2021高三化学人教版一轮学案：第十章 第一节　化学实验基础 Word版含解析 50页

www.ks5u.com ‎　　　　　‎ 第一节　化学实验基础 最新考纲：1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作，能识别化学药品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.正确选用实验装置。‎ 核心素养：1.科学探究与创新意识：在实验学习中，能发现和提出有探究价值的问题，从问题和假设出发，确定探究目的、设计探究方案，进行科学探究；善于合作，敢于质疑，勇于创新，在探究中要注意常见仪器的使用方法，特别是仪器创新使用。2.科学精神与社会责任：实验方案的设计要严谨，充分考虑实验的科学性、安全性，具有可持续发展意识，形成简约适度、绿色低碳的生活方式。‎ 知识点一　常用化学仪器的识别与使用 ‎1．可加热仪器 ‎2.计量仪器 ‎3.分离、提纯仪器 仪器 主要用途 使用方法和注意事项 漏斗 ‎①向小口容器中转移液体 ‎②加滤纸后，可过滤液体 ‎③倒扣在液面上，用作防倒吸装置 进行过滤操作时：①滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡 ‎②滤纸上缘低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘 分液漏斗 ‎①球形分液漏斗用于随时添加液体 ‎②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液 ‎①注意活塞不得渗漏 ‎②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出 A：球形冷凝管 B：直形冷凝管 组装蒸馏或分馏装置，将蒸气冷凝为液体；用于液体回流 ‎①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气 ‎②球形冷凝管常用于液体回流 ‎③蒸气流的方向与冷却水流的方向相反 洗气瓶 除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶 ‎①一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂 ‎②装入液体量不宜超过容积的 ‎③气体的流向为A进B出 干燥管 用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰 ‎①注意干燥剂或吸收剂的选择 ‎②一般为大口进气，小口出气 U形管 内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体 不可装液体干燥剂 ‎4.其他常用仪器 仪器 主要用途 使用方法和注意事项 用于收集气体和做固体的燃烧实验 ‎①注意与广口瓶的区别，集气瓶是口上面磨砂，以便用毛玻璃片密封瓶内气体，而广口瓶是口内侧磨砂，以便于瓶塞配套使用；‎ ‎②用排水法收集气体 ‎③可在集气瓶中进行固体燃烧实验 取用或滴加少量液体 ‎①吸液后不得倒置，以免试剂腐蚀胶头或试剂被污染；‎ ‎②向容器内壁加试剂时，滴管不能伸入容器内[做Fe(OH)2的制备实验时例外]；‎ ‎③用毕洗净，未洗净时不能一管多用 用于分装各种试剂 ‎①广口瓶盛装固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，滴瓶盛装常用试剂；‎ ‎②见光易分解或易挥发的试剂要保存在棕色瓶中；‎ ‎③盛放强碱性试剂的试剂瓶不能用磨口玻璃塞，可用橡皮塞 取用粉末状固体试剂 ‎①一般用大端，当固体用量很小时，可用小端取用；‎ ‎②取用后应将药匙擦拭干净 取用块状试剂 ‎①不能加热；‎ ‎②不可取用酸性试剂；‎ ‎③用完后必须使其保持清洁 ‎①搅拌；‎ ‎②引流；‎ ‎③蘸取试液或黏附试纸 搅拌时不得碰击容器壁 加热仪器(热源)‎ ‎①酒精量不超过其容积的，且不少于其容积的；‎ ‎②用外焰加热，绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；‎ ‎③用完后用灯帽盖灭，不可用嘴去吹 ‎5.化学仪器中的4个“‎‎0”‎ ‎(1)滴定管的“‎0”‎刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“‎0”‎刻度，但要在“‎0”‎刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2 min后才能观察液面高度。‎ ‎(2)量杯、量筒、容量瓶没有“‎0”‎刻度。‎ ‎(3)温度计的“‎0”‎刻度在温度计的中下部。‎ ‎(4)托盘天平中的0刻度在标尺的最左边，天平在使用前要调“‎0”‎，使用后要回“‎0”‎。‎ ‎6．常考几种仪器使用 判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)‎ ‎1．用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的滤纸上(　×　)‎ 提示：氢氧化钠易潮解，需放在小烧杯中称量。‎ ‎2．用托盘天平称取‎11.75 g食盐，量取8.3 mL盐酸选用规格为10 mL的量筒(　×　)‎ 提示：托盘天平只能精确到‎0.1 g。‎ ‎3．用碱式滴定管量取20.00 mL酸性KMnO4溶液(　×　)‎ 提示：酸性KMnO4溶液具有强氧化性，能腐蚀橡胶管。‎ ‎4．滴定管的“‎0”‎刻度在上端，量筒的“‎0”‎刻度在下端(　×　)‎ 提示：量筒没有“0”刻度。‎ ‎5．试管、圆底烧瓶、坩埚、蒸发皿均可直接在酒精灯上加热(　×　)‎ 提示：圆底烧瓶应垫石棉网加热。‎ ‎6．灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热(　×　)‎ 提示：坩埚放在铁圈或三脚架上的泥三角上加热。‎ ‎7．