高考化学试题分类解析汇编化学实验学生 20页

2013 年高考化学试题分类解析汇编：化学实验 （2013 大纲卷）10、下列操作不能达到目的的是 选 项 目 的 操 作 A. 配 制 100 mL 1.0 mol/L CuSO 4 溶 液 将 25 g CuSO 4 · 5H 2 0 溶 于 100 mL 蒸 馏 水 中 B. 除 去 KNO 3 中 少 量 NaCl 将 混 合 物 制 成 热 的 饱 和 溶 液 ， 冷 却 结 晶 ， 过 滤 C. 在 溶 液 中 将 MnO 4 － 完 全 转 化 为 Mn 2 ＋ 向 酸 性 KMnO 4 溶 液 中 滴 加 H 2 O 2 溶 液 至 紫 色 消 失 D. 确 定 NaCl 溶 液 中 是 否 混 有 Na 2 CO 3 取 少 量 溶 液 滴 加 CaCl 2 溶 液 ，观察 是 否 出 现 白 色 浑 浊 （2013 福建卷）10.下列有关试验的做法不正确的是 A.分液时，分液漏斗的上层液体应由上口倒出 B．用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体 C.配置 0.1000 mol·L-1 氢氧化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流 D．检验 NH4+时，往试样中加入 NaOH 溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的 气体 （2013 江苏卷）5.用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶 液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是 A.称量 B.溶解 C.转移 D.定容 （2013 江苏卷）13.下列依据相关实验得出的结论正确的是 A.向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸 盐溶液 B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液 C.将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯 D.向某溶液中滴加 KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含 Fe2＋ （2013 海南卷）6．下图所示仪器可用于实验室制备少量无水 FeCl3，仪器连接顺序正确的 是 A．a-b-c-d-e-e-f-g-h B.a-e-d-c-b-h-i-g C．a-d-e-c-b-h-i-g D.a-c-b-d-e-h-i-f （2013 海南卷）7．下列鉴别方法不可行的是 A．用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯 B．用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳 C．用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯 D．用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环已烯和环已烷 （2013 海南卷）11．下列关于仪器使用的说法正确的是 A．滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗 B．锥形瓶用作反应容器时一定不能加热 C．蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口 D．振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞 [2013 高考∙重庆卷∙4]按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产 物： 下列说法错误的是 A．步骤(1)需要过滤装置 B．步骤(2)需要用到分液漏斗 C．步骤(3)需要用到坩埚 D．步骤(4)需要蒸馏装置 （2013 上海卷）14.为测定镀锌铁皮锌镀层的厚度，将镀锌皮与足量盐酸反应，待产生的气 泡明显减少时取出，洗涤，烘干，称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是 A.铁皮未及时取出，会导致测定结果偏小 B.铁皮未洗涤干净，会导致测定结果偏大 C.烘干时间过长，回导致测定结果偏小 D.若把盐酸换成硫酸，会导致测定结果偏大 （2013 山东卷）11．利用实验器材（规格和数量不限），能完成相应实验的一项是 实验器材（省略夹持装置） 相应实验 A 烧杯、玻璃棒、蒸发皿 硫酸铜溶液的浓缩结晶 B 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸 用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡 C 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶 用固体氯化钠配制 0.5mol/L 的溶液 D 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗 用溴水和 CCl4 除去 NaBr 溶液中的少量 NaI （2013 安徽卷）8.实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净 化装置）。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是 选项 a 中的物质 b 中的物质 c 中收集的气体 d 中的物质 A 浓氨水 CaO NH3 H2O B 浓硫酸 Na2SO3 SO2 NaOH 溶液 C 稀硝酸 Cu NO2 H2O D 浓盐酸 MnO2 Cl2 NaOH 溶液 （2013 广东卷）23．下列实验的现象与对应结论均正确的是 选项 操作 现象 结论 A 将浓硫酸滴到蔗糖表面 固体变黑膨胀 浓硫酸有脱水性和强氧化 性 B 常温下将 Al 片放入浓硝酸中 无明显变化 Al 与浓硝酸不反应 C 将一小块 Na 放入无水乙醇中 产生气泡 Na 能置换出醇羟基中的 氢 D 将水蒸气通过灼热的铁粉 粉末变红 铁与水在高温下发生反应 （2013 北京卷）12.