2020年高中化学 专题1课题三 硝酸钾晶体的制备教学案 苏教版选修6 8页

课题三　硝酸钾晶体的制备 ‎　【学考报告】‎ 知识条目 加试要求 ‎①硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程 ‎②结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作 ‎③减压过滤的实验方法 ‎④晶粒生长的条件 b b a a 一、硝酸钾晶体的制备原理 ‎1．盐的溶解度随温度的变化 氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。温度降低时，氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小，而硝酸钾的溶解度则急剧下降。‎ 本实验利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理，用NaNO3和KCl通过复分解反应来制取KNO3，其反应的化学方程式为NaNO3＋KClKNO3↓＋NaCl。‎ 在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在Na＋、K＋、Cl－和NO四种离子。若将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，使溶液浓缩，将有NaCl晶体析出。趁热过滤，即可分离出NaCl晶体。将滤液冷却至室温，可使KNO3晶体析出。经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用重结晶法加以提纯。‎ ‎2．结晶和重结晶 结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，其原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度减小，从而使晶体析出，分为蒸发结晶和冷却结晶。‎ 将第一次结晶得到的晶体溶于少量溶剂中，然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。‎ ‎3．影响晶粒生成的条件 - 8 -‎ 晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速率越快，或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越细小。在实际操作中，常根据需要，控制适宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。‎ 当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出。‎ 思考1：如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体，应该怎样选择结晶条件？‎ 提示　溶质的溶解度越大，或溶液的浓度越小，或溶剂蒸发速率越慢，或溶液冷却得越慢，析出的晶粒就越大。‎ 二、硝酸钾晶体的制备实验步骤 ‎1．固体溶解 称取NaNO3 ‎20 g，KCl ‎17 g，加入35 mL蒸馏水，加热至沸腾并不断搅拌，使固体溶解，在小烧杯外壁标注液面位置。用到的仪器：烧杯、玻璃棒、三脚架、石棉网、酒精灯。‎ ‎2．蒸发、热过滤 继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2 mL蒸馏水，以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。用到的仪器及用品：铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸。‎ ‎3．冷却、减压过滤 待滤液冷却至室温，进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体。用到的仪器及用品：布氏漏斗、滤纸、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。‎ 思考2：冷却、减压过滤得到的KNO3晶体纯度如何？主要含有什么杂质？‎ 提示　冷却、减压过滤得到的是KNO3粗产品，含有NaCl杂质。‎ ‎4．重结晶 留下约‎0.1 g粗产品(作纯度对比检验用)，其余按粗产品、水的质量比为2∶1混合，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤，得到较高纯度的硝酸钾晶体。‎ ‎5．称量 晶体用干燥的滤纸吸干，放在表面皿上称量，并观察其外观。分别取‎0.1 g粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中，各加入2 mL蒸馏水配成溶液。‎ ‎6．检验Cl－‎ 向溶液中分别滴入1滴1 mol·L－1 HNO3溶液酸化，再各滴入2滴0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，观察到的现象是粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同。‎ - 8 -‎ 点拨一、硝酸钾晶体制备的理论依据 ‎1．化学反应：转化法制备KNO3的化学方程式为NaNO3＋KClKNO3＋NaCl，这是一个平衡移动的过程，利用KNO3的结晶控制化学反应的方向。‎ ‎2．制备原理：‎ ‎(1)盐的溶解度随温度的变化如下图。‎ 可以看出，NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。NaCl的溶解度随温度变化不大，NaNO3、KCl有明显变化，而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大。‎ ‎(2)加热蒸发时的一系列变化。‎ 点拨二、减压过滤 减压过滤：为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤。‎ ‎1．装置 减压过滤操作需要用到的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。其基本装置如图所示。‎ - 8 -‎ ‎2．原理 装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上产生压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液，安全瓶用于防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。‎ ‎3．操作方法 ‎(1)剪滤纸：取一张大小适中的滤纸，在布氏漏斗上轻压一下，然后沿压痕内径剪成圆形，此滤纸放入漏斗中，应是平整无皱折，且将漏斗的小孔全部盖严。注意滤纸不能大于漏斗底面。‎ ‎(2)将滤纸放在漏斗中，以少量蒸馏水润湿，然后把漏斗安装在吸滤瓶上(尽量塞紧)，微开水龙头，抽滤使滤纸贴紧。‎ ‎(3)以玻璃棒引流，将待过滤的溶液和沉淀逐步转移到漏斗中，加溶液速度不要太快，以免将滤纸冲起。随着溶液的加入，水龙头要开大。注意布氏漏斗中的溶液不得超过漏斗容量的2/3。‎ ‎(4)过滤完成(即不再有滤液滴出)时，先拔掉吸滤瓶侧口上的胶管，然后关掉水龙头。