蒸馏时温度计水银球可以插入液面以下(　×　)‎ 提示：蒸馏时温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处。‎ ‎8．量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度(　√　)‎ 提示：量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度。‎ ‎1．球形冷凝管不能用来组装蒸馏装置，因为冷凝后的液体容易残留在球形区域，球形冷凝管一般用于物质制备时的冷凝回流。‎ ‎2．仪器读数的误差分析 仪器读数的误差要分具体仪器，0刻度线在底端还是在上部。例如：量筒没用“0”刻度，滴定管的“0”刻度在滴定管的上端。‎ ‎(1)平视读数(如图1)：实验室中用量筒、滴定管量取一定体积的液体，读取液体体积时，视线应与凹液面最低点保持水平，视线与刻度的交点即为读数(即凹液面定视线，视线定读数)。‎ ‎(2)俯视读数(如图2)：当用量筒测量液体的体积时，由于俯视视线向下倾斜，寻找切点的位置在凹液面的上侧，读数高于正确的刻度线位置，即读数偏大。‎ ‎(3)仰视读数(如图3)：读数时，由于视线向上倾斜，寻找切点的位置在液面的下侧，因滴定管刻度标法与量筒不同，这样仰视读数偏大。‎ ‎1．下列有关说法正确的是(　A　)‎ A．容量瓶、分液漏斗、酸碱式滴定管等仪器在使用前均需要检查是否漏液 B．蒸发、蒸馏、配制标准物质的量浓度溶液均需要用到玻璃棒 C．用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物 D．托盘天平的“‎0”‎刻度在标尺的正中 解析：容量瓶、分液漏斗、酸碱式滴定管在使用前首先检查是否漏液，A项正确；蒸发需要玻璃棒搅拌，配制标准物质的量浓度溶液需要玻璃棒搅拌、引流，蒸馏不需要玻璃棒；B项错误；苯和四氯化碳互溶，不能用分液漏斗分离，C项错误；托盘天平的“0”刻度位于标尺的最左边，D项错误。‎ ‎2．(2020·安徽安庆二模)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)，就能实现相应实验目的的是(　B　)‎ 选项 实验目的 实验仪器 A 将溴水滴入KI溶液中，从溶液中分离生成的I2‎ 胶头滴管、试管、漏斗、玻璃棒、烧杯 B 实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水 酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶 C 用植物油提取溴水中的Br2‎ 铁架台、分液漏斗、玻璃棒、烧杯 D 用浓氨水和氢氧化钠固体制取氨气 酒精灯、烧杯、导管、集气瓶 解析：从溶液中分离生成的I2需要萃取分液操作，使用分液漏斗，A错误；实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水，需要的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶，B正确；植物油含有不饱和键，能与溴发生加成反应，不能提取溴水中的Br2，C错误；NaOH固体溶于水放热，用浓氨水和氢氧化钠固体制取氨气不需要加热，则不需要酒精灯，且缺少气体发生装置，D错误。‎ ‎3．(2016·天津卷)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是(　C　)‎ 解析：A项，电石与水反应过快，应采用分液漏斗滴加饱和食盐水来控制反应速率，错误；B项，锥形瓶与接收器之间应与环境相通，以平衡压强，这样构成密闭环境使液体无法流下，会造成危险，错误；C项，HCl可与饱和NaHSO3溶液反应而除去，SO2不反应，正确；D项，K2Cr2O7标准溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管下端的乳胶管，应盛放在酸式滴定管中，错误。‎ ‎4．茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是(　B　)‎ A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨‎ B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦‎ C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦‎ D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩‎ 解析：茶叶灼烧在坩埚中进行，需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A正确；容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的容器，不能用来稀释，B错误；过滤用到漏斗、玻璃棒、烧杯，C正确；检验铁离子一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液，D正确。‎ ‎5．下列有关实验操作的主要仪器、注意事项及应用举例都正确的是(　A　)‎ 选项 实验操作 主要仪器 注意事项 应用举例 A 洗气 从长管进气，短管出气 用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2气体中的SO2气体 B 气体干燥 从粗管进气，细管出气 用无水氯化钙作干燥剂干燥氨气 C 分液 先将下层液体从下口放出，再将上层液体从下口倒出 分离植物油和水的混合物 D 气体收集 从长管进气，短管出气 收集氯气 解析：洗气应是长管进气，短管出气，因为碳酸的酸性小于亚硫酸的酸性，因此除去CO2中SO2一般通过饱和NaHCO3溶液，故A正确；无水CaCl2能与氨气反应，干燥氨气常用碱石灰，故B错误；分液时先将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，故C错误；长管进气，短管出气，收集的气体的密度应小于空气，氯气的密度大于空气的密度，故D错误。