,又因为草酸的沸点为150℃,则可以冷凝除之。(2)①酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性,应盛放在酸式滴定管中。滴定终点时,草酸完全反应,再滴入酸性高锰酸钾溶液,锥形瓶中的溶液由无色变为浅红色且半分钟内不褪色。②通过价态分析,H2C2O4与KMnO4按物质的量之比为5∶2进行反应,由此可求得该草酸溶液的物质的量浓度。
4.(1)避免b中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中温度下降,管路中形成负压
(4)①液封,防止氨气逸出 ②NH+OH-NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
(5)
解析 (1)a管作用是平衡气压,防止b中压强过大。(2)碎瓷片可防止液体加热时暴沸。f为直形冷凝管。(3)停止加热,管路中气体温度下降,水蒸气冷凝为液态水,形成负压,g中蒸馏水倒吸入c中。(4)①d中保留少量水,起液封作用,防止NH3逸出。②e中NH与OH-加热反应放出NH3。因为加热水蒸气充满管路,双层玻璃瓶中也充满水蒸气,起保温作用,有利于NH3完全逸出。(5)C2H5NO2~NH3~NH3·H3BO3~HCl,样品中氮的质量分数为×100%=%。样品的纯度≤×100%=%。
5.(1)将溶剂水煮沸后冷却
(2)②
(3)使溶液混合均匀,快速完成反应
(4)1,2,4,1,1,3
(5)重复步骤e的操作2~3次
(6)溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复原色 9.0 是
(7)2H++S2O===S↓+SO2↑+H2O,SO2+I2+2H2O===4H++SO+2I-,4H++4I-+O2===2I2+2H2O(任写其中2个)
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解析 (1)气体在水中的溶解度随着温度升高而减小,将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧气。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂,应选择注射器。(3)搅拌可以使溶液混合均匀,加快反应速率。(4)Mn元素的化合价由+4价降低到+2价,碘元素的化合价由-1价升高到0价,根据化合价升降总数相等,反应②配平后的化学方程式为MnO(OH)2+2I-+4H+===Mn2++I2+3H2O,故其化学计量数依次为1,2,4,1,1,3。(5)为了减小实验的误差,滴定操作一般需要重复操作2~3次,因此步骤f为重复步骤e的操作2~3次。(6)I-被氧化为I2后,再用Na2S2O3溶液滴定,将I2还原为I-,因此滴定结束时,溶液的蓝色消失且半分钟内不恢复原色;n(Na2S2O3)=0.01000mol·L-1×0.0045L=4.5×10-5mol,根据反应①②③有O2~2MnO(OH)2~2I2~4S2O,n(O2)=n(Na2S2O3)=1.125×10-5mol,该河水的DO=mg·L-1=9.0mg·L-1>5mg·L-1,此次测得的DO达标。(7)Na2S2O3在酸性条件下发生歧化反应,生成的SO2也能够被生成的I2氧化,同时空气中的O2也能够将I-氧化,反应的离子方程式有2H++S2O===S↓+SO2↑+H2O,SO2+I2+2H2O===4H++SO+2I-,4H++4I-+O2===2I2+2H2O。
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