【执业药师考试】巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(二) 39页

巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(二) (总分：100 分，做题时间：90 分钟) 一、{{B}}最佳选择题{{/B}}(总题数：8，score:8 分) 1.《中国药典》检查对乙酰氨基酚颗粒中对氨基酚的 方法是 • 【A】高效液相色谱法 • 【B】紫外-可见分光光度法 • 【C】与三氯化铁试液反应 • 【D】与三硝基苯酚反应 • 【E】与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下反应 【score:1 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 2.对乙酰氨基酚颗粒需检查溶出度，《中国药典》采 用的方法是 • 【A】高效液相色谱法 • 【B】紫外-可见分光光度法 • 【C】与三氯化铁试液反应 • 【D】酸碱滴定法 • 【E】与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下反应 【score:1 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 3.盐酸利多卡因含量测定，《中国药典》采用的方法 是 • 【A】非水溶液滴定法 • 【B】酸碱滴定法 • 【C】紫外-可见分光光度法 • 【D】高效液相色谱法 • 【E】红外分光光度法 【score:1 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 4.不能直接与三氯化铁试液反应的药物是 • 【A】对乙酰氨基酚 • 【B】阿司匹林 • 【C】肾上腺素 • 【D】丙磺舒 • 【E】盐酸肾上腺素注射液 【score:1 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 5.在碱性条件下，与重氮盐偶合显色的试剂是 • 【A】变色酸 • 【B】β-萘酚 • 【C】对二甲氨基苯甲酸 • 【D】香草醛 • 【E】N-(1-萘基)-乙二胺 【score:1 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 6.《中国药典》采用高效液相色谱法测定含量的药物 是 • 【A】对乙酰氨基酚颗粒 • 【B】对乙酰氨基酚栓剂 • 【C】对乙酰氨基酚咀嚼片 • 【D】对乙酰氨基酚注射液 • 【E】对乙酰氨基酚片 【score:1 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查重点为对乙酰氨基酚及 其制剂含量测定方法熟悉的程度。由于制剂中加有附 加剂，常常制剂分析较其原料药分析更为复杂。现将 对乙酰氨基酚及其制剂《中国药典》采用的含量测定 方法归纳见表。 {{B}}对乙酰氨基酚及其制剂的含量测定方法{{/B}} 药物 含量测定方法 对乙酰氨基酚 对乙酰氨基酚片剂 对乙酰氨基酚咀嚼片 对乙酰氨基酚颗粒 对乙酰氨基酚胶囊 对乙酰氨基酚栓剂 对乙酰氨基酚注射液 对乙酰氨基酚泡腾片 对乙酰氨基酚滴剂 对乙酰氨基酚凝胶剂 UV 法 UV 法 UV 法 UV 法 UV 法 UV 法 反相 HPLC 法 反相 HPLC 法 反相 HPLC 法 反相 HPLC 法 该内容除以最佳选择题出现外，还常以配伍选择题形 式出现。建议考生熟悉对乙酰氨基酚及其制剂的含量 测定内容。 7.盐酸肾上腺素注射液的含量测定，《中国药典》采 用高效液相色谱法，所用的流动相系统是 • 【A】醋酸铵溶液-甲醇 • 【B】庚烷磺酸钠溶液-甲醇 • 【C】醋酸钠缓冲液-乙腈 • 【D】磷酸二氢钾溶液-甲醇 • 【E】甲醇-水 【score:1 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查重点是对盐酸肾上腺素 注射液含量测定方法的熟悉程度。盐酸肾上腺素注射 液的含量测定，《中国药典》采用的是反相离子对色 谱法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶：流动相为 0.14%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(65:35)；检测波长为 280nm。肾上腺素侧链上的氨基具有碱性，在酸性的 流动相溶液中可离解而带正电荷，在流动相中添加的 反离子试剂庚烷磺酸钠可离解为庚烷磺酸基而带负电 荷，在此条件下，庚烷磺酸基负离子与肾上腺素的正 离子结合为电中性的离子对化合物，增加了在非极性 固定相上的保留，从而使不同的组分得到分离。建议 考生熟悉盐酸肾上腺素注射液含量测定方法。 8.《中国药典》采用水解后重氮化-偶合反应显红色 进行鉴别的药物是 • 【A】盐酸普鲁卡因 • 【B】盐酸利多卡因 • 【C】阿司匹林 • 【D】对乙酰氨基酚 • 【E】肾上腺素 【score:1 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查重点是对重氮化-偶合反 应在胺类药物鉴别中应用的熟悉程度。结构中含有芳 伯氨基的药物，可直接与重氮化-偶合试剂反应。肾 上腺素结构中无芳伯氨基或潜在芳伯氨基，无重氮化 -偶合反应；盐酸普鲁卡因结构中有芳伯氨基，不需 要水解，可直接用重氮化-偶合反应进行鉴别；对乙 酰氨基酚水解后才具有芳伯氨基，才能用重氮化-偶 合反应进行鉴别；盐酸利多卡因在酰氨基邻位上存在 两个甲基，由于空间位阻的影响，较难水解，不用水 解后的重氮化-偶合反应进行鉴别。