【执业药师考试】体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析(五) 59页

体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析 (五) (总分：100 分，做题时间：90 分钟) 一、{{B}}配伍选择题{{/B}}(总题数：16，score:84 分) • 【A】硫酸铜 • 【B】溴水和氨试液 • 【C】甲醛-硫酸试液 • 【D】发烟硝酸和醇制氢氧化钾 • 【E】重铬酸钾 以下药物特征鉴别反应所采用的 试剂是 【score:6 分】 (1).硫酸阿托品【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (2).盐酸麻黄碱【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).盐酸吗啡【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查药物特征鉴别反应所 采用的试剂。硫酸阿托品鉴别包括托烷生物碱的反应 (Vitali 反应)：该反应系托烷生物碱类的专属鉴别 反应。反应机理为：阿托品水解生成的莨菪酸与硝酸 共热，生成黄色的莨菪酸三硝基衍生物，与醇制氢氧 化钾作用。甲醛-硫酸反应：吗啡生物碱特征反应， 加甲醛-硫酸试液，显紫堇色。钼硫酸反应：吗啡生 物碱特征反应，加钼硫酸试液，显紫色，继变为蓝 色。盐酸麻黄碱的鉴别方法：取本品约 10mg，加水 1ml 溶解后，加硫酸铜试液 2 滴与 20%氢氧化钠溶液 1ml，即显蓝紫色；加乙醚 1ml，振摇后，放置，乙 醚层即显紫红色。故答案为 D、A、C。 • 【A】与铜吡啶试液反应显绿色 • 【B】与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀 • 【C】与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色 • 【D】与硝酸银试液反应生成白色沉淀 • 【E】用醇制氢氧化钾水解后测定熔点进行鉴别 【score:4 分】 (1).黄体酮【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).醋酸地塞米松【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 考查甾体激素的特殊鉴别反应。 黄体酮的专属鉴别反应与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫 色。醋酸地塞米松与碱性酒石酸铜试液反应生成红色 沉淀。选项中与铜吡啶试液反应显绿色的药物是硫喷 妥钠。与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物里面含 氯离子或经过处理后还有氯离子。故答案为 C、B。 • 【A】荧光分析法 • 【B】紫外分光光度法 • 【C】酸性染料比色法 • 【D】高效液相色谱法 • 【E】四氮唑比色法 以下药物的含量测定方法是 【score:4 分】 (1).醋酸地塞米松注射液【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (2).醋酸地塞米松【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查药物的鉴别方法。测 定醋酸地塞米松注射液含量的方法是四氮唑比色法。 《中国药典》采用高效液相色谱法测定醋酸地塞米松 的含量。故答案为 E、D。 • 【A】与茚三酮试液反应，显蓝紫色 • 【B】加乙醇制氢氧化钾溶液，加热水解后，测 定析出物的熔点，应为 150～156℃ • 【C】加亚硝基铁氰化钠细粉、碳酸钠及醋酸 铵，显蓝紫色 • 【D】加硝酸银试液，生成白色沉淀 • 【E】加热的碱性酒石酸铜试液，生成红色沉淀 以下药物的鉴别反应是 【score:8 分】 (1).醋酸地塞米松【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (2).丙酸睾酮【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).黄体酮【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (4).炔雌醇【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查药物的鉴别反应。用 醇制氢氧化钾水解后测定熔点是丙酸睾酮的鉴别反 应，与硝酸银试液反应生成白色沉淀是炔雌醇的鉴别 反应，黄体酮与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色是黄体 酮的鉴别反应；醋酸地塞米松与碱性酒石酸铜试液反 应生成红色沉淀，它的鉴别反应还有与 H2SO4 反应具 香气。