‎ ‎6．识别下列仪器 ‎(1)(2018·全国卷Ⅰ改编)下图的实验装置中仪器a的名称是分液(或滴液)漏斗，d的名称是锥形瓶。‎ ‎(2)(2018·天津卷节选)滴定操作使用的玻璃仪器主要有锥形瓶、滴定管。‎ ‎(3)(2017·全国卷Ⅰ改编)如图中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。b的名称是圆底烧瓶，f的名称是直形冷凝管。‎ ‎(4)(2017·全国卷Ⅲ节选)下图中仪器B的名称是干燥管。‎ ‎(5)(2017·天津卷节选)将称得的AgNO3配制成250 mL标准溶液，所使用的玻璃仪器除烧杯和玻璃棒外还有250_mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。‎ ‎(6)(2015·浙江卷节选)下图中的仪器名称：仪器A坩埚 ‎，仪器B500_mL容量瓶。‎ ‎(7)(2016·四川卷节选)实验室过滤所需的玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒。‎ ‎(8)(2015·福建卷节选)制取KClO3实验结束后，取出含有KClO3溶液的试管，冷却结晶，过滤，洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)。‎ ‎7．用常见化学仪器填写下面空白。‎ 在上述仪器中：‎ ‎(1)写出下列标号的仪器名称：①分液漏斗，③容量瓶，‎ ‎⑤酸式滴定管，⑧球形冷凝管，⑮泥三角。‎ ‎(2)可用酒精灯直接加热的仪器是⑫⑬(填编号，下同)，可以垫石棉网加热的是⑥⑦⑰，存在0刻度的是④⑤⑩⑪。‎ ‎(3)在使用前需检查仪器是否漏液的是①③④⑤，其中可用于物质分离的是①②⑦，可用于一定物质的量浓度溶液配制的是③。‎ ‎(4)⑧不能用于组装蒸馏装置的原因是冷凝后的液体容易残留在球形区域内。‎ ‎(5)量取10.00 mL、0.1 mol·L－1的NaOH溶液应选用的仪器是④‎ ‎；用仪器⑪称量药品时其精确度为0.1_g。‎ ‎(6)将海带灼烧灰化，选用⑫⑭⑮。‎ ‎(7)过滤得到滤液，选用②⑯⑰。‎ ‎(8)如图所示是温度计、量筒、滴定管的一部分，下列读数(虚线刻度)及说法正确的是B。‎ A．①是量筒，读数为2.5 mL B．②是量筒，读数为2.5 mL C．③是滴定管，读数为2.5 mL D．②是温度计，读数为‎2.5 ℃‎ 素养　仪器的创新和仪器的组合 ‎1．广口瓶的创新应用 ‎2.球形干燥管的创新应用 ‎3.“多材一用”‎ ‎4.化学实验安全的创新设计 ‎(1)简易启普发生器 ‎(2)防倒吸装置 ‎(3)防堵塞安全装置 ‎(4)防污染安全装置 ‎①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。‎ ‎②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。‎ ‎③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。‎ ‎5．分离、提纯的创新装置 ‎(1)过滤装置的创新—抽滤 由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。‎ ‎(2)蒸馏装置的创新 图2，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。‎ ‎(3)洗气装置的创新—双耳球吸收法 由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。‎ ‎1．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是(　B　)‎ 解析：A项，该装置是排液量气装置，错误；B项，该装置可作为安全瓶防倒吸，因为进气管较短(刚露出瓶塞)若发生倒吸，倒吸液会被盛装在B瓶中，不会再倒流到前一装置，从而防止倒吸，正确；C项，该装置是混气装置，进入C瓶中两气体在C瓶中充分混合，错误；D项，该装置是洗气装置，错误。‎ ‎2．某课外活动小组为了检验钠与水反应的产物，设计如下图装置(夹持装置省略)，下列说法正确的是(　B　)‎ A．连接好装置并检查气密性后，U形管中加入药品的顺序依次为钠、水、煤油 B．实验时先点燃酒精灯预热铜丝至反应所需温度，再使钠与水发生反应 C．反应过程中铜丝由红色变为黑色 D．实验中的煤油可以用四氯化碳代替 解析：‎ 连接好装置后最后加入的是钠，A项错误；实验时，利用氢气还原氧化铜的原理来验证氢气的产生，所以先点燃酒精灯预热铜丝至所需温度，B项正确；反应过程中铜丝由黑色变为红色，C项错误；四氯化碳密度比水大，D项错误。‎ ‎3．用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，下列不能达到相应实验目的的是(　D　)‎ A．装置①中分液漏斗内的液体可顺利加入蒸馏烧瓶 B．装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用 C．利用装置③制取SO2，并验证其还原性 D．利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3‎ 解析：①中橡胶管能使烧瓶内与分液漏斗上部的压强相等，能使液体顺利滴下；②关闭止水夹时，产生的CO2将盐酸压入左侧，大理石与盐酸分离，反应停止，打开止水夹时，CO2气体排出，压强减小，盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2；大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性，C项能达到实验目的；KHCO3受热易分解，X中应放的物质是KHCO3，D项不能达到实验目的。‎ ‎4．(2020·山东聊城一模)某学习小组设计实验制备氢化钙(CaH2)，实验装置如下图所示。