用右图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是 （2013 全国新课标卷 1）13、下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去 KNO3 中混杂的 NaCl 重结晶 氯化钠在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 （2013 天津卷）4、下列实验误差分析错误的是 A、用湿润的 pH 试纸测稀碱液的 pH，测定值偏小 B、用容量瓶配置溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小 C、滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小 D、测定中和反应的应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小 （2013 浙江卷）13、现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合剂，某同学 为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验： 已知：控制溶液 pH=4 时，Fe(OH)3 沉淀完全，Ca2+、Mg2+不沉淀。 该同学得出的结论正确的是 A．根据现象 1 可推出该试液中含有 Na+ B．根据现象 2 可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根 C．根据现象 3 和 4 可推出该试液中含有 Ca2+，但没有 Mg2+ 银氨溶液 水浴加热试液 NaOH (aq) Na2CO3(aq) 滤液 沉淀物 焰色反应 观察到黄色火焰(现象 1) 无银镜产生(现象 2) 气体 溶液 H+ 无沉淀(现象 3) 白色沉淀(现象 4) 血红色(现象 5)KSCN(aq) H2O2 NH3·H2O(aq) Na2CO3 (aq) 滤液 沉淀物 调节 pH=4 D．根据现象 5 可推出该试液中一定含有 Fe2+ （2013 全国新课标卷 2）26.（15）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成 正丁醛。 发生的反应如下： CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下： 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 水中溶解性 正丁醇 11.72 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 实验步骤如下： 将 6.0gNa2Cr2O7 放入 100mL 烧杯中，加 30mL 水溶解，再缓慢加入 5mL 浓硫酸，将 所得溶液小心转移至 B 中。在 A 中加入 4.0g 正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出 现时，开始滴加 B 中溶液。滴加过程中保持反应温度为 90～95℃，在 E 中收集 90℃ 以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集 75～ 77℃馏分，产量 2.0g。 回答下列问题： （1）实验中，能否将 Na2Cr2O7 溶液加到浓硫酸中，说明理由 。 （2）加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法 是 。 Na2Cr2O7 H2SO4 加热 （3）上述装置图中，B 仪器的名称是 ，D 仪器的名称是 。 （4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。 a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定 （5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”）。 （6）反应温度应保持在 90～95℃，其原因是 。 （7）本实验中，正丁醛的产率为 %。 （2013 北京卷）28.（15 分） 某学生对 SO2 与漂粉精的反应进行实验探究： 操作 现象 取 4g 漂粉精固体，加入 100mL 水 部分固体溶解，溶液略有颜色 过滤，测漂粉精溶液的 pH pH 试纸先变蓝（约为 12），后褪色 i. 液面上方出现白雾； ii. 稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色； ⅲ.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿 色褪去 （1）Cl2 和 Ca（OH）2 制取漂粉精的化学方程是 。 （2）pH 试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是 。 （3）向水中持续通入 SO2，未观察到白雾。推测现象 i 的白雾由 HCl 小液滴形成，进行如 下实验： a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化； b.用酸化的 AgNO3 溶液检验白雾，产生白色沉淀。 ① 实验 a 目的是 。 ②由实验 a、b 不能判断白雾中含有 HC1，理由是 。 （4）现象 ii 中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和 C1- 发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是 。 （5）将 A 瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀 X。 ①向沉淀 X 中加入稀 HC1，无明显变化。取上层清液，加入 BaC12 溶液，产生白色沉淀。 则沉淀 X 中含有的物质是 。 ②用离子方程式解释现象 iii 中黄绿色褪去的原因： 。 （2013 天津卷）9、FeCl3 在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生 产流程制备无水 FeCl3，再用副产品 FeCl3 溶液吸收有毒的 H2S。 I.经查阅资料得知：无水 FeCl3 在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水 FeCl3 的 实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下： ①检查装置的气密性； ②通入干燥的 Cl2，赶尽装置中的空气； ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成 ④…… ⑤体系冷却后，停止通入 Cl2，并用干燥的 N2 赶尽 Cl2，将收集器密封 请回答下列问题： （1） 装置 A 中反应的化学方程式为_____________________________________。 （2） 第③步加热后，生成的烟状 FeCl3 大部分进入收集器，少量沉积在反应管 A 的右端。 