故答案为 E、B、C、D。 • 【A】870cm-1 • 【B】1615cm-1 • 【C】1695cm-1 • 【D】3050cm-1 • 【E】3500～3300cm-1 【score:4 分】 (1).黄体酮的红外吸收光谱中，20 位酮羟基的伸缩 振动(VC=O)的吸收峰的波数【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).黄体酮的红外吸收光谱中，4 位烯双键的伸缩振 动(VC=O)的吸收峰的波数【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查甾体激素的红外光 谱。甾体激素原料药的鉴别几乎都采用红外分光光度 法，黄体酮的红外吸收光谱中，20 为酮基 C=O 的峰 位为 1700cm-1，3 位酮基 C=O 的峰位为 1665cm-1，双 键 C=C 的峰位为 1615cm-1。故答案为 C、B。 • 【A】碘量法 • 【B】非水溶液滴定法 • 【C】高效液相色谱法 • 【D】气相色谱法 • 【E】旋光度法 在《中国药典》中，下列药物的 含量测定方法是 【score:8 分】 (1).维生素 C【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).维生素 B1【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).维生素 K1【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (4).维生素 E【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查药物的含量测定方 法。在《中国药典》中，维生素 C 的含量测定采用碘 量法，维生素 B1 的含量测定采用的非水溶液滴定 法，维生素 K1 的含量测定采用高效液相色谱法，维 生素 E 的含量测定采用气相色谱法。故答案为 A、 B、C、D。 • 【A】淀粉指示剂 • 【B】邻二氮菲指示剂 • 【C】二苯胺指示剂 • 【D】喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂 • 【E】酚酞指示剂 【score:4 分】 (1).碘量法测定维生素 C 的含量，应选【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).非水滴定法测定维生素 B1，原料药的含量，应选 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查药物的含量测定方法。 碘量法测定维生素 C 的含量，以碘为滴定液，淀粉为 指示剂，溶液颜色变蓝为终点。非水滴定法测定维生 素 B1 的含量，以冰醋酸为溶剂，用高氯酸滴定液 (0.1mol/L)滴定，喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂指示 终点。为排除盐酸的干扰，滴定前须加入一定量的醋 酸汞试液。故答案为 A、D。 • 【A】硒 • 【B】其他甾体 • 【C】有关物质 • 【D】铁和铜 • 【E】生育酚 以下药物中需检查的特殊杂质是 【score:4 分】 (1).维生素 E【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (2).维生素 C【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查药物的特殊杂质。维 生素 E 的特殊杂质为生育酚，采用硫酸铈滴定法。维 生素 C 的特殊杂质为铁和铜，采用原子吸收分光光度 法。故答案为 E、D。 • 【A】炽灼残渣 • 【B】正己烷 • 【C】生育酚 • 【D】酸度 • 【E】溶液的澄清度 以下维生素 E 检查方法所对 应的检查项目是 【score:4 分】 (1).取供试品 1.0g，加乙醇和乙醚各 15ml，用氢氧 化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗氢氧化钠滴定液不 得超过 0.5ml【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (2).取供试品 0.10g，加无水乙醇 5ml 溶解后，加二 苯胺试液 1 滴，用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定， 不得超过 1.0ml【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查维生素 E 的杂质检 查。