‎ 已知：①钙能与H2O、HCl、O2等反应；②‎ 氢化钙遇水剧烈反应。下列说法中正确的是(　D　)‎ A．相同条件下，粗锌(含少量铜)比纯锌反应速率慢 B．酸R为浓盐酸，装置b中盛装浓硫酸 C．实验时先点燃酒精灯，后打开活塞K D．装置d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管 解析：锌、铜和盐酸构成原电池，反应速率比纯锌与盐酸反应速率快，A项错误；若酸R为浓盐酸，与锌反应生成的氢气中含有氯化氢、水蒸气，装置b中盛装浓硫酸，只能吸收水蒸气，不能除去氯化氢，导致钙与氯化氢反应生成氯化钙，影响实验，B项错误；由于钙能够与氧气反应，所以应先用氢气排尽装置内的空气，然后再点燃酒精灯，才能保证氢气与钙反应，C项错误；由于氢化钙遇水剧烈反应，所以装置d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管，影响实验，D项正确。‎ ‎5．(1)某学生用实验室常见的酸、碱、盐和金属作为反应物，并利用一个底部有小孔的试管和一个广口瓶组装成如图1所示的气体简易发生器，该装置中装有铜丝网隔板，利用该装置可制取的气体(写两种)H2、H2S、CO2(任选两种)。‎ ‎(2)若将铜丝隔板改为铁丝隔板，则该装置可用于制取何种气体？H2，写出反应的离子方程式2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑。‎ ‎　‎ ‎(3)用如图2所示(夹持仪器省略)的装置进行实验，将液体A逐滴加入到固体B中，回答下列问题：‎ ‎①图2中D装置在实验中的作用是防止溶液倒吸；‎ ‎②若A为浓盐酸，B为KMnO4，C为淀粉KI溶液，旋开E后，C中的现象为溶液先变蓝后褪色，反应的化学方程式是2KI＋Cl2===2KCl＋I2、5Cl2＋I2＋6H2O===2HIO3＋10HCl ‎(也可以只答溶液变蓝色，只写第一个方程式)。‎ ‎③若A为浓硫酸(70%)，B为Na2SO3，C为酸性KMnO4溶液，旋开E后，C中的现象为高锰酸钾溶液的紫色褪去，反应的化学方程式是5SO2＋2H2O＋2KMnO4===K2SO4＋2MnSO4＋2H2SO4。‎ ‎④若A为30% H2O2溶液，B为MnO2，C为H2S饱和溶液，旋开E后，C中的现象为溶液中产生淡黄色固体，反应的化学方程式是O2＋2H2S===2S↓＋2H2O。‎ ‎⑤若A为稀盐酸，B为大理石，C为Na2SiO3溶液，旋开E后，C中的现象为产生白色胶状沉淀，反应的化学方程式是CO2＋H2O＋Na2SiO3===Na2CO3＋H2SiO3↓。‎ ‎⑥图2所示装置有多种用途，请举例(除题中之外)：A为浓氨水，B为生石灰，C中盛硝酸银溶液和葡萄糖溶液，旋开E后，C中的现象为试管壁上出现银镜，反应的化学方程式是CH2OH(CHOH)4CHO＋2Ag(NH3)2OHCH2OH(CHOH)4COONH4＋2Ag↓＋3NH3＋H2O。‎ ‎知识点二　实验基本操作和安全 ‎1．试剂的取用 ‎(1)根据试剂的性状和用量选择取用方法 ‎①一般试剂的取用 ‎②特殊试剂的取用 ‎(2)向仪器中加入试剂的操作方法 ‎①向容器内加固体试剂 ‎②向容器内加液体试剂 ‎2．试纸的使用 ‎(1)类型及作用 红色石蕊试纸 定性检验碱性溶液 蓝色石蕊试纸 定性检验酸性溶液 pH试纸 定量检验溶液酸碱性的强弱 淀粉KI试纸 检验Cl2等具有强氧化性的物质 品红试纸 检验SO2等具有漂白性的物质 ‎(2)使用方法 ‎①检验溶液：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化。‎ ‎②检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化。‎ ‎(3)注意事项 ‎①不可使用pH试纸测定H2O2、浓HNO3、氯水、NaClO、Ca(ClO)2等具有漂白性溶液的pH。‎ ‎②用pH试纸测定溶液的pH时试纸不可润湿，否则可能导致误差，使酸性溶液pH偏大，碱性溶液pH偏小，中性溶液无影响。‎ ‎③蓝色石蕊试纸检验酸性物质，由蓝色变红色，而红色石蕊试纸检测碱性物质，由红色变蓝色；(CH3COO)2Pb试纸检测H2S，由白色变黑色。‎ ‎3．物质的溶解 ‎(1)固体的溶解 ‎①使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。‎ ‎②促溶方法：研细、搅拌、加热等。‎ ‎③注意事项：FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。‎ ‎(2)液体的溶解 一般方法：将密度大的液体沿着器壁慢慢注入密度小的液体中，并用玻璃棒轻轻搅拌。如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。‎ ‎(3)气体的溶解 ‎①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。‎ ‎②对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。‎ ‎4．物质的加热 ‎(1)直接加热法(如试管、蒸发皿等)：操作时，要先预热再将火焰固定在试管底部加热。加热粉末状固体时，为了防止堵塞导管口，常在导管口塞一团棉花。‎ 对盛有液体的试管加热，要使试管口向斜上方倾斜(约45°)，试管口不能对着人；加热时，还要不断振荡试管，以防止液体局部过热而引起暴沸。‎ ‎(2)垫石棉网加热(如烧杯、烧瓶等)。‎ ‎(3)物浴加热：加热温度不超过‎100 ℃‎的实验，可用水浴来加热，好处：一是受热均匀，二是便于控制反应的温度(如实验室制硝基苯和测定物质溶解度等)，若加热温度超过‎100 ℃‎，就要用油浴、沙浴等。‎ ‎5．试剂的保存 ‎(1)常用危险化学品的标志 ‎(2)化学试剂的保存 ‎①试剂瓶的选择 ‎②试剂存放的原则 ‎③试剂保存的方法 ‎6.仪器的洗涤 ‎(1)常用的方法 使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。