‎ ‎(5)用搅拌棒轻轻揭起滤纸的边缘，取出滤纸及其上面的沉淀物。滤液则由吸滤瓶的上口倒出。‎ 注意吸滤瓶的侧口只作连接减压装置用，不要从侧口倾倒滤液，以免弄脏溶液。如果实验中要求洗涤沉淀，洗涤方法与使用玻璃漏斗过滤时相同，但不要使洗涤液过滤太快(适当关小水龙头)，以便使洗涤液充分接触沉淀，使沉淀洗得更干净。‎ 点拨三、粗盐提纯的实验设计 思路分析：粗盐提纯步骤：‎ 溶解→除杂→过滤→结晶→洗涤 实验设计 实验步骤 实验现象 结论与解释 ‎①取样 固体溶解 加热可加快溶解速度 - 8 -‎ ‎②除 SO 有白色沉 淀生成 加稍过量BaCl2溶液以除去SO杂质。‎ Ba2＋＋SO===BaSO4↓‎ ‎③除Ca2＋、‎ Mg2＋、Ba2＋‎ 有白色沉 淀生成 除去Mg2＋、Ca2＋、Ba2＋。‎ Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓、‎ Ca2＋＋CO===CaCO3↓，Ba2＋＋CO===BaCO3↓‎ ‎④中和 有少量气 泡产生；‎ pH试纸 变浅红色 除去过量的CO等。‎ CO＋2H＋===H2O＋CO2↑、‎ OH－＋H＋===H2O ‎⑤结晶 有大量晶 体析出 ‎⑥检验 无明显 变化 产品中不含SO ‎[典例剖析]‎ 请填写下列空白。‎ 步骤 操作 具体操作步骤 现象解释结论等 ‎①‎ 溶解 取‎20克NaNO3和‎17 g KCl溶解在35 mL水中，加热至沸，并不断搅拌 NaNO3和KCl溶于水后产生四种离子，这四种离子可能组成四种物质______、______、________、________‎ ‎②‎ 蒸发 继续加热搅拌，使溶液蒸发浓缩 有________晶体析出 ‎③‎ 当溶液体积减少到约为原来的一半时，迅速趁热过滤 滤液中的最主要成分为________‎ ‎④‎ 冷却 将滤液冷却至室温 有________晶体析出。尚有少量的________析出 - 8 -‎ ‎⑤‎ 按有关要求进行操作 得到粗产品硝酸钾晶体(称量为m1)‎ ‎⑥‎ 将得到的粗产品硝酸钾晶体溶于适量的水中，加热、搅拌，待全部溶解后停止加热，使溶液冷却至室温后抽滤 得到纯度较高的硝酸钾晶体(称量为m2)‎ ‎⑦‎ 检验 分别取⑤、⑥得到的产品，配制成溶液后分别加入1滴1 mol/L的HNO3溶液和2滴0.1 mol/L的AgNO3溶液 可观察到⑤、⑥产品中出现的现象分别是________________________________‎ ‎(1)检验所得产品中是否有Cl－的目的是_____________________________‎ ‎_______________________________________________________________。‎ 结合⑤、⑥步实验得到的产品质量，计算初产品的纯度为____________‎ ‎__________________________________________________。(不考虑损失)‎ ‎(2)步骤③过滤使用了保温漏斗，用如下图所示装置，其主要作用是_____________________________________________________________。‎ ‎(3)步骤③过滤装置如下图所示，采用这种装置过滤的主要优点是_______________________________________________________________。‎ 这种装置工作的主要原理是_________________________________________‎ ‎______________________________________________________________。‎ 解析　因为NaNO3、KCl、KNO3在高温时具有较大的溶解度，温度降低时，NaNO3‎ - 8 -‎ ‎、KCl的溶解度明显减小，而KNO3的溶解度则急剧下降；NaCl的溶解度随温度变化不大，据此可知，蒸发溶剂首先结晶出的是NaCl，冷却结晶出的是KNO3；经初次结晶出的KNO3产品中仍有少量的氯离子杂质，加入硝酸银溶液后产生白色沉淀。‎ 答案　①NaNO3　KCl　KNO3　NaCl ‎②NaCl　③KNO3　④KNO3　NaCl ‎⑦⑤中有白色沉淀生成，⑥中无明显现象 ‎(1)鉴定得到的产品是否纯净　×100%‎ ‎(2)在热过滤时，防止NaCl结晶析出 ‎(3)过滤速度较快；可以得到比较干燥的固体 当自来水龙头打开时，把装置内部的气体随水流带走，导致装置内部的压强降低，使过滤的速度加快 ‎[跟踪训练]‎ 工业废铁屑表面常有铁锈(成分为Fe2O3)，并沾有油污。某校研究性学习小组设计实验方案，按以下①～④步骤用废铁屑制备绿矾(FeSO4·7H2O)晶体。‎ 废铁屑铁屑溶液(留有少量铁屑)滤液绿矾晶体 根据该实验方案，回答下列问题：‎ ‎(1)步骤①中废铁屑与NaOH溶液共热的目的是______________________‎ ‎_______________________________________________________________。‎ ‎(2)步骤②中烧杯底部留有少量铁屑的理由是_________________________‎ ‎_______________________________________________________________。‎ 说明剩余铁屑作用的离子方程式为________________________________‎ ‎______________________________________________________________。‎ - 8 -‎ ‎(3)在步骤③中，该小组采用如图抽气过滤(减压过滤)装置代替普通漏斗，其目的是___________________________________________________________；‎ ‎_____________________________________________________________。‎ ‎(4)检查步骤③的滤液中没有Fe3＋的方法是___________________________‎ ‎_______________________________________________________________。‎ 解析　制备FeSO4·7H2O晶体，关键是要避免Fe2＋被空气氧化，利用抽气过滤，可提高过滤速率，趁热过滤还可以防止FeSO4结晶。‎ 答案　(1)除去铁屑表面的油污 ‎(2)防止Fe2＋被氧化为Fe3＋　2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋‎ ‎(3)使吸滤瓶内的压强减小，提高过滤的速率；减少滤液与空气的接触，避免Fe2＋被氧化 ‎(4)取少许滤液，加入KSCN溶液，无血红色出现 归纳总结　抽滤操作注意事项 ‎(1)漏斗下端斜口正对吸滤瓶支管；‎ ‎(2)滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖；‎ ‎(3)过滤前先用蒸馏水润湿滤纸，抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上；‎ ‎(4)把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上；‎ ‎(5)用少量滤液将黏附在容器壁上的晶体洗出，继续抽气，并用玻璃棒挤压晶体，尽量除去母液。‎ - 8 -‎