维生素 E 的杂质检查包括酸度和生育酚。酸度的 检查为酸碱滴定法，以氢氧化钠溶液为滴定液，以酚 酞为指示剂。因游离生育酚具有还原性，可被硫酸铈 定量氧化。故答案为 D、C。 • 【A】黄体酮 • 【B】地西泮 • 【C】维生素 B1 • 【D】维生素 C • 【E】盐酸麻黄碱 【score:6 分】 (1).可用与二氯靛酚钠试液反应鉴别的药物是 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (2).可用硫色素反应鉴别的药物是【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (3).可用双缩脲反应鉴别的药物是【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本组题考查药物的鉴别方法。维 生素 C 与二氯靛酚钠试液作用后生成还原型的无色的 酚亚胺，可用于维生素 C 的鉴别。维生素 B1 在碱性 溶液下，可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于 正丁醇中，显荧光。盐酸麻黄碱的鉴别方法；取本品 约 10mg，加水 1ml 溶解后，加硫酸铜试液 2 滴与 20% 氢氧化钠溶液 1ml，即显蓝紫色；加乙醚 1ml，振摇 后，放置，乙醚层即显紫红色，即发生双缩脲反应。 故答案为 D、C、E。 • 【A】气相色谱法 • 【B】微生物法 • 【C】碘量法 • 【D】紫外分光光度法 • 【E】非水溶液滴定法 【score:4 分】 (1).在《中国药典》中维生素 B1 片含量测定的方法 是【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (2).在《中国药典》中维生素 C 含量的测定 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查药物的含量测定方 法。维生素 B1 含量测定方法有：非水滴定法、紫外 分光光度法，硫色素荧光法维生素 C 含量测定方法 有：碘量法，二氯靛酚滴定法，高效液相色谱法。故 答案为 E、C。 • 【A】毛细管电泳法 • 【B】气相色谱法 • 【C】碘量法 • 【D】高效液相色谱法 • 【E】非水溶液滴定法 【score:6 分】 (1).维生素 C 含量测定方法【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).维生素 E 含量测定方法【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).维生素 K 含量测定方法【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查药物的鉴别反应。在 《中国药典》中，维生素 C 的含量测定采用碘量法， 维生素 K 的含量测定采用高效液相色谱法，维生素 E 的含量测定采用气相色谱法。故答案为 C、B、D。 • 【A】比色法 • 【B】比浊法 • 【C】薄层色谱法 • 【D】高效液相色谱法 • 【E】在 490nm 处测定吸收度的方法 【score:4 分】 (1).检查盐酸美他环素中的差向异构体脱水美他环素 及其他杂质，采用【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (2).检查盐酸美他环素中的土霉素，采用【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查盐酸美他环素的杂质检 查。盐酸美他环素中差向异构体脱水美他环素及其他 杂质采用分光光度法，在 490nm 处测定吸收度，吸收 度不得超多 0.12。检查盐酸美他环素中土霉素，用 高效液相色谱法，故答案为 E、D。 • 【A】气相色谱法 • 【B】紫外-可见分光光度法 • 【C】非水溶液滴定法 • 【D】高效液相色谱法 • 【E】抗生素微生物检定法 在《中国药典》中， 下列药物的含量测定方法是 【score:4 分】 (1).硫酸庆大霉素【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (2).青霉素钠【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查药物的含量测定方法。 在《中国药典》中，硫酸庆大霉素的含量测定采用抗 生素微生物检定法。青霉素钠的含量测定采用高效液 相色谱法。故答案为 E、D。 可发生的反应是 • 【A】Kober 反应 • 【B】硫色素反应 • 【C】麦芽酚反应 • 【D】差向异构化反应 • 【E】铜盐反应 【score:10 分】 (1).