‎ ‎(2)洗净的标准 玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。‎ ‎(3)常见残留物的洗涤 ‎7.常见意外事故的处理 意外事故 处理方法 金属钠、钾起火 用沙土盖灭 酒精灯不慎碰倒起火 用湿抹布盖灭 浓碱液溅到皮肤上 用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液 浓硫酸溅到皮肤上 用大量水冲洗，然后涂上3%～5%NaHCO3溶液 不慎将硫酸溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛 温度计水银球不慎碰破 先用胶头滴管吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖 液溴沾到皮肤上 用酒精擦洗 重金属盐中毒 喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院 ‎8.装置气密性的检查 方法 微热法 液差法 气压法 原理 升高装置中气体的温度，使气体体积膨胀 缩小装置中气体的体积，增大压强 封闭气体压强增大，使液滴不能滴下 图示 具体 塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶 塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水 塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水 ‎(续表)‎ 方法 微热法 液差法 气压法 现象 说明 烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降 停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且一段时间内液面差不变 一段时间后，液滴不能滴下 ‎(1)气密性检验的特殊方法 ‎①图A抽气法：关闭分液漏斗的活塞，向外拉动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来位置则装置不漏气。‎ ‎②图B滴液法：连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面差保持不变则表明装置不漏气。‎ ‎(2)装置气密性的检查方法与答题规范 装置气密性检查必须在放入药品之前进行。‎ ‎1)气密性检查的基本思路 形成封闭体系，使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。‎ ‎2)气密性检查的答题规范 简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：‎ ‎①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。‎ ‎②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。‎ ‎③液差(封)法的关键词是封闭、液差。‎ ‎④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：‎ a．将导管末端浸入水中；‎ b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；‎ c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。‎ ‎9．仪器的安装、连接 ‎(1)安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。‎ ‎(2)连接顺序 洗气时，应选图装置A，注意“长进短出”；量气时，应选装置B，注意“短进长出”；干燥管除杂时，应选装置C，注意“大进小出”。‎ ‎10．沉淀的洗涤 ‎(1)沉淀的洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中加少量蒸馏水(或其他洗涤液)至没过沉淀，滤干后重复操作2～3次。‎ ‎(2)检验沉淀是否洗净的方法：取样→滴加试剂→描述现象→得出结论。‎ 取最后一次洗涤液，滴加合理试剂(如沉淀表面残留Cl－‎ ‎，用硝酸银溶液)，根据所发生现象(如无浑浊产生)，则表明沉淀洗涤干净。‎ 判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)‎ ‎1．为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可(　×　)‎ 提示：氯水中的次氯酸能将pH试纸漂白，故无法测定其pH。‎ ‎2．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加(　√　)‎ ‎3．做过硫升华实验的试管用酒精洗涤(　×　)‎ 提示：硫微溶于酒精，洗涤效果不好。‎ ‎4．用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚(　×　)‎ 提示：氢氟酸可腐蚀瓷质坩埚。‎ ‎5．用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3(　×　)‎ 提示：检验氨应用湿润的红色石蕊试纸。‎ ‎6．稀释浓硫酸时，把水迅速倒入盛有浓硫酸的量筒中(　×　)‎ 提示：稀释浓硫酸时，应在烧杯中进行，且应将浓硫酸沿烧杯壁慢慢倒入水中，并不断搅拌散热。‎ ‎7．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH(　×　)‎ 提示：用湿润的pH试纸测溶液pH时，若溶液呈中性，无影响；若溶液呈酸性，则pH偏大。‎ ‎8．蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置(　√　)‎ ‎　化学实验安全操作的“六防”‎ ‎1．