该内容除以最佳 选择题出现外，还常以配伍选择题出现。建议考生熟 悉重氮化-偶合(芳香第一胺)反应。 二、{{B}}配伍选择题{{/B}}(总题数：12，score:76 分) 以下方法鉴别的药物是 • 【A】对乙酰氨基酚 • 【B】盐酸普鲁卡因 • 【C】盐酸利多卡因 • 【D】肾上腺素 • 【E】盐酸氯丙嗪 【score:4 分】 (1).取供试品 0.1g，加稀盐酸 5ml，在水浴上加热 40 分钟，放冷；取 0.5ml，加亚硝酸钠试液 5 滴和碱 性 β-萘酚试液 2ml，摇匀，即显红色【score:1 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).取供试品 50mg，加稀盐酸 1ml 使溶解，加亚硝 酸钠试液数滴和碱性 β-萘酚试液数滴，生成橙色或 猩红色的沉淀【score:1 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).取供试品 0.2g，加水 20ml 溶解后，取溶液 2ml，加硫酸铜试液 0.2ml 与碳酸钠试液 1ml，即显 蓝紫色；加三氯甲烷 2ml，振摇后放置，三氯甲烷层 显黄色【score:1 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (4).取供试品 10mg，加盐酸溶液(9→1000)2ml 溶解 后，加过氧化氢试液 10 滴，煮沸，即显血红色 【score:1 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 下列特殊杂质来源于药物 • 【A】对乙酰氨基酚 • 【B】肾上腺素 • 【C】阿司匹林 • 【D】盐酸普鲁卡因注射液 • 【E】盐酸利多卡因 【score:6 分】 酮体 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).对氨基酚【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).对氨基苯甲酸【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 以下药物《中国药典》采用的含量测定方法是 • 【A】亚硝酸钠滴定法 • 【B】碘量法 • 【C】汞量法 • 【D】高效液相色谱法 • 【E】非水溶液滴定法 【score:4 分】 (1).盐酸普鲁卡因注射液【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (2).盐酸肾上腺素注射液【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 以下药物《中国药典》含量测定所使用的滴定液是 • 【A】高氯酸滴定液 • 【B】亚硝酸钠滴定液 • 【C】氢氧化钠滴定液 • 【D】盐酸滴定液 • 【E】硝酸银滴定液 【score:8 分】 (1).阿司匹林【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).盐酸普鲁卡因【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).布洛芬【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (4).肾上腺素【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 以下药物杂质检查所依据的原理是 • 【A】紫外吸收性质差异 • 【B】溶解性质差异 • 【C】色谱行为差异 • 【D】酸碱性质差异 • 【E】氧化还原性质差异 【score:6 分】 (1).盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查是利 用药物与杂质的【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).阿司匹林的溶液澄清度检查是利用药物与杂质的 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).肾上腺素中酮体的检查是利用药物与杂质的 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 以下药物的鉴别反应是 • 【A】在酸性条件下，和亚硝酸钠与 β-萘酚反 应，显橙红色 • 【B】在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应，生成蓝 紫色配合物 • 【C】加入三氯化铁试液，显蓝紫色 • 【D】加入三氯化铁试液，显翠绿色，最终成紫 红色 • 【E】加入三氯化铁试液，形成米黄色沉淀 【score:8 分】 (1).盐酸普鲁卡因【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).盐酸利多卡因【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).肾上腺素【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (4).