雌激素与硫酸-乙醇共热【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).巴比妥在碱性溶液中【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (3).链霉素在碱性溶液中【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (4).维生素 B1 在碱液中被氧化【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (5).四环素在 pH2.0～6.0 时【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查药物的特有反应。 Kober 反应是指雌激素与硫酸-乙醇共热呈色，用水 或稀硫酸稀释后重新加热发生颜色改变，并在 515nm 附近有最大吸收。硫色素反应为维生素 B1 在碱液中 可被铁氰化钾氧化生成硫色素，色素转溶于正丁醇 (或异丁醇、异戊醇)中，显现于酸中消失的蓝色荧 光。巴比妥类药物在吡啶溶液(碱性)中生产的烯醇式 异构体与铜离子吡啶溶液反应，形成稳定的配位化合 物，生产类似双缩尿的呈色反应。麦芽酚为 α-甲基 -β-羟基-γ-吡喃酮，是链霉素在碱性溶液中，链霉 糖经分子重排、环扩大形成六元环，然后消除 N-甲 基葡萄糖胺，再消除链霉胍所生成。麦芽酚可与铁离 子在微酸性溶液中形成紫红色配合物。此反应为链霉 素的特有反应，因此被中、日、美、英等国家药典采 用。四环素类抗生素在弱酸性(pH2.0～6.0)溶液中会 发生差向异构化。这个反应是由于 A 环上手性碳原子 C4 构型的改变，发生差向异构化。故答案为 A、E、 C、B、D。 • 【A】吸光度 • 【B】半乳糖 • 【C】5-羟甲基糖醛 • 【D】顺式异构体 • 【E】分子量与分子量分布 在《中国药典》中， 下列药物的检查项目有 【score:4 分】 (1).右旋糖酐 40 氯化钠注射液【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (2).葡萄糖注射液【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查药物的检查项目。葡萄 糖注射液的特殊杂质检查包括 5-羟甲基糠醛和细菌 内毒素。故答案为 E、C。 二、{{B}}多项选择题{{/B}}(总题数：30，score:16 分) 1.黄体酮的鉴别方法有 • 【A】红外分光光度法 • 【B】与亚硝酸钠的反应 • 【C】与亚硝基铁氰化钠的反应 • 【D】与异烟肼的反应 • 【E】与三氯化铁的反应 【score:1.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查体内样品处理的方法。 用于体内样品处理的有：蛋白沉淀法、液-液萃取 法、缀合物水解法、固相萃取法、化学衍生化法。故 答案为 ABCDE。 2.下列方法中，用于体内样品处理的有 • 【A】蛋白沉淀法 • 【B】液-液萃取法 • 【C】缀合物水解法 • 【D】固相萃取法 • 【E】化学衍生化法 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查生物制品的相关处理。 蛋白质的处理有以下几种方式：①盐析法：此方法并 未破坏蛋白质的天然状态，沉淀出的蛋白质可不变 性，所以盐析法是分离制备蛋白质或蛋白类生物制剂 的常用方法。②有机溶剂沉淀法：通过破坏蛋白质的 水化膜而使蛋白质沉淀，此方法在常温下可使蛋白质 变性，低温下可使变性速度减慢。③重金属盐沉淀 法：可与蛋白质结合形成不溶于水的蛋白质盐沉淀， 引起蛋白质变性。临床用于解救重金属盐中毒。故答 案为 ABC。 3.下列试剂中，常用于沉淀血浆样品中蛋白质的有 • 【A】乙腈 • 【B】甲醇 • 【C】三氯醋酸 • 【D】生理盐水 • 【E】肝素 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查一般杂质。一般杂质是 指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏 过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、 硫酸盐、砷盐、重金属等。故答案为 ACD。 4.下列检查项目中，属于“一般杂质”检查的有 • 【A】砷盐 • 【B】光学异构体 • 【C】氯化物 • 【D】重金属 • 【E】有关物质 【score:0.50】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查古蔡法检查砷盐的基本 原理：古蔡法检查砷盐是样品经消化后，以碘化钾、 氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生 的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色或 棕黄色砷斑。