【执业药师考试】分光光度法、色谱法(二) 29页

分光光度法、色谱法(二) (总分：100 分，做题时间：90 分钟) 一、{{B}}配伍选择题{{/B}}(总题数：8，score:60 分) 色谱法中，对于每一个组分的色谱峰 • 【A】色谱峰保留时间 • 【B】色谱峰宽 • 【C】色谱峰高或峰面积 • 【D】死时间 • 【E】色谱基线 【score:6 分】 (1).用于衡量柱效的参数是【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).用于定量的参数是【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (3).用于定性的参数是【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 色谱法中，用以表示下列参数的符号是 • 【A】tR • 【B】Wh/2 • 【C】k • 【D】K • 【E】t'R 【score:8 分】 (1).分配系数【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (2).容量因子【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (3).保留时间【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (4).半高峰宽【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 色谱法中，以下公式分别用于 • 【A】色谱内标法 • 【B】色谱外标法 • 【C】计算色谱峰拖尾因子 • 【D】计算容量因子 • 【E】理论板数计算 【score:8 分】 (1). 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2). 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).n=5.54(tR/Wh/2)2【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (4). 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 色谱法中，以下英文缩写表示 • 【A】毛细管电泳法 • 【B】气相色谱法 • 【C】薄层色谱法 • 【D】高效液相色谱法 • 【E】毛细管电色谱 【score:8 分】 GC 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： CE 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).TLC【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (4).HPLC【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 以下叙述的色谱法是 • 【A】反相色谱法 • 【B】离子交换色谱法 • 【C】正相色谱法 • 【D】离子抑制色谱法 • 【E】离子对色谱法 【score:8 分】 (1).流动相极性小于固定相极性【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).流动相极性大于固定相极性【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).调整流动相 pH，抑制被测组分解离【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (4).在极性流动相中加入离子对试剂，与被测离子形 成中性离子对【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 色谱法中计算下列参数所用的公式是 A．n=5.54(tR/Wh/2)2 B． C． D．k=K/(Vs/Vm) E． 【score:8 分】 (1).容量因子【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (2).拖尾因子【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (3).分离度【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (4).理论板数【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 色谱法中，下列英文缩写代表的是 • 【A】光电二极管阵列检测器 • 【B】十八烷基硅烷键合硅胶 • 【C】离子交换色谱法 • 【D】火焰离子化检测器 • 【E】电子捕获检测器 【score:8 分】 (1).ODS【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).IEC【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (3).ECD【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (4).DAD【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 色谱法中，下列英文缩写代表的是 • 【A】光电二极管阵列检测器 • 【B】火焰光度检测器 • 【C】蒸发光散射检测器 • 【D】火焰离子化检测器 • 【E】质谱检测器 【score:6 分】 (1).FID【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (2).ELSD【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： MS 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 二、{{B}}多项选择题{{/B}}(总题数：15，score:40 分) 1.薄层色谱系统适用性试验的内容有 • 【A】检测灵敏度 • 【B】精密度 • 【C】比移值 • 【D】拖尾因子 • 【E】分离效能 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查的是对薄层色谱系统适 用性试验熟悉的程度。在薄层色谱法中，系统适用性 试验指标包括：检测灵敏度、比移值(Rf)和分离效 能。分离效能以分离度(R)表示，计算式为：[*]。式 中，d 为两斑点中心间的距离；W1 为斑点 1 的宽度； W2 为斑点 2 的宽度。该内容除以多项选择题出现外， 也常以配伍选择题出现。