要 使 沉 积 得 FeCl3 进 入 收 集 器 ， 第 ④ 步 操 作 是 _______________________________________________。 （3） 操 作 步 骤 中 ， 为 防 止 FeCl3 潮 解 所 采 取 的 措 施 有 （ 填 步 骤 序 号 ） _________________________。 （4） 装 置 B 中 的 冷 水 浴 的 作 用 为 __________________ ； 装 置 C 的 名 称 为 __________________；装置 D 中 FeCl2 全部反应完后，因为失去吸收 Cl2 的作用而失 效，写出检验 FeCl2 是否失效的试剂：___________。 （5） 在虚线框内画出尾气吸收装置 E 并注明试剂。 II.该组同学用装置 D 中的副产品 FeCl3 溶液吸收 H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电 极，在一定条件下电解滤液。 （6） FeCl3 与 H2S 反应的离子方程式为_________________________________。 （7） 电解池中 H+在阴极放电产生 H2，阳极的电极反应为__________________________。 （8） 综合分析实验 II 的两个反应，可知该实验有两个显著优点： ①H2S 的原子利用率 100%；②____________________________________________________。 （2013 全国新课标卷 1）26. 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实 验装置如下： 可能用到的有关数据如下： 相对分子质量 密度 沸点 溶解性 环己醇 100 0.9618 161 微溶于水 环己烯 82 0.8102 83 难溶于水 合成反应： 在 a 中加入 20 g 环己醇和 2 小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1 mL 浓硫酸。b 中通入冷却 水后，开始缓慢加热 a，控制馏出物的温度不超过 90 oC。 分离提纯： 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量 5% 碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗 粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯 10 g。 (1)装置 b 的名称是_______________ (2)加入碎瓷片的作用是____________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的 正确操作是____________(填正确答案标号)。 A.立即补加 B. 冷却后补加 C. 不需补加 D. 重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________________。 (4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并________。在本实验分离过程中，产物应该从分液漏 斗的__________（填“上口倒出”或“下口倒出”）。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________。 (6)在环已烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_________(填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶 B. 温度计 C. 吸滤瓶 D. 环形冷凝管 E. 接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是_________(填正确答案标号)。 A. 41% B. 50% C. 61% D. 70% （2013 山东卷）30．（15 分）TiO2 既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的 白色颜料。 （1）实验室利用反应 TiO2（s）+2CCl4（g）＝TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下， 制取 TiCl4 实验装置示意图如下 有关性质如下表 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他 CCl4 -23 76 与 TiCl4 互溶 TiCl4 -25 136 遇潮湿空气产生白雾 仪器 A 的名称是 ，装置 E 中的试剂是 。反应开始前依次进行如下 操作：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为 （填序号）。欲 分离 D 中的液态混合物，所采用操作的名称是 。 （2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）(含 Fe2O3、SiO2 等杂质)制备 TiO2 的有关反应包括： 酸溶 FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）＝FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l） 水解 TiOSO4（aq）+ 2H2O（l） H2TiO3（s）+H2SO4（aq） 简要工艺流程如下： ― ― ―→冷却 ― ― ― ― ―→结晶 过滤 ①试剂 A 为 。钛液Ⅰ需冷却至 70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原 因是 。 ②取少量酸洗后的 H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加 KSCN 溶液后无明显现象，再加 H2O2 后 出现微红色，说明 H2TiO3 中存在的杂质离子是 。这种 H2TiO3 即使用水充分洗涤， 煅烧后获得的 TiO2 也会发黄，发黄的杂质是 （填化学式）。 （2013 安徽卷）27.（13 分） 二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉 末（含 SiO2、Fe2O3、CeO2）以及其它少量可溶于稀酸的物质）。某课题组以此粉末为原料回 收铈，设计实验流程如下： （1）洗涤滤渣 A 的目的是为了去除 （填离子符号），检验该离子是否洗涤的方法 是 。 （2）第②步反应的离子方程式是 ，滤渣 B 的主要成分是 。 （3）萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物 TBP 作为萃取剂能将铈离子从水溶液中 萃取出来，TBP （填“能”或“不能”）与水互溶。实验室进行萃取操作是用到的 主要玻璃仪器有 、烧杯、玻璃棒、量筒等。 （4）取上述流程中得到的 Ce(OH)4 产品 0.536g，加硫酸溶解后，用 0.1000mol/LFeSO4 标准 溶液滴定至终点时（铈被还原为 Cs3＋）,消耗 25.00mL 标准溶液，该产品中 Ce(OH)4 的质量 分数为 。 （2013 安徽卷）28.（14 分） 某酸性工业废水中含有 K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能将其中的 Cr2O72－转化为 Cr3 ＋。某课题组研究发现，少量铁明矾[Al2Fe(SO4)2·24H2O]即可对该反应堆起催化作用。 为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下： （1）在 25°C 下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始 pH 和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表（表中不要留空格）。 测得实验①和②溶液中的 Cr2O72－浓度随时间变化关系如图所示。 （2）上述反应后草酸被氧化为 （填化学式）。 （3）实验①和②的结果表明 ；实验①中 0～t 1 时间段反应速率 （Cr3＋）＝ _________________ mol·L－1·min－1 (用代数式表示)。 （4）该课题组队铁明矾[Al2Fe(SO4)2·24H2O]中起催化作用的成分提出如下假设，请你完 成假设二和假设三： 假设一：Fe2＋起催化作用； 假设二： ； 假设三： ； ………… (5)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。 （ 除 了 上 述 实 验 提 供 的 试 剂 外 ， 可 供 选 择 的 药 品 有 K2SO4 、 FeSO4 、 K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O、Al2(SO4)3 等。溶液中 Cr2O72－的浓度可用仪器测定） 实验方案（不要求写具体操作过程） 预期实验结果和结论 （2013 四川卷）9. 为了探究 AgNO3 的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下 υ 实验。 Ⅰ. AgNO3 的氧化性 将光亮的铁丝伸入 AgNO3 溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中 Fe 的氧 化产物，将溶液中的 Ag+ 除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN 溶液、K3[Fe(CN)6] 溶液、氯水。 （1）请完成下表： 操作 现象 结论 取少量除尽 Ag+后的溶液于试管中，加入 KSCN 溶液，振荡 ① 存在 Fe3+ 取少量除尽 Ag+后的溶液于试管中，加入 ② ，振 荡 ③ 存在 Fe2+ 【实验结论】Fe 的氧化产物为 Fe2+和 Fe2+。 Ⅱ.AgNO3 的热稳定性 用下图所示的实验装置 A 加热 AgNO3 固体，产生红棕色气体，在装置 D 中收集到无色 气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。 （2）装置 B 的作用是 。 （3）经小组讨论并验证该无色气体为 O2，其验证方法是 。 （4）【查阅资料】Ag2O 和粉末状的 Ag 均为黑色； Ag2O 可溶于氨水。 【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag 和 Ag2O。 【实验验证】该小组为验证上述猜想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。 实验编号 操作 现象 a 加入足量氨水，振荡 黑色固体不溶解 b 加入足量稀硝酸，振荡 黑色固体溶解，并有气体产生 【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是 ① （填实验编号）。 【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出 AgNO3 固体热分解的产物有 ② 。 （2013 上海卷）七、（本题共 12 分） 溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验室用工业大理石（含有 少量 Al3+、Fe3+等杂质）制备溴化钙的主要流程如下： 完成下列填空： 35.上述使用的氢溴酸的质量分数为 26%，若用 47%的氢溴酸配置 26%的氢溴酸的氢溴酸 500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、 。 36.已知步骤Ⅲ的滤液中不含 NH4+。步骤Ⅱ加入的试剂 a 是 ，控制溶液的 pH 约为 8.0 的目的是 、 。 37.试剂 b 是 ，步骤Ⅳ的目的是 。 38.步骤Ⅴ所含的操作依次是 、 。 39.制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度： ①称取 4.00g 无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量 Na2CO3 溶液，充分反应后过滤；④ ；⑤ 称量。若得到 1.88g 碳酸钙，则溴化钙的质量分数为 （保留两位小 数）。 若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是 。 [2013 高考∙重庆卷∙9](15 分)某研究小组利用题 9 图装置探究温度对 CO 还原 Fe2O3 的影响 (固定装置略) 题 9 图 (1)MgCO3 的分解产物为 。 (2)装置 C 的作用是 ，处理尾气的方法为 。 足量 NaOH 溶液 MgCO3 Zn 粉 无水 CaCl2 Fe2O3 澄清石灰水 A B C D E F (3)将研究小组分为两组，按题 9 图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷 灯对装置 D 加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)。