对供试品与标准品溶液在同一条件下所 显的砷斑的颜色深浅进行比较，可测得供试品的含砷 限度。故答案为 BD。 5.《中国药典》收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是 • 【A】与锌、酸作用生成 H2S 气体 • 【B】与锌、酸作用生成 AsH3 气体 • 【C】产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 • 【D】比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 • 【E】比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查砷盐的检查方法。砷盐 的二乙基二硫代氨基甲酸银法，其原理是：金属锌与 酸的作用，产生新生态的氢，与微量砷盐反应，生成 具有挥发性的砷化氢，砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲 酸银，使其还原产生红色的胶态银，用目测比色法或 在 510nm 波长处测定吸收度，再与一定量标准砷溶液 用同法处理后得到的有色溶液进行比较。故答案为 ABCE。 6.关于检查砷盐的二乙基二硫代氨基甲酸银法，正确 的有 • 【A】生成的胶态银溶液呈红色 • 【B】新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成 具有挥发性的砷化氢 • 【C】砷化氢氧化二乙基二硫代氨基甲酸银，生 成胶态银 • 【D】金属锌与碱作用，产生新生态的氢 • 【E】生成的胶态银溶液可溶于 510nm 的波长处 测定吸光度 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查残留溶剂的相关知识。 第一类有机溶剂指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和 环境有害的溶剂，常见的有苯、四氯化碳、1，2-二 氯乙烷。第二类有机溶剂是指无基因毒性但有动物致 癌性的溶剂，常见的有氯仿、甲苯、乙腈、甲醇。第 三类有机溶剂是指对人体低毒的溶剂，常见的有戊 烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮。苯、四氯化碳属第一 类溶剂，乙腈、甲醇属第二类溶剂，丙酮属第三类溶 剂。故答案为 AE。 7.在残留溶剂测定法中，属于第一类溶剂的有 • 【A】苯 • 【B】乙腈 • 【C】丙酮 • 【D】甲醇 • 【E】四氯化碳 【score:0.50】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查一般杂质的检查方法。 氯化物检查法是利用氯化物在稀硝酸条件下与硝酸银 试液反应生成氯化银沉淀。因加入硝酸可避免弱银盐 如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成而干扰检 查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳 浊。故答案为 BE。 8.氯化物检查法中使用的试剂有 • 【A】25%氯化钡溶液 • 【B】稀硝酸 • 【C】硫代乙酰胺试液 • 【D】碘化钾试液 • 【E】硝酸银试液 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查古蔡法。锌粒与盐酸作 用生成新生态的氢，与砷盐生成 AsH 气体，此气体与 HgBr 试纸反应生成砷斑，碘化钾与氯化亚锡将五价 砷还原成成三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯 化亚锡还原为碘离子，后者与反应中的锌离子能形成 稳定的配位离子，有利于砷化氢的反应不断进行。所 以在古蔡法中涉及的试剂包括标准砷溶液、盐酸、碘 化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸。 故答案为 ABCDE。 9.用古蔡法检查砷盐时，所用的试剂有 • 【A】溴化汞 • 【B】盐酸 • 【C】碘化钾 • 【D】氯化亚锡 • 【E】锌粒 【score:0.50】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查重金属检查法。《中国 药典》重金属检查法一共收载有四法。