对乙酰氨基酚【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 以下药物《中国药典》采用的含量测定方法为 • 【A】非水溶液滴定法 • 【B】双相滴定法 • 【C】高效液相色谱法 • 【D】亚硝酸钠滴定法 • 【E】紫外分光光度法 【score:6 分】 (1).肾上腺素【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).盐酸普鲁卡因注射液【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (3).布洛芬片【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 以下药物《中国药典》采用的含量测定方法为 • 【A】非水溶液滴定法 • 【B】紫外-可见分光光度法 • 【C】反相高效液相色谱法 • 【D】亚硝酸钠滴定法 • 【E】气相色谱法 【score:8 分】 (1).盐酸肾上腺素注射液【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).盐酸普鲁卡因【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (3).对乙酰氨基酚胶囊【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (4).对乙酰氨基酚泡腾片【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 以下药物的含量测定，《中国药典》采用的方法为 • 【A】非水溶液滴定法 • 【B】紫外-可见分光光度法 • 【C】反相高效液相色谱法 • 【D】酸碱滴定法 • 【E】与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下反应显 色，与对照管进行比较 【score:8 分】 (1).对乙酰氨基酚颗粒溶出度的测定【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).对乙酰氨基酚颗粒检查对氨基酚【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (3).对乙酰氨基酚栓剂含量测定【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (4).对乙酰氨基酚检查对氨基酚【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 下列药物检查的特殊杂质是 • 【A】酮体 • 【B】对氨基苯甲酸 • 【C】对氨基酚 • 【D】间氨基酚 • 【E】游离水杨酸 【score:6 分】 (1).对乙酰氨基酚【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).肾上腺素【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).盐酸普鲁卡因注射液【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查重点是对芳胺类药物 特殊杂质检查熟悉的程度。对乙酰氨基酚在合成过程 中由于乙酰化不完全或贮藏不当发生水解，均可引入 对氨基酚，因此时氨基酚是对乙酰氨基酚的特殊杂 质。肾上腺素在生产中由其酮体氢化还原制得，若氢 化不完全，则易引入酮体杂质，故需检查酮体。盐酸 普鲁卡因分子结构中有酯键，易发生水解反应，生成 对氨基苯甲酸和二乙胺基乙醇。盐酸普鲁卡因注射液 在制备过程中，受溶液 pH 值、灭菌温度、时间、贮 藏时间及光线和金属离子等因素的影响，易发生水 解。因此，《中国药典》规定盐酸普鲁卡因及其注射 液均检查对氨基苯甲酸。该内容除以最佳选择题出现 外，还常以配伍选择题形式出现。建议考生熟悉胺类 药物特殊杂质的检查。 下列方法鉴别的药物是 • 【A】肾上腺素 • 【B】对乙酰氨基酚 • 【C】盐酸普鲁卡因 • 【D】盐酸利多卡因 • 【E】丙磺舒 【score:8 分】 (1).取供试品约 2mg，加盐酸溶液(9→1000)2～3 滴 溶解后，加水 2ml 与三氯化铁试液 1 滴，即显翠绿 色；再加氨试液 1 滴，即显紫色，最终成紫红色 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).取供试品约 5mg，加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 0.2ml，用水稀释至 2ml(pH 值约 5.0～6.0)，加三氯 化铁试液 1 滴，即生成米黄色沉淀【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (3).与三氯化铁试液反应显蓝紫色【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (4).在碳酸钠试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合 物；转溶于三氯甲烷显黄色【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查的是对丙磺舒和胺类 药物鉴别方法的掌握程度。肾上腺素具有邻二酚羟基 结构，在弱酸性条件下可与 Fe3+配位显色；碱化后， 酚羟基还原性增强，极易被 Fe3+氧化而显紫色，最终 生成紫红色醌类化合物。丙磺舒属于芳酸及其酯类药 物，分子结构中具有磺酰胺结构和游离羧基，在中性 溶液中，可与三氯化铁成盐，生成米黄色沉淀。