两组分别用产物进行以下实验： 步 骤 操 作 甲 组 现 象 乙 组 现 象 1 取 黑 色 粉 末 加 入 盐 酸 溶 解 ， 无 气 泡 溶 解 ， 有 气 泡 2 取 步 骤 1 中 溶 液 ， 滴 加 K 3 [Fe(CN) 6 ]溶 液 蓝 色 沉 淀 蓝 色 沉 淀 3 取 步 骤 1 中 溶 液 ，滴 加 KSCN 溶 液 变 红 无 现 象 4 取 步 骤 3 溶 液 中 滴 加 新 制 氯 水 红 色 褪 去 先 变 红 ， 后 褪 色 ①乙组得到的黑色粉末是 。 ②甲组步骤 1 中反应的离子方程式为 。 ③乙组步骤 4 中，溶液变红的原因为 ，溶液褪色可能的原因及其 验证方法为 。 ④从实验安全考虑，题 9 图装置可采取的改进措施是 。 17．（9 分） BaCl2·xH2O 中结晶水数目可通过重量法来确定： ①称取 1.222g 样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫 酸到沉淀完全，静置； ②过滤并洗涤沉淀； ③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质 量为 1.165g。 回答下列问题： （1）在操作②中，需要先后用稀硫酸和 洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是 否洗净的方法是 。 （2）计算 BaCl2·xH2O 中的 x= （要求写出计算过程）。 （3）操作③中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为 BaS，这使 x 的测定结果 （填“偏低”、“偏高”或“不变”）。 （2013 浙江卷）28、利用废旧镀锌铁皮可制备磁性 Fe3O4 胶体粒子及副产物 ZnO。制备 流程图如下： 已知：Zn 及其化合物的性质与 Al 及其化合物的性质相似。请回答下列问题： （1）用 NaOH 溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有__ _。 A．去除油污 B．溶解镀锌层 C．去除铁锈 D．钝化 （2）调节溶液 A 的 pH 可产生 Zn(OH)2 沉淀，为制得 ZnO，后续操作步骤是___________。 （3）由溶液 B 制得 Fe3O4 胶体粒子的过程中，须持续通 N2，其原因是_______________。 （4）Fe3O4 胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？_____(填“能”或“不能”)，理由 是_______________。 （5）用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测得产物 Fe3O4 中二价铁含量。若需配制浓度 为 0.01000 mol/L 的 K2Cr2O7 的标准溶液 250 mL，应准确称取______g K2Cr2O7 (保留 4 位有 效数字，已知 MK2Cr2O7==294.0 g/mol)。配制该标准溶液时，下列仪器不必要用到的有_____(用 编号表示)。 ①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管 （6）滴定操作中，如果滴定前装有 K2Cr2O7 标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定 结束后气泡消失，则测定结果将_______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 （2013 广东卷）33.（17 分） 化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。 （1）在实验室中用浓盐酸与 MnO2 共热制取 Cl2 并进行相关实验。 Fe3O4 胶体粒子 废旧 镀锌 铁皮 NaOH (aq) △ 溶液 A 稀 H2SO4 溶液 B (Fe2+、Fe2+) 调节 pH …… ZnO 不溶物 Zn(OH)2 沉淀 调节 pH=1～2 适量 H2O2 NaOH (aq) △ ① 下列收集 Cl2 的正确装置是 。 ②将 Cl2 通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是 。 ③设计实验比较 Cl2 和 Br2 的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和 CCl4 于试管 中， （2）能量之间可以相互转化：电解食盐水制备 Cl2 是将电能转化为化学能，而原电 池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。 限选材料：ZnSO4(aq)，FeSO4(aq)，CuSO4(aq)；铜片，铁片，锌片和导线。 ① 完成原电池的甲装置示意图（见图 15），并作相应标注。 要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。 ② 以铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段 时间后，可观察到负极 。 ③ 甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是 ，其原因是 。 （3）根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在（2）的材料中 应选 作阳极。 （2013 江苏卷）18.(12 分)硫酸镍铵[(NH4)xNiy(SO4)m·nH2O]可用于电镀、印刷等领 域。某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：①准确称取 2.3350g 样品，配制成 100.00mL 溶液 A；②准确量取 25.00 mL 溶液 A，用 0.04000 mol·L－1 的 EDTA(Na2H2Y)标准 溶液滴定其中的 Ni2＋ (离子方程式为 Ni2＋ ＋H2Y2－ =NiY2－ ＋2H ＋)，消耗 EDTA 标准溶液 31.25mL；③另取 25.00 mL 溶液 A，加足量的 NaOH 溶液并充分加热，生成 NH3 56.00mL(标准 状况)。 (1)若滴定管在使用前未用 EDTA 标准溶液润洗，测得的 Ni2＋含量将 (填“偏高”、 或“偏低”或“不变”)。 (2)氨气常用 检验，现象是 。 (3)通过计算确定银硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。 （2013 江苏卷）19.(15 分)柠檬酸亚铁(FeC 6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾 (FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：FeSO4＋Na2CO3=FeCO3↓＋Na2SO4 FeCO3＋C6H8O7=FeC6H6O7 ＋CO2↑＋H2O 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的 pH(开始沉淀的 pH 按金属离子 浓度为 1.0 mol·L－1 计算)。 