第一法又称硫 代乙酰胺法，方法为：取各药品项下规定量的供试 品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，与水适量使成 25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，放置 2 分钟后，与标 准铅溶液一定量按同法制成的对照液比较，以判断供 试品中重金属离子是否超过了限量。故答案为 BD。 10.重金属检查法(第一法)所使用的试剂有 • 【A】硫化钠试液 • 【B】醋酸盐缓冲液(pH3.5) • 【C】碘化钾试液 • 【D】硫代乙酰胺试液 • 【E】盐酸 【score:0.50】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查铁盐的检查方法。铁盐 的检查是在盐酸酸性与硫氰酸铵生成可溶性硫氰酸铁 配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈 的颜色进行比较，颜色不得更深。所用的试剂包括盐 酸、过硫酸铵、硫氰酸铵。加入过硫酸铵即可氧化供 试品中的二价铁离子为三价铁离子，同时可防止由于 光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。故答案为 BCD。 11.《中国药典》铁盐检查法使用的试剂有 • 【A】醋酸 • 【B】盐酸 • 【C】过硫酸铵 • 【D】硫氰酸铵 • 【E】氯化亚锡 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查药品干燥失重的测定方 法。药品干燥失重的测定方法包括：干燥剂干燥法、 常压恒温干燥法、减压干燥法、热重法。费休氏水分 测定法测定样品中的水分含量。故答案为 ABDE。 12.药品干燥失重的测定方法包括 • 【A】干燥剂干燥法 • 【B】常压恒温干燥法 • 【C】费休氏水分测定法 • 【D】减压干燥法 • 【E】热重法 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查重金属的检查方法。重 金属的检查共有三种方法。第一法：硫代乙酰胺法， 用于在实验条件下供试液澄清、无色、对检查无干扰 或经处理后对检查无干扰的药物。第二法：将供试品 灼伤破坏后，加硝酸加热处理，使有机物分解、破坏 完全后，再按第一法进行检查。第三法：在碱性介质 中，以硫化钠为显色剂，使铅生成 Pbs。故答案为 ABC。 13.重金属的检查方法为 • 【A】第一法 • 【B】第二法 • 【C】第三法 • 【D】第四法 • 【E】第五法 【score:0.50】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 14.下列有机溶剂中，属于第二类溶剂的有 • 【A】苯 • 【B】醋酸 • 【C】乙醇 • 【D】二氯甲烷 • 【E】三氯甲烷 【score:0.50】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查药物检测中所选溶剂的 作用。阿司匹林中未反应的酚类及其他副反应产生的 醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯均不容易溶 于碳酸钠试液中，而阿司匹林易溶于碳酸钠试液中。 所以阿司匹林的“溶液澄清度”检查中主要检查以上 物质。故答案为 CE。 15.阿司匹林的“溶液澄清度”检查系在碳酸钠试液 中进行，目的是为了阿司匹林中的 • 【A】水杨酸 • 【B】醋酸 • 【C】醋酸苯酯 • 【D】苯甲酸 • 【E】乙酰水杨酸苯酯 【score:0.50】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查阿司匹林原料药需检查 的特殊杂质项目。阿司匹林原料药需检查的特殊杂质 项目包括：溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物。 苯酚、游离苯甲酸为检查的具体内容。故答案为 CDE。 16.阿司匹林原料药需检查的特殊杂质项目有 • 【A】苯酚 • 【B】游离苯甲酸 • 【C】易炭化物 • 【D】溶液的澄清度 • 【E】游离水杨酸 【score:0.50】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查苯巴比妥的鉴别方法。 丙二酰胺类反应为巴比妥类药物的共有的鉴别反应。 苯巴比妥还有熔点的测定、硝化反应，即加碳酸钠试 液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀；加铜吡啶 试液，生成紫色沉淀；加硫酸与亚硝酸钠，混合，即 显橙黄色。故答案为 CDE。 17.