(2020·安徽滁州质检)实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是(　A　)‎ 选项 试剂 保存方法 理由 A 钠 保存在煤油中 防止与空气中水、氧气接触发生反应 B 液溴 密封保存在细口瓶中 防止升华 C 浓硝酸 密封保存在铁质容器中 避免见光分解 D 烧碱 存放在带有磨口玻璃塞的广口瓶中 防止与空气中氧气接触被氧化 解析：液溴密封(水封)保存在细口瓶中，是因为溴易挥发，B项错误；浓硝酸应保存在棕色细口瓶中，C项错误；烧碱能与玻璃中的SiO2反应，应用橡胶塞，且烧碱不能被氧气氧化，D项错误。‎ ‎2．(2020·山东青岛二中模拟)在做化学实验时必须注意安全操作，下列实验操作或事故处理正确的是(　C　)‎ ‎①把玻璃管插入橡胶塞孔时，用厚布护手、紧握，将用水湿润的玻璃管一端，缓慢旋进塞孔中　②浓硫酸对皮肤有腐蚀性，如不慎溅到皮肤上，用大量的水冲洗，再涂上稀NaHCO3溶液　③给试管中的液体加热时，液体体积不超过试管容积的　④点燃添满酒精的酒精灯　⑤简单辨认有味的化学药品时，将瓶口靠近鼻子，闻其味即可 A．仅①　　　　　　　　　B．仅①②‎ C．仅①②③ D．全部 解析：由于酒精有挥发性，酒精灯中不能添满酒精，否则点燃时易发生火灾或爆炸；用手在瓶口上方扇动，使少量气体飘入鼻孔，稍闻其味即可。‎ ‎3．(2020·云南师大附中第一次月考)下列实验操作能达到目的的是(　D　)‎ 选项 目的 操作 A 制备Fe(OH)3胶体 将饱和FeCl3溶液逐滴加入NaOH溶液中 B 除去Fe粉中混有的Al 加入稀盐酸溶解，过滤、洗涤、干燥 C 配制100 mL 1.0 mol·L－1的CuSO4溶液 称取胆矾固体‎16.0 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度线 D 比较水与乙醇中羟基氢的活泼性 分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中 解析：‎ 氢氧化钠溶液和氯化铁溶液发生反应生成氢氧化铁沉淀，A错误；Fe和Al都能与稀盐酸反应，无法用稀盐酸除去Fe粉中混有的Al，B错；100 mL 1.0 mol·L－1的CuSO4溶液中溶质CuSO4为0.1 mol，应称取胆矾固体(CuSO4·5H2O)‎25.0 g，不能在容量瓶中溶解，C错误；水和乙醇中羟基氢的活泼性不同，与钠反应的剧烈程度不同，可以利用与钠的反应比较水和乙醇中羟基氢的活泼性，D正确。‎ ‎4．(2020·成都高三模拟)下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是(　A　)‎ 解析：B项利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水后，通过液柱是否变化即可检查；C项利用加热(手捂)法：用酒精灯微热(或用手捂热)试管，通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查；D项利用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。‎ ‎5．(2020·枣庄一模)某化学兴趣小组在实验室里制备某些气体，并探究相关物质的性质，需要的仪器如下图所示，部分装置可重复选取。请回答下列问题：‎ ‎(1)制备并收集纯净的氨气。‎ ‎①所选装置正确的连接顺序为b(c)→i→j→k→m(→i→j)→n(填接口编号)。‎ ‎②简述检验氨气的操作方法将湿润的红色石蕊试纸(或pH试纸)与气体接触，若试纸变蓝说明是氨气(其他合理答案均可)。‎ ‎(2)氯气的制备及性质实验。‎ ‎①制备装置中发生反应的离子方程式是MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。‎ ‎②将纯净的氯气通入事先放入铁粉的两通硬质玻璃管中，加热制取氯化铁(极易吸水)，则在玻璃管右侧需要直接连接一个干燥装置。若将制得的氯化铁配制成溶液，请简述操作方法将FeCl3固体溶解在少量浓盐酸中，然后加蒸馏水稀释至所需体积。‎ ‎③可以用D装置收集并测量氯气的体积，其操作为调节两侧液面相平，读数。收集结束后，再次调节两侧液面相平并读数，两次读数差值即为所收集氯气的体积。‎ ‎6．实验操作的规范解答 ‎(1)检验离子是否已经沉淀完全的方法 规范解答将反应混合液静置，取上层清液少许于试管中滴加沉淀剂××，若不产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀。‎ ‎(2)过滤时洗涤沉淀的方法 规范解答向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次。‎ ‎(3)检验沉淀是否洗涤干净的方法 规范解答　[以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例]：取最后一次的洗涤液少许置于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀，则沉淀已经洗涤干净。‎ 注意：要选择一种溶液中浓度较大的比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本身具有的离子。‎ ‎(4)读取量气装置中的气体体积的方法 规范解答待装置冷却至室温后，先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内外(或量气管的两侧)液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。‎ ‎(5)结晶的操作方法 ‎①用FeCl3溶液制取FeCl3·6H2O晶体的操作方法 规范解答向FeCl3溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。