建议考生熟悉色谱法系统适 用性试验指标内容及其含义。 2.高效液相色谱仪的组成包括 • 【A】热导检测器 • 【B】六通进样阀 • 【C】紫外检测器 • 【D】高压输液泵 • 【E】色谱柱 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查的是高效液相色谱仪的 基本结构。高效液相色谱仪由高压输液泵、色谱柱、 进样阀(目前使用的均为六通进样阀)、检测器(类型 有：选择性检测器、通用型检测器)、数据处理系统 组成。检测器最常用的是属于选择性检测器中的紫外 检测器。该内容除以多项选择题出现外，也可以最佳 选择题形式出现。建议考生在熟悉高效液相色谱仪基 本结构的同时，也应熟悉气相色谱仪的基本结构。 3.薄层色谱法常用的吸附剂有 • 【A】硅胶 • 【B】聚乙二醇 • 【C】氧化铝 • 【D】硅氧烷 • 【E】鲨鱼烷 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查的是对薄层色谱法基本 知识的掌握程度。吸附薄层色谱法的固定相为吸附 剂，最常用的固定相是硅胶，如硅胶 G、硅胶 H、硅 胶 GF254、硅胶 HF254 等，其次有硅藻土、氧化铝、微 晶纤维素等。气相色谱法的分配柱常用的固定液有： 烃类(角鲨烷、异卅烷等)；硅氧烷类(甲基硅氧烷 SE-30、苯基硅氧烷 SE-52 等)；醇类(聚乙二醇 PEG- 20M)等。气相色谱法的吸附柱常用的固定相有：吸附 剂、分子筛、高分子多孔小球等。本题除以多项选择 题出现外，也可以配伍选择题或最佳选择题形式出 现。建议考生熟悉薄层色谱法常用的固定相。 4.反相高效液相色谱法中常用的固定相有 • 【A】十八烷基硅烷键合相 • 【B】高分子多孔微球 • 【C】辛基硅烷键合相 • 【D】硅胶 • 【E】甲基硅橡胶 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查的是对高效液相色谱法 和气相色谱法常用固定相知识的掌握程度。甲基硅橡 胶是气相色谱法常用的固定液，此外还有烃类、硅氧 烷类(甲基硅氧烷和苯基硅氧烷)、醇类(如聚乙二醇) 等。现将正相高效液相色谱法和反相高效液相色谱法 常用的固定相和流动相归纳见表。 {{B}}正相和反相高效液相色谱法{{/B}} 项 目 反相高效液相色谱法 正相高效液相色谱法 定义 常用 固定 相 是指流动相极性大于固 定相极性的分配色谱法 十八烷基硅烷键合相 是指流动相极性小于 固定相极性的分配色 谱法 (ODS 或 C18)、辛基硅 烷键合相(C8)等 氰基硅烷键合相、氨 基硅烷键合相等 常用 流动 相 甲醇-水、乙腈-水或甲 醇-乙腈-水等 以烷烃(正己烷)为底 剂，加入适当的极性 调整剂(二氯甲烷、异 丙醇等)组成的多元 溶剂系统 本内容除以多项选择题出现外，也可以配伍选择题或 最佳选择题形式出现。建议考生熟悉色谱法(包括 TLC、HPLC 和 GC)常用的固定相和流动相。 5.通常色谱系统适用性试验包括的指标有 • 【A】检测灵敏度 • 【B】重复性 • 【C】比移值 • 【D】拖尾因子 • 【E】分离度 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查的是对色谱系统适用性 试验熟悉程度。色谱系统适用性试验系指用规定的对 照品对色谱系统进行试验，应符合要求。如达不到要 求，可对色谱分离条件作适当的调整。色谱系统适用 性试验通常包括：重复性、拖尾因子、分离度和理论 板数四个指标。注意不要与薄层色系统适用性试验指 标(包括：检测灵敏度、比移值 Rf 和分离效能)混 淆。该内容除以多项选择题出现外，也常以配伍选择 题出现。建议考生熟悉色谱法系统适用性试验指标内 容及其含义。 6.色谱系统适用性试验内容包括 • 【A】保留值 • 【B】重复性 • 【C】拖尾因子 • 【D】分离度 • 【E】理论板数 【score:3 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 7.色谱分析方法包括 • 【A】铈量法 • 【B】pH 值测定法 • 【C】TLC • 【D】毛细管电泳法 • 【E】HPLC 【score:3 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 8.气相色谱仪组成包括 • 【A】进样系统 • 【B】气路系统 • 【C】检测系统 • 【D】分离系统 • 【E】记录系统 【score:3 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 9.电泳法适用于测定的样品有 • 【A】核苷酸 • 【B】硫酸阿托品 • 【C】蛋白质 • 【D】巴比妥类药物 • 【E】丙磺舒 【score:3 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 10.影响电泳法的主要因素有 • 【A】电泳室类型 • 【B】缓冲液的 pH 值 • 【C】样品浓度 • 【D】电场强度 • 【E】电压梯度 【score:3 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 11.气相色谱法常用的固定液有 • 【A】SE-30 • 【B】PEG-20M • 【C】ODS • 【D】OV-17 • 【E】角鲨烷 【score:3 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 12.色谱过程方程正确的是 • 【A】tR=t0(1+K·VS/Vm) • 【B】tR=t0(1+WS/Wm) • 【C】tR=t0(1+k) • 【D】tR=t0(1+CS/Cm) • 【E】tR=t0(1+k·VS/Vm) 【score:3 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 13.高效液相色谱仪的检测器有 • 【A】紫外检测器 • 【B】质谱检测器 • 【C】荧光检测器 • 【D】光电二极管阵列检测器 • 【E】示差折光检测器 【score:3 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 14.气相色谱仪的检测器有 • 【A】热导检测器 • 【B】质谱检测器 • 【C】电子捕获检测器 • 【D】火焰离子化检测器 • 【E】荧光检测器 【score:3 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 15.薄层色谱系统适用性试验包括 • 【A】检测灵敏度 • 【B】重复性 • 【C】拖尾因子 • 【D】分离效能 • 【E】比移值 【score:3 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：