可用于苯巴比妥的鉴别方法有 • 【A】加硝酸铅试液，生成白色沉淀 • 【B】加碘试液，可使碘试液褪色 • 【C】加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色 • 【D】加铜吡啶试液，生成紫色沉淀 • 【E】加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产 生白色沉淀 【score:0.50】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查高效液相色谱法的相关 内容。根据本题的表述，采用的方法是高效液相色谱 法，以紫外检测器为检查器，庚烷磺酸钠为离子对试 剂。硅胶为薄层色谱法中常用的固定相。故答案为 BCD。 18.盐酸肾上腺素注射液含量测定的条件：用十八烷 基硅烷键合硅胶为填充剂，以 0.14%庚烷磺酸钠溶液 -甲醇(65:35)为流动相，检测波长为 280nm。根据上 述方法，以下叙述正确的有 • 【A】固定相为硅胶 • 【B】上述方法为高效液相色谱法 • 【C】庚烷磺酸钠为离子对试剂 • 【D】使用紫外检测器 • 【E】使用氢火焰离子化检测器 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查盐酸普鲁卡因的化学性 质。盐酸普鲁卡因对氨基苯甲酸 2-二乙胺基乙酯盐 酸盐，因其含有芳伯胺基，可发生重氮化-偶合反 应；具有酯键，可水解，水解产物具有两性；有羰 基，红外光谱图中 1692cm-1 处有羰基的特征峰。具有 侧链烃胺具碱性，没有酚羟基。故答案为 ACDE。 19.盐酸普鲁卡因具有下列性质 • 【A】侧链烃胺具碱性 • 【B】红外光谱图中 3300cm-1 外有酚羟基的特征 峰 • 【C】红外光谱图中 1692cm-1 处有羰基的特征峰 • 【D】具有酯键，可水解，水解产物具有两性 • 【E】具芳伯氨基，有重氮化-偶合反应 【score:0.50】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查磺胺嘧啶的鉴别方法。A 为钠盐的焰色反应，B 为异烟肼的鉴别方法之一， C、E 为磺胺嘧啶的鉴别方法，D 为盐酸氯丙嗪的鉴别 反应。故答案为 CE。 20.磺胺嘧啶的鉴别方法有 • 【A】取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在 无色火焰中燃烧，火焰呈现鲜黄色 • 【B】与香革醛反应，生成黄色产物，熔点为 228～231℃ • 【C】加稀盐酸和亚硝酸钠试液，再滴加碱性 β-萘酚试液，生成橙黄色至猩红色沉淀 • 【D】加水溶解后，加硝酸，即显红色，渐变为 淡黄色 • 【E】加水与 0.4%的氢氧化钠试液使样品溶解， 加硫酸铜试液 1 滴，生成黄绿色沉淀，放置后变 为紫色 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查异烟肼的鉴别方法。异 烟肼的鉴别方法有：吡啶环开环反应：戊烯二醛反应 (溴化氰、芳伯胺)；二硝基氯苯反应(二硝基氯苯)； 酰肼基团反应：还原反应(氨制硝酸银，产生气泡和 黑色沉淀)；缩合反应(芳醛，形成晶体，测其熔 点)；沉淀反应(与氯化汞形成白色沉淀)；红外光谱 法。故答案为 ABC。 21.异烟肼的鉴别方法有 • 【A】红外光谱法 • 【B】与香草醛反应生成黄色结晶，熔点为 228～231℃ • 【C】与氨制硝酸银试液反应，应产生气泡与黑 色沉淀 • 【D】在酸性条件下加热后，加亚硝酸钠溶液和 碱性 β-萘酚溶液，产生红色沉淀 • 【E】与硫酸铜试液反应，生成草绿色沉淀 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查硫酸奎宁的鉴别试验。 硫酸奎宁的鉴别反应包括：①荧光反应：加水溶解 后，加稀硫酸成酸性，显蓝色荧光。②绿奎宁反应： 含氧喹啉衍生物特征反应，在药物微酸性水溶液中滴 加微过量溴水，再加入过量氨试液，显翠绿色。故答 案为 ABE。 22.硫酸奎宁的鉴别试验有 • 【A】在稀硫酸溶液中显蓝色荧光 • 【B】在微酸性水溶液中加溴试液和氨溶液即显 翠绿色 • 【C】在稀氢氧化钠溶液中显蓝色荧光 • 【D】加入硫酸铜试液和 20%的氢氧化钠溶液， 显蓝紫色 • 【E】加入氯化钡试液，即生成白色沉淀；沉淀 在盐酸和硝酸中均不溶解 【score:0.50】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查吗啡的检查项目。吗啡 在提取过程中可能带入可待因、蒂巴因、罂粟酸，在 储藏过程中可能产生伪吗啡、N-氧化吗啡，因此这些 杂质应做限量检查。故答案为 CDE。 23.盐酸吗啡的检查项目有 • 【A】其他金鸡纳碱 • 【B】莨菪碱 • 【C】罂粟酸 • 【D】阿扑吗啡 • 【E】其他生物碱 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查黄体酮的鉴别方法。① 与亚硝基铁氰化钠的反应：C17 上甲酮基的特征(黄体 酮的特征反应。)