金属离子 开始沉淀的 pH 沉淀完全的 pH Fe3＋ 1.1 3.2 Al3＋ 3.0 5.0 Fe2＋ 5.8 8.8 (1)制备 FeCO3 时，选用的加料方式是 (填字母)，原因是 。 a.将 FeSO4 溶液与 Na2CO3 溶液同时加入到反应容器中 b.将 FeSO4 溶液缓慢加入到盛有 Na2CO3 溶液的反应容器中 c.将 Na2CO3 溶液缓慢加入到盛有 FeSO4 溶液的反应容器中 (2)生成的 FeCO3 沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是 。 (3)将制得的 FeCO3 加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。①铁粉 的作用是 。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁 粉的方法是 。 (4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。 分离过程中加入无水乙醇的目的是 。 (5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为 Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾， 再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备 FeSO4·7H2O 晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和 NaOH 溶液)：向一定量烧渣中 加入足量的稀硫酸充分反应， ，得到 FeSO4 溶液， ， 得到 FeSO4·7H2O 晶体。 （2013 江苏卷）B.[实验化学] 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间 苯三酚为原料的合成反应如下： 甲醇、乙醚和 3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表： 物质 沸点/ ℃ 熔点/ ℃ 密度(20℃) / g·cm －3 溶解性 甲醇 64.7 0.7915 易溶于水 乙醚 34.5 0.7138 微溶于水 3，5－二甲氧基苯 酚 33～36 易溶于甲醇、乙醚，微溶 于水 (1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。 ①分离出甲醇的操作是的 。 ②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 填(“上”或“下”)层。 (2)分离得到的有机层依次用饱和 NaHCO3 溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和 NaHCO3 溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的 是 。 (3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。 a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水 CaCl2 干燥 (4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先 ，再 。 （2013 大纲卷）28、（15 分）制备氮化镁的装置示意图如下： 回答下列问题： （1）检查装置气密性的方法是 ，a 的名称是 ， b 的名称是 ； （2）写出 NaNO2 和(NH4)2SO4 反应制备氮气的化学方程式 ； （3）C 的作用是 ，D 的作用是 ，是否 可以把 C 和 D 的位置对调并说明理由 ； （4）写出 E 中发生反应的化学方程式 ； （5）请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及 现象 。 （2013 福建卷）25.（15 分） 固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以 Mg(NO3)2 为研究对象，拟通过实验探 究其热分解的产物，提出如下 4 种猜想： 甲：Mg(NO3)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2 丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2 （1）实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_____________。 查阅资料得知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O 针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）： （2）实验过程 ①取器连接后，放人固体试剂之前，关闭 k，微热硬质玻璃管（A），观察到 E 中有气泡 连续放出，表明________ ② 称取 Mg(NO3)2 固体 3 . 79 g 置于 A 中，加热前通人 N2 以驱尽装置内的空气，其目的 是________；关闭 K，用酒精灯加热时，正确操作是先________然后固定在管中固体部位下 加热。 ③ 观察到 A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。 ④ 待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为 1 . 0g ⑤ 取少量剩余固体于试管中，加人适量水，未见明显现象。 ( 3 ）实验结果分析讨论 ① 根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_______是正确的。 ② 根据 D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有 O2，因为若有 O2，D 中将发生氧化还原反应：_____________________（填写化学方程式），溶液颜色会退去；小 组讨论认定分解产物中有 O2 存在，未检侧到的原因是_____________________。 ③ 小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装里进一步研究。