‎ ‎②蒸发结晶的操作方法 规范解答以蒸发NaCl溶液得到氯化钠晶体为例：将氯化钠溶液置于蒸发皿中，溶液体积不能超过蒸发皿体积的，用酒精灯加热，边加热边用玻璃棒搅拌溶液，当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热。‎ 注意：若是纯净的氯化钠溶液可以利用余热蒸干得到氯化钠晶体；若是氯化钠溶液中含有硝酸钾等杂质，则要采用蒸发溶剂的方法，至大量晶体析出后，趁热过滤得到氯化钠晶体。‎ ‎(6)实验室用烧瓶漏斗式气体发生装置制备气体时，向圆底烧瓶中滴加液体的操作方法 规范解答打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合)，旋转分液漏斗的活塞缓慢滴加液体。‎ ‎(7)检验某含有大量SO的溶液中是否含有Cl－的操作方法 规范解答取待测液少许置于试管中，先加过量的硝酸钡溶液，充分振荡后静置，在上层清液中滴加少许硝酸酸化的硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则证明溶液里含有Cl－，反之则证明溶液里不含Cl－。‎ ‎(8)检验溶液中是否含有钾离子的操作方法 规范解答用一根洁净的铂丝蘸取少许溶液，在酒精灯的火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，若火焰呈紫色，则证明溶液中含有钾离子，反之则不含钾离子。‎ ‎(9)证明碳酸钠溶液中存在水解平衡的实验方法 规范解答取少许碳酸钠溶液置于试管中，滴加几滴酚酞溶液，溶液呈红色，再向红色溶液中滴加BaCl2溶液至过量，产生白色沉淀，溶液的红色逐渐消失，则证明碳酸钠溶液的碱性为碳酸根水解所致，即溶液中存在水解平衡。‎ 素养　实验操作规范要求 ‎1．化学实验中的10个“先与后”‎ ‎(1)加热试管时，先均匀加热，后局部加热。‎ ‎(2)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。‎ ‎(3)制取气体时，先检查装置的气密性，后装试剂。‎ ‎(4)用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。‎ ‎(5)用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，后将试纸靠近气体检验。‎ ‎(6)未知溶液鉴别时，先取少量溶液，后操作，观察现象得出结论。‎ ‎(7)中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液润洗2～3次后，后盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“‎‎0”‎ 刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“‎0”‎刻度或“‎0”‎刻度以下。‎ ‎(8)点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃(比如H2的爆炸极限是在与氧气混合4%到74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气，点燃时就容易爆炸)；净化气体时，应先净化后干燥。‎ ‎(9)配制一定物质的量浓度溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却后移入容量瓶。‎ ‎(10)检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，后加银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液反应。‎ ‎2．化学实验中的6个“上、下”‎ ‎(1)收集气体时，相对分子质量大于29的用向上排空气法收集，小于29的用向下排空气法收集。‎ ‎(2)分液操作时，下层液体应打开旋塞从下口放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。‎ ‎(3)配制一定物质的量浓度溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。‎ ‎(4)用水冷凝气体时，冷凝管中水从下口流入上口流出(逆流原理)。‎ ‎(5)温度计测液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上。‎ ‎(6)制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下。‎ ‎3．化学实验操作“10不能”‎ ‎(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。‎ ‎(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。‎ ‎(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不能直接加热。‎ ‎(4)pH试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水润湿。‎ ‎(5)试剂不能入口和用手直接接触，实验剩余试剂不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。‎ ‎(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。‎ ‎(7)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。‎ ‎(8)试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。‎ ‎(9)用坩埚或蒸发皿加热完后，不能直接用手拿，应用坩埚钳夹取。‎ ‎(10)使用玻璃容器加热时，不能使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；高温的玻璃容器，不能用冷水冲洗或放在桌面上，以免骤冷破裂。