黄体酮在碳酸钠及醋酸铵条件下， 与亚硝基铁氰化钠反应呈蓝紫色。②与异烟肼的反 应：酮基的特征。甾体激素的 C13 酮基及某些位置上 的酮基，在酸性条件下与异烟肼反应，缩合形成黄色 的腙。③红外分光光度法。故答案为 ACD。 24.《中国药典》采用原子吸收分光光度法检查维生 素 C 中的金属盐有 • 【A】铜盐 • 【B】铁盐 • 【C】汞盐 • 【D】砷盐 • 【E】锌盐 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查药物的杂质检查。在维 生素 C 的杂质检查中因铁盐、铜盐会催化维生素 C 分 解，所以药典规定检查铁盐和铜盐。故答案为 AB。 25.关于维生素 C 注射液的含量测定，叙述正确的有 • 【A】以中性乙醇作溶剂 • 【B】用淀粉作指示剂 • 【C】用碘滴定液滴定 • 【D】滴定前先加入丙酮 • 【E】维生素 C 的含量应为标示量的 99.0%～ 101.0% 【score:0.50】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查维生素 C 注射液的含量 测定。维生素 C 注射液的含量测定采用碘量法，维生 素 C(C6H8O6)又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有 较强的还原性，能被 I2 定量氧化成二酮基，所以可 用直接碘量法测定其含量。具体方法：精密量取维生 素 C 注射液 1.6ml(约相当于维生素 C0.2g)，置于 250ml 锥形瓶中，加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水 15ml 与丙酮 2ml，摇匀，放置 5 分钟，加稀醋酸 4ml 与淀粉指示液 1ml，用 I2 标准溶液(0.05mol/L)滴 定，至溶液显蓝色并持续 30 秒不褪色，即为终点。 加丙酮是为了消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠 对测定的影响。故答案为 BCD。 26.用汞量法测定青霉素钠的含量，以下叙述中正确 的有 • 【A】用电位法指示终点 • 【B】用硝酸汞滴定液滴定 • 【C】用醋酸汞滴定液滴定 • 【D】用铬酸钾指示终点 • 【E】首先加氢氧化钠溶液使青霉素钠降解 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查测定青霉素含量的汞量 法。原理：青霉素类药物碱水解产物与汞离子形成稳 定的配合物。电位配位滴定法利用此性质，先用氢氧 化钠使药物水解，再用硝酸汞滴定，电位法指示终 点。为消除样品中原来存在的降解杂质的干扰，采取 两次滴定法：水解后滴定(总量)和直接滴定(降解杂 质)，分别计算含量，相减即为样品含量。故答案为 ABE。 27.盐酸四环素的检查项目有 • 【A】酮体 • 【B】生育酚 • 【C】聚合物 • 【D】有关物质 • 【E】杂质吸光度 【score:0.50】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查药物的特殊杂质检查。 四环素的检查项目有有关物质和杂质吸光度。故答案 为 DE。 28.需要检查高分子聚合物的是 • 【A】四环素 • 【B】阿莫西林 • 【C】阿奇霉素 • 【D】庆大霉素 • 【E】青霉素 【score:0.50】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查药物的杂质检查。β-内 酰胺类抗生素在生产、贮存和使用过程中 β-内酰胺 环开环自身聚合，生成的高分子聚合物。故答案为 BE。 29.链霉素的鉴别方法有 • 【A】坂口反应 • 【B】麦芽酚反应 • 【C】三氯化铁反应 • 【D】茚三酮反应 • 【E】N-甲基葡萄胺反应 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查链霉素的鉴别方法。链 霉素的鉴别方法有坂口反应、麦芽酚反应、茚三酮反 应、N-甲基葡萄胺反应。故答案为 ABDE。 30.葡萄糖的特殊杂质检查项目有 • 【A】亚硫酸盐和可溶性淀粉 • 【B】有关物质 • 【C】蛋白质 • 【D】钙盐 • 【E】乙醇溶液的澄清度 【score:0.50】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查葡萄糖的特殊杂质检查 项目。葡萄糖是用淀粉在无机酸水解或在酶催化下经 过水解、再脱色、浓缩制得，在检查杂质的时候应进 行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质的检查，还需进 行蛋白质、亚硫酸盐和可溶性淀粉乙醇溶液的澄清度 等特殊杂质检查。故答案为 ACE。