对乙 酰氨基酚有酚羟基结构，可与三氯化铁试液反应显 色。盐酸利多卡因分子中具有芳酰胺结构，可与硫酸 铜试液反应，生成有色配合物。该内容除以配伍选择 题出现外，还常以最佳选择题形式出现。建议考生熟 悉丙磺舒和胺类药物的鉴别方法。 以下药物含量测定采用的分析方法是 • 【A】紫外-可见分光光度法 • 【B】高效液相色谱法 • 【C】非水溶液滴定法 • 【D】亚硝酸钠滴定法 • 【E】酸碱滴定法 【score:4 分】 (1).盐酸利多卡因【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).盐酸肾上腺素注射液【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查的是盐酸利多卡因和 盐酸肾上腺素注射液含量测定的方法。两者含量测 定，《中国药典》均采用 HPLC 法。该内容除以配伍 选择题出现外，还常以最佳选择题或多项选择题形式 出现。建议考生熟悉盐酸利多卡因和盐酸肾上腺素注 射液含量测定方法。 三、{{B}}多项选择题{{/B}}(总题数：8，score:16 分) 9.对乙酰氨基酚制剂中需检查溶出度的有 • 【A】对乙酰氨基酚颗粒 • 【B】对乙酰氨基酚胶囊 • 【C】对乙酰氨基酚片 • 【D】对乙酰氨基酚滴剂 • 【E】对乙酰氨基酚泡腾片 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 10.对乙酰氨基酚及其制剂，《中国药典》规定需检 查对氨基酚的是 • 【A】对乙酰氨基酚颗粒 • 【B】对乙酰氨基酚胶囊 • 【C】对乙酰氨基酚 • 【D】对乙酰氨基酚滴剂 • 【E】对乙酰氨基酚泡腾片 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 11.《中国药典》采用反相高效液相色谱法测定含量 的药物有 • 【A】对乙酰氨基酚栓剂 • 【B】对乙酰氨基酚滴剂 • 【C】盐酸利多卡因 • 【D】盐酸肾上腺素注射液 • 【E】布洛芬缓释胶囊 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 12.对于肾上腺素，《中国药典》采用的鉴别方法有 • 【A】重氮化-偶合反应 • 【B】与三氯化铁反应 • 【C】制备衍生物测熔点 • 【D】与过氧化氢反应 • 【E】氯化物反应 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 13.《中国药典》采用红外分光光度法进行鉴别的药 物有 • 【A】对乙酰氨基酚 • 【B】肾上腺素 • 【C】盐酸利多卡因 • 【D】阿司匹林 • 【E】盐酸普鲁卡因 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 14.《中国药典》采用三氯化铁反应来鉴别的药物是 • 【A】盐酸普鲁卡因 • 【B】阿司匹林 • 【C】肾上腺素 • 【D】对乙酰氨基酚 • 【E】盐酸利多卡因 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查的是三氯化铁反应在胺 类、芳酸及其酯类药物鉴别中的应用。盐酸普鲁卡因 结构中无酚羟基，不与三氯化铁反应；阿司匹林水解 后结构中具有酚羟基，可发生三氯化铁反应；肾上腺 素和对乙酰氨基酚结构中均有酚羟基，均直接与三氯 化铁反应；盐酸利多卡因结构中无酚羟基，不采用三 氯化铁反应进行鉴别。这部分内容除以多项选择题出 现外，还常以最佳选择题或配伍选择题形式出现。建 议考生熟悉三氯化铁反应在胺类、芳酸及其酯类药物 鉴别中的应用。 15.直接和水解后能发生重氮化-偶合反应的药物是 • 【A】盐酸普鲁卡因 • 【B】肾上腺素 • 【C】对乙酰氨基酚 • 【D】布洛芬 • 【E】阿司匹林 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查重点是芳香第一胺反应 在胺类、芳酸及其酯类药物鉴别中的应用。盐酸普鲁 卡因具有芳伯氨基，在盐酸介质中与亚硝酸钠作用， 生成重氮盐，重氮盐进一步与 β-萘酚偶合，生成有 色偶氮化合物。对乙酰氨基酚在盐酸盐介质中受热， 可水解生成芳香第一胺，可用重氮化-偶合反应进行 鉴别。该内容除以多项选择题出现外，还常以最佳选 择题或配伍选择题出现，建议考生熟悉芳香第一胺反 应在胺类、芳酸及其酯类药物鉴别中的应用。 16.《中国药典》收载的对乙酰氨基酚制剂中需检查 对氨基酚的有 • 【A】对乙酰氨基酚颗粒 • 【B】对乙酰氨基酚胶囊 • 【C】对乙酰氨基酚咀嚼片 • 【D】对乙酰氨基酚滴剂 • 【E】对乙酰氨基酚泡腾片 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查重点是对乙酰氨基酚制 剂检查的项目。《中国药典》收载的对乙酰氨基酚制 剂有九种：片剂、咀嚼片、泡腾片、注射液、栓剂、 胶囊、颗粒、滴剂和凝胶，除应注意有些需检查对氨 基酚外，也应注意有些制剂需要检查溶出度。现将对 乙酰氨基酚及其制剂需检查对氨基酚及需检查溶出度 者的检查方法归纳见表。 {{B}}对乙酰氨基酚及其制剂中检查对氨基酚和测定 溶出度的方法{{/B}} 药物 特殊 杂质 检查方 法 药物 溶出度检 查方法 原料、片剂、 泡腾片、咀 嚼片、胶囊、 颗粒、滴剂 对氨 基酚 反相 HPLC 法 片剂、颗 粒、胶囊 UV 法 该内容除以多项选择题出现外，还常以最佳选择题或 配伍选择题形式出现，建议考生熟悉对乙酰氨基酚及 其制剂的分析。