‎ ‎1．(2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是(　B　)‎ A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋‎ D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 解析：用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；加几滴CuSO4溶液发生反应；Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu－Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；黄色是钠元素的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。‎ ‎2．(2017·海南高考改编)下列实验操作正确的是(　B　)‎ A．滴定前用待测液润洗锥形瓶 B．容量瓶和滴定管使用前均需要检漏 C．蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热 D．分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从下口放出 解析：滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则造成所测浓度偏高，故A错误；容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产生干扰，故B正确；蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，故C错误；分液时，下层溶液从下口放出，上层液体从上口倒出，故D错误。‎ ‎3．(2019·全国Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是(　A　)‎ 实验操作 实验现象 A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层 B 将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生 C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊 D 向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液 黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变 解析：酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层，A项符合题意；点燃的镁条能在CO2中燃烧，集气瓶中产生浓烟(MgO颗粒)和黑色颗粒(单质碳)，B项不符合题意；向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀盐酸，溶液中发生反应S2O＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C项不符合题意；向FeCl3溶液中加入过量铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可以看到溶液中黄色逐渐消失，加入KSCN后，溶液颜色不发生变化，D项不符合题意。‎ ‎4．(2019·全国Ⅲ)下列实验不能达到目的的是(　A　)‎ 选项 目的 实验 A 制取较高浓度的次氯酸溶液 将Cl2通入碳酸钠溶液中 B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量MnO2‎ C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 解析：Cl2与水反应生成HCl和HClO，且该反应为可逆反应，Na2CO3水解使溶液呈碱性，水解产生的OH－能同时消耗HCl和HClO，A符合题意；向过氧化氢溶液中加入少量MnO2能加快H2O2的分解，从而加快氧气的生成速率，B不符合题意；饱和碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能降低乙酸乙酯的溶解度，便于分液，C不符合题意；向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，符合用强酸制备弱酸的原理，可制备少量二氧化硫气体，D不符合题意。‎ ‎5．(2019·全国Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是(　D　)‎ A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 解析：‎ 苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D项错误。‎ ‎6．(2019·天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是(　B　)‎ 解析：混合浓硫酸和乙醇时，将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅拌，A项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B项正确；NO2的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集，C项错误；电石与水反应制